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    一種制備乙烯基三氟硼酸鉀的方法技術

    技術編號:8588976 閱讀:400 留言:0更新日期:2013-04-18 02:28
    本發明專利技術公開了制備乙烯基三氟硼酸鉀的方法,其特征在于采用乙烯基硼酸頻哪醇酯,與氟氫化鉀在溶劑A與水中發生氟化反應,制備乙烯基三氟硼酸鉀。本發明專利技術的創新性在于對于避免了文獻超低溫-70℃反應,而是控制室溫將乙烯基格氏試劑滴入1-取代基硼酸頻哪醇酯中進行硼酯化反應,然后淬滅分出含乙烯基硼酸頻哪醇酯的有機層,可直接進行下一步氟化,經甲基叔丁基醚提純制備乙烯基三氟硼酸鉀的方法,此方法原料易得、操作簡便、反應條件溫和,安全環保、成本低、收率高。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及化學品合成
    ,具體涉及。
    技術介紹
    目前已知的乙烯基三氟硼酸鉀的合成方法,基本是采用乙烯基格氏試劑與硼酸三鉀酯在-70°C反應,反應結束加酸淬滅后直接加氟氫化鉀氟化,再將反應液蒸干加丙酮溶解濾出鹽,母液蒸餾后加乙醚打漿過濾得到產品。此方法有一些缺陷此工藝需要超低溫反應,且氟化反應結束后很難實驗工業化生產,而且產品提純用到乙醚易燃,蒸汽與空氣混合易爆炸,采購,運輸,存儲及使用存在很多安全隱患。
    技術實現思路
    本專利技術的目的是克服上述不足問題,提供,本專利技術為實現上述目的所采用的技術方案是 本專利技術的反應機理如下

    【技術保護點】
    一種制備乙烯基三氟硼酸鉀的方法,其特征在于采用乙烯基硼酸頻哪醇酯,與氟氫化鉀在溶劑A與水中發生氟化反應,制備乙烯基三氟硼酸鉀。

    【技術特征摘要】
    1.一種制備乙烯基三氟硼酸鉀的方法,其特征在于采用乙烯基硼酸頻哪醇酯,與氟氫化鉀在溶劑A與水中發生氟化反應,制備乙烯基三氟硼酸鉀。2.根據權利要求1所述的制備乙烯基三氟硼酸鉀的方法,其特征在于所述溶劑A為N, N-二甲基甲酰胺。3.根據權利要求1所述的制備乙烯基三氟硼酸鉀的方法,其特征在于所述氟化反應的方法是將乙烯基硼酸頻哪醇酯、氟氫化鉀加入N,N-二甲基甲酰胺中,在8(noo°c下,反應6 8小時,TLC中控反應結束,蒸去溶劑B,為再用丙酮溶解過濾,母液再蒸出丙酮,然后加入甲基叔丁基醚打漿,過濾烘干,得到乙烯基三氟硼酸鉀。4.根據權利要求3所述的制備乙烯基三氟硼酸鉀的方法,其特征在于所述溶劑B為四氫呋喃和N,N- 二甲基甲酰胺。5.根據權利要求1或3所述的制備乙烯基三氟硼酸鉀的方法,其特征在于所述乙烯基硼酸頻哪醇酯、氟氫化鉀的摩爾比為1:2 6。6.根據權利要求3所述的制備乙...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:劉啟賓李洪建
    申請(專利權)人:大連聯化化學有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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