【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及化學(xué)品合成
，具體涉及。
技術(shù)介紹
目前已知的環(huán)丙基硼酸的合成方法，基本是采用乙醚作溶劑，環(huán)丙基鋰與硼化試劑合成。此方法有一些缺陷此方法需要低溫反應(yīng)，且原料環(huán)丙基鋰的制備需要金屬鋰和溶劑乙醚，屬于危險(xiǎn)化學(xué)品，采購(gòu)，運(yùn)輸，存儲(chǔ)及使用存在很多安全隱患。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)的目的是克服上述不足問(wèn)題，提供，用環(huán)丙基溴與鎂格氏反應(yīng)生成環(huán)丙基溴化鎂，再與1-取代基硼酸頻哪醇酯反應(yīng)制備環(huán)丙基硼酸的方法，此方法原料易得、操作簡(jiǎn)便、安全環(huán)保、成本較低，收率較高。本專(zhuān)利技術(shù)為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是 ，其特征在于，將環(huán)丙基溴化鎂與1-取代基硼酸頻哪醇酯反應(yīng)，再進(jìn)行水解制備環(huán)丙基硼酸。所述環(huán)丙基溴化鎂與1-取代基硼酸頻哪醇酯反應(yīng)是將環(huán)丙基溴化鎂四氫呋喃溶液，控制室溫滴入混有有機(jī)溶劑的1-取代基硼酸頻哪醇酯中，反應(yīng)結(jié)束后，加5-15%鹽酸水溶液調(diào)PH值至I 3，加入氧化劑攪拌2 10小時(shí)，乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)層加水控制溫度40 50°C洗滌，有機(jī)層減壓蒸餾后加正庚烷打漿，得到產(chǎn)品。所述環(huán)丙基溴化鎂、1-取代基硼酸頻哪醇酯的摩爾比為1. 2 :1. 5。 所述1-取代基硼酸頻哪醇酯為異丙氧基硼酸頻哪醇酯或甲氧基硼酸頻哪醇酯。所述水解時(shí)加入的氧化劑為高碘酸鉀、高錳酸鉀或硝酸鈰銨。所述環(huán)丙基溴化鎂為自制原料，采用環(huán)丙基溴、鎂、四氫呋喃為溶劑，先加四氫呋喃、鎂和少量環(huán)丙基溴升溫至40 60°C進(jìn)行引發(fā)，引發(fā)后再控制此區(qū)間溫度，滴入環(huán)丙基溴進(jìn)行格氏反應(yīng)，滴畢保溫I 5小時(shí),得到O. 9 lmol/kg的環(huán)丙基溴化鎂四氫呋喃溶液。所述少量環(huán)丙基溴為總量十分之...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種制備環(huán)丙基硼酸的方法，其特征在于，將環(huán)丙基溴化鎂與1?取代基硼酸頻哪醇酯反應(yīng)，再進(jìn)行水解制備環(huán)丙基硼酸。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種制備環(huán)丙基硼酸的方法，其特征在于，將環(huán)丙基溴化鎂與1-取代基硼酸頻哪醇酷反應(yīng)，再進(jìn)行水解制備環(huán)丙基硼酸。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備環(huán)丙基硼酸的方法，其特征在于所述環(huán)丙基溴化鎂與1-取代基硼酸頻哪醇酯反應(yīng)是將環(huán)丙基溴化鎂四氫呋喃溶液，控制室溫滴入混有有機(jī)溶劑的1-取代基硼酸頻哪醇酷中，反應(yīng)結(jié)束后，加5-15%鹽酸水溶液調(diào)PH值至I 3，加入氧化劑攪拌2 10小吋，こ酸こ酯萃取，合并有機(jī)層加水控制溫度40 50°C洗滌，有機(jī)層減壓蒸餾后加正庚烷打漿，得到產(chǎn)品。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備環(huán)丙基硼酸的方法，其特征在于所述環(huán)丙基溴化鎂、1-取代基硼酸頻哪醇酯的摩爾比為1. 2 :1. 5。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備環(huán)丙基硼酸的方法，其特征在于所述1-取代基硼酸頻哪醇酯為異丙氧基硼酸頻哪醇酯或甲氧基硼酸頻哪醇酷。5....
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉啟賓，李洪建，于雙，楊兆輝，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：大連聯(lián)化化學(xué)有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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