本發(fā)明專利技術(shù)屬于化工產(chǎn)品三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物，具體涉及三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物的低溫制備方法。所述制備方法包括以下步驟：造氣容器內(nèi)，以硼酸和無水氫氟酸為原料，脫水生成三氟化硼氣體，脫水劑為三氧化硫；提純?nèi)萜鲀?nèi)，將生成的三氟化硼氣體經(jīng)濃硫酸提純；絡(luò)合容器內(nèi)，將提純后的三氟化硼氣體與碳酸二甲酯進行絡(luò)合反應(yīng)；過濾器內(nèi)，將絡(luò)合反應(yīng)的反應(yīng)液降溫析晶，收集固體即為固體三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物。本發(fā)明專利技術(shù)提供的技術(shù)方案使得造氣反應(yīng)和絡(luò)合反應(yīng)接近室溫，降低了生產(chǎn)過程的能耗，低碳綠色環(huán)保、生產(chǎn)過程更加安全可控，所獲得的三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物為白色固體結(jié)晶，其中的三氟化硼含量40~43wt%，性能穩(wěn)定。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于化工產(chǎn)品三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物，具體涉及。
技術(shù)介紹
三氟化硼絡(luò)合物是一種活性很強的催化劑，能夠用于多種有機合成反應(yīng)中，尤其在頭孢菌素類抗菌藥物合成工藝中，由于引入三氟化硼絡(luò)合物即縮短了原有產(chǎn)品的反應(yīng)時間，又把原有產(chǎn)品的收率大幅提高。三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物目前頭孢菌素類在C3位改造的化學合成過程中最有效的催化劑，使用安全、方便，并且對環(huán)境無污染。目前三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物的生產(chǎn)工藝為將硫酸、硼酸和氫氟酸在90_150°C進行造氣反應(yīng)，反應(yīng)時間8-18小時，生成三氟化硼氣體；然后與碳酸二甲酯混合，進行絡(luò)合反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40-80°C，時間為4-12小時。獲得絡(luò)合母液，然后冷卻至20-50°C析晶，從絡(luò)合母液中收集固體結(jié)晶作為產(chǎn)品。生產(chǎn)過程需要消耗大量的蒸汽進行加熱；工藝控制要求嚴格，有一定的危險性
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是造氣反應(yīng)和絡(luò)合反應(yīng)均需在較高溫度下進行，能耗大并且危險性高，為了克服以上不足，提供了一種。為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)的技術(shù)方案是所述包括以下步驟I)造氣反應(yīng)造氣容器內(nèi)，以硼酸和無水氫氟酸為原料，脫水生成三氟化硼氣體，脫水劑為三氧化硫；2)提純提純?nèi)萜鲀?nèi)，將生成的三氟化硼氣體經(jīng)濃硫酸提純；3)絡(luò)合反應(yīng)絡(luò)合容器內(nèi)，將提純后的三氟化硼氣體與碳酸二甲酯進行絡(luò)合反應(yīng)；4)結(jié)晶過濾過濾器內(nèi)，將絡(luò)合反應(yīng)的反應(yīng)液降溫析晶，收集固體即為三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物產(chǎn)品。硼酸和無水氫氟酸脫水制備三氟化硼為可逆反應(yīng)，通過三氧化硫脫水促進反應(yīng)進行，無水體系防止了生成的三氟化硼遇水分解，從而降低了反應(yīng)溫度，縮短了反應(yīng)時間。進一步，步驟I)中，通過抽真空將生成的三氟化硼導(dǎo)出，真空度為O. 07-0. 098MPa,達到促進反應(yīng)正向進行和提高反應(yīng)收率的目的。