【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化學品合成
，具體涉及。
技術介紹
5-甲酰基-3-呋喃/噻吩硼酸頻哪醇酯是一種比較特殊的偶聯助劑，用于特定化合物的合成。文獻對該類雜環化合物的合成報道很少，且都是用SUZUki偶聯反應的方法制備，以貴金屬鈀形成的配體為催化劑，此法成本極高，收率卻很低，且產品很難分離純化。這些缺點極大地限制了這個化合物的工業化生產。
技術實現思路
本專利技術的目的是為了解決上述問題，提供一種5-甲酰基-3-呋喃/噻吩硼酸頻哪醇酯的制備方法，反應所用原料價格低廉，操作簡便。本專利技術的技術方案是， 其特征是將原料4-溴-呋喃/噻吩-2-甲縮醛、金屬鎂及烷氧基硼酸頻哪醇酯加入到醚類溶劑中，升溫至回流發生反應，生成產物5-甲酰基-3-呋喃/噻吩硼酸頻哪醇酯。所述產物的提純方法為，產物降至室溫，調節pH值至4 5，水層用有機溶劑A萃取，濃縮有機層，加入有機溶劑B打漿，過濾，干燥得產品，所述調節pH值采用鹽酸、硫酸、硝酸或冰乙酸，酸的水溶液濃度5% 20%。所述原料4-溴-呋喃/噻吩-2-甲縮醛、金屬鎂和烷氧基硼酸頻哪醇酯的摩爾比為1:1 1. 5 :1 1. 5。所述4-溴-呋喃/噻吩-2-甲縮醛為4-溴-呋喃/噻吩-2-甲縮二乙醛或 4-溴-呋喃/噻吩-2-甲縮二甲醛。所述烷氧基硼酸頻哪醇酯為甲氧基硼酸頻哪醇酯或異丙氧基硼酸頻哪醇酯。所述醚類溶劑為乙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、四氫呋喃或2-甲基四氫呋喃中。所述回流溫度為35 100°C。所述有機溶劑A為乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、甲苯。所述有機溶劑B為正戊烷、正己烷、正庚烷。所述反應全程需要氬氣...
【技術保護點】
一種制備5?甲酰基?3?呋喃/噻吩硼酸頻哪醇酯的方法，其特征是：將原料4?溴?呋喃/噻吩?2?甲縮醛、金屬鎂及烷氧基硼酸頻哪醇酯加入到醚類溶劑中，升溫至回流發生反應，生成產物5?甲酰基?3?呋喃/噻吩硼酸頻哪醇酯。
【技術特征摘要】
1.一種制備5-甲酰基-3-呋喃/噻吩硼酸頻哪醇酯的方法，其特征是將原料4-溴-呋喃/噻吩-2-甲縮醛、金屬鎂及烷氧基硼酸頻哪醇酯加入到醚類溶劑中，升溫至回流發生反應，生成產物5-甲酰基-3-呋喃/噻吩硼酸頻哪醇酯。2.根據權利要求1所述的制備5-甲酰基-3-呋喃/噻吩硼酸頻哪醇酯的方法，其特征在于所述產物的分離提純方法為，產物降至室溫，調節PH值至4 5，水層用有機溶劑A萃取，濃縮有機層，加入有機溶劑B打漿，過濾，干燥得產品。3.根據權利要求1所述的制備5-甲酰基-3-呋喃/噻吩硼酸頻哪醇酯的方法，其特征在于所述原料4-溴-呋喃/噻吩-2-甲縮醛、金屬鎂和烷氧基硼酸頻哪醇酯的摩爾比為1:1 1. 5 :1 1. 5。4.根據權利要求1所述的制備5-甲酰基-3-呋喃/噻吩硼酸頻哪醇酯的方法，其特征在于所述4-溴-呋喃/噻吩-2-甲縮醛為4-溴-呋喃/噻吩-2-甲縮二乙醛或4-溴-呋喃/噻吩-2-甲...
【專利技術屬性】
技術研發人員：于雙，
申請(專利權)人：大連聯化化學有限公司，
類型：發明
國別省市：
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