【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及化學品合成
，具體涉及ー種。
技術介紹
對于已知報道的4-氨基苯硼酸鹽酸鹽通常采用4-氨基溴苯為原料，氨基經(jīng)保護后，使用正丁基鋰和硼酸酷在-78°C左右的低溫條件下反應，經(jīng)過酸化和純化得到產(chǎn)品。此方法有以下缺點1、原料需要進行氨基的保護和脫保護，操作繁瑣；2、反應需要超低溫-78 °C，條件苛·刻。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的是為了解決上述問題，提供ー種エ藝簡化的。本專利技術為實現(xiàn)上述目的所使用的技術方案是 一種，其特征是 ①在極性溶劑中，在8(T10(TC溫度條件下，雙聯(lián)鄰苯ニ酚與4-硝基溴苯，在醋酸鉀和Pd(dppf)Cl2作用下反應2 3h，降至室溫，過濾，こ酸こ酯萃取，濃縮有機層后，粗品經(jīng)非極性烴類溶劑打漿過濾得到4-硝基苯硼酸； ②4-硝基苯硼酸在こ酸こ酯中，鈀碳催化氫化，在6(T80°C，0.8^1. OMPa下加氫6 8h，反應結束后15 25°C過濾，(T10°C下向濾液中加入濃鹽酸，過濾得到粗品，粗品使用丙酮打漿，過濾，干燥得4-氨基苯硼酸鹽酸鹽。所述極性溶劑為DMF, DMSO或I，4_ ニ氧六環(huán)。所述4-硝基溴苯、雙聯(lián)鄰苯ニ酚酯、醋酸鉀和Pd (dppf) Cl2的摩爾比為1:1 1. 5:3 5:0. 03 0.1。所述非極性烴類溶劑為正庚烷或正己烷。所述鈕!碳含量5 10%,所述鈕!碳與所述4-硝基溴苯重量比為0. 005^0. 01:1。所述4-硝基苯硼酸與濃鹽酸的摩爾比為1:1. 05^1. 2。本專利技術的反應機理如下
【技術保護點】
一種制備4?氨基苯硼酸鹽酸鹽的方法，其特征是：①在極性溶劑中，在80~100℃溫度條件下，雙聯(lián)鄰苯二酚與4?硝基溴苯，在醋酸鉀和Pd(dppf)Cl2作用下反應2~3h，降至室溫，過濾，乙酸乙酯萃取，濃縮有機層后，粗品經(jīng)非極性烴類溶劑打漿過濾得到4?硝基苯硼酸；②4?硝基苯硼酸在乙酸乙酯中，鈀碳催化氫化,在60~80℃，0.8~1.0MPa下加氫6~8h，反應結束后15~25℃過濾，0~10℃下向濾液中加入濃鹽酸，過濾得到粗品，粗品使用丙酮打漿，過濾，干燥得4?氨基苯硼酸鹽酸鹽。
【技術特征摘要】
1.一種制備4-氨基苯硼酸鹽酸鹽的方法，其特征是 ①在極性溶劑中，在8(T10(TC溫度條件下，雙聯(lián)鄰苯ニ酚與4-硝基溴苯，在醋酸鉀和Pd(dppf)Cl2作用下反應2 3h，降至室溫，過濾，こ酸こ酯萃取，濃縮有機層后，粗品經(jīng)非極性烴類溶劑打漿過濾得到4-硝基苯硼酸； ②4-硝基苯硼酸在こ酸こ酯中，鈀碳催化氫化，在6(T80°C，0.8^1. OMPa下加氫6 8h，反應結束后15 25°C過濾，(T10°C下向濾液中加入濃鹽酸，過濾得到粗品，粗品使用丙酮打漿，過濾，干燥得4-氨基苯硼酸鹽酸鹽。2.根據(jù)權利要求1所述制備4-氨基苯硼酸鹽酸鹽的方法，其特征是所述極性溶劑為DMF...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：孫靖劼，劉經(jīng)紅，國宏偉，
申請(專利權)人：大連聯(lián)化化學有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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