一種六方片狀結構Sm2O3半導體納米晶的制備方法，將分析純的SmCl3·6H2O加入異丙醇中制得溶液A；用NaOH溶液調節溶液A的pH值為7～12形成前驅溶液，向前驅溶液中加入CTAB；將前驅溶液倒入水熱釜中，密封水熱釜，控制水熱溫度為120～200℃，壓力為2～20MPa，反應6～60小時，反應結束后自然冷卻到室溫；取出產物用無水乙醇洗滌并離心分離重復多次后干燥得到六方片狀結構Sm2O3半導體納米晶。由于本發明專利技術制備六方片狀結構Sm2O3納米晶反應在液相中一次完成，不需要后期的晶化熱處理，從而避免了Sm2O3納米晶在熱處理過程中可能導致的團聚、晶粒粗化以及氣氛反應引入雜質等缺陷。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種Sm2O3納米晶的制備方法，特別涉及一種溶劑熱法制備六方片狀結構Sm