進一步，步驟I)的造氣反應(yīng)的反應(yīng)溫度為18 48°C，反應(yīng)時間為Γ15小時，采用了強脫水劑三氧化硫，從而大幅度降低了反應(yīng)溫度，縮短了反應(yīng)時間，有效降低了反應(yīng)能耗，同時提高了操作安全性。進一步，步驟2)中所述濃硫酸的濃度為85、8%。進一步，步驟2)中，表壓力為(TO. 5MPa，增加壓力有利于濃硫酸吸收三氟化硼中的雜質(zhì)，提聞廣品純度。進一步，步驟3)中的絡(luò)合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為2(T40°C，反應(yīng)時間為Γ12小時。進一步，步驟3)和步驟4)同時進行，反應(yīng)液在絡(luò)合容器與過濾器之間循環(huán)流動，過濾器溫度比絡(luò)合反應(yīng)的反應(yīng)溫度低8 15°C。反應(yīng)液進入過濾器后降溫呈過飽和狀態(tài)，析出三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物晶體，析晶后的反應(yīng)液再進入絡(luò)合釜可進一步和三氟化硼絡(luò)合，通過這種循環(huán)過程，使碳酸二甲酯和三氟化硼最大限度的進行絡(luò)合，通過多次絡(luò)合替代高溫絡(luò)合，能耗更低，效果更好。進一步，步驟I)中物料重量比為三氧化硫硼酸無水氫氟酸=4 12 Γ3 Γ3 ；進一步，步驟3)中物料重量比為碳酸二甲酯三氟化硼氣體=6 3飛。進一步，步驟4)收集的產(chǎn)品中三氟化硼含量為4(T43wt%，最大程度的有利于客戶的使用。本專利技術(shù)提供的技術(shù)方案使得造氣反應(yīng)和絡(luò)合反應(yīng)接近室溫，降低了生產(chǎn)過程的能耗，低碳綠色環(huán)保、生產(chǎn)過程更加安全可控，所獲得的三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物為白色固體結(jié)晶，其中的三氟化硼含量4(T43wt%，性能穩(wěn)定。具體實施例方式下面結(jié)合以下實施例對本專利技術(shù)作詳細描述實施例1將三氧化硫 、硼酸、無水氫氟酸以4 I I的重量比加入到造氣釜中，在18°C條件下反應(yīng)，反應(yīng)時間15小時，真空泵抽真空導(dǎo)出三氟化硼氣體，真空度為O. 07MPa。導(dǎo)出的三氟化硼氣體進入裝有濃度85%的濃硫酸的提純釜提純，提純釜表壓力為O.2MPa。提純后的三氟化硼氣體進入絡(luò)合釜，絡(luò)合釜中充有碳酸二甲酯，碳酸二甲酯的填充量與造氣釜中每釜產(chǎn)生的三氟化硼氣體的質(zhì)量比為6 :3，絡(luò)合反應(yīng)溫度為20°C，反應(yīng)時間為4小時。絡(luò)合反應(yīng)液在絡(luò)合釜與過濾器中循環(huán)流動，過濾器溫度比絡(luò)合釜溫度低8°C，反應(yīng)液在此溫度下成為過飽和溶液，析出晶體；將析晶后的反應(yīng)液打回到絡(luò)合釜中再進一步絡(luò)合，收集晶體經(jīng)過離心機干燥即為固體三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物。產(chǎn)品為白色晶體，其中三氟化硼含量為40%。三氟化硼含量的測試方法稱取氟化鈉1. 5g，于烘至恒重的坩鍋中，放入電熱干澡箱中烘干3小時，烘干溫度為180°C，精密稱定為M1，加入三級水15ml溶解，再加入樣品O. 5000±0.0002g，精密稱定為M2，將坩鍋放入電熱干澡箱中烘干3小時，烘干溫度為180°C。拿出移入干燥器中冷卻至室溫，準確稱取重量為M3。計算公式含量％= [ (M3-M1) /M2] X 100%式中M1-------空坩鍋，氟化鈉重量gM2-------樣品的重量gM3-------干燥后坩鍋的總重量g該含量折合為三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物純度約為99. 85%，可見絡(luò)合程度很高，雜質(zhì)很少。實施例2將三氧化硫、硼酸、無水氫氟酸以8 I I的質(zhì)量比加入到造氣釜中，在30°C條件下反應(yīng)8小時，生成三氟化硼氣體。真空泵抽真空導(dǎo)出三氟化硼氣體，真空度為O. 08MPa。導(dǎo)出的三氟化硼氣體進入裝有濃度93%的濃硫酸的提純釜提純，提純釜表壓力為O. 4MPa0提純后的三氟化硼氣體進入絡(luò)合釜，絡(luò)合釜中充有碳酸二甲酯，碳酸二甲酯的填充量與造氣釜中每釜產(chǎn)生的三氟化硼氣體的質(zhì)量比為6 4，絡(luò)合反應(yīng)溫度為30°C，反應(yīng)時間為8小時。過濾器溫度低于絡(luò)合反應(yīng)溫度10°C，其余參考實施例1。產(chǎn)品為白色晶體，其中三氟化硼含量為42%。該含量折合為三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物純度約為99. 5%，可見絡(luò)合程度很高，雜質(zhì)很少。實施例3將三氧化硫、硼酸、無水氫氟酸以12 2 3的重量比加入到造氣釜中，在48°C條件下反應(yīng)4小時，生成三氟化硼氣體。真空泵抽真空導(dǎo)出三氟化硼氣體，真空度為O.098MPa。導(dǎo)出的三氟化硼氣體進入裝有濃度98%的濃硫酸的提純釜提純，提純釜表壓力為O. 5MPa。 提純后的三氟化硼氣體進入絡(luò)合釜，絡(luò)合釜中充有碳酸二甲酯，碳酸二甲酯的填充量與造氣釜中每釜產(chǎn)生的三氟化硼氣體的質(zhì)量比為6 6，絡(luò)合反應(yīng)溫度為40°C，反應(yīng)時間為12小時。過濾器溫度低于絡(luò)合反應(yīng)溫度15°C，其余參考實施例1。產(chǎn)品為白色晶體，其中三氟化硼含量為43%。該含量折合為三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物純度約為99. 99%。本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物的低溫制備方法，其特征在于，包括以下步驟：1）造氣反應(yīng)：造氣容器內(nèi)，以硼酸和無水氫氟酸為原料，脫水生成三氟化硼氣體，脫水劑為三氧化硫；2）提純：提純?nèi)萜鲀?nèi)，將生成的三氟化硼氣體經(jīng)濃硫酸提純；3）絡(luò)合反應(yīng)：絡(luò)合容器內(nèi)，將提純后的三氟化硼氣體與碳酸二甲酯進行絡(luò)合反應(yīng)；4）結(jié)晶過濾：過濾器內(nèi)，將絡(luò)合反應(yīng)的反應(yīng)液降溫析晶，收集固體即為三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物產(chǎn)品。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物的低溫制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)造氣反應(yīng)造氣容器內(nèi)，以硼酸和無水氫氟酸為原料，脫水生成三氟化硼氣體，脫水劑為三氧化硫；2)提純提純?nèi)萜鲀?nèi)，將生成的三氟化硼氣體經(jīng)濃硫酸提純；3)絡(luò)合反應(yīng)絡(luò)合容器內(nèi)，將提純后的三氟化硼氣體與碳酸二甲酯進行絡(luò)合反應(yīng)；4)結(jié)晶過濾過濾器內(nèi)，將絡(luò)合反應(yīng)的反應(yīng)液降溫析晶，收集固體即為三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物的低溫制備方法，其特征在于，所述步驟I)中，通過抽真空將生成的三氟化硼導(dǎo)出，真空度為O. 07-0. 098MPa。3 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物的低溫制備方法，其特征在于，所述步驟I)的造氣反應(yīng)的反應(yīng)溫度為18 48°C，反應(yīng)時間為Γ15小時。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三氟化硼碳酸二甲酯絡(luò)合物的低溫制備方法，其特征在于，所述步驟2)中所述濃硫酸的濃度為85、8%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三氟化硼...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉喜民，于景東，張斌，周士蒿，孫剛強，馬西勝，
申請(專利權(quán))人：東營合益化工有限公司，于景東，
類型：發(fā)明
國別省市：
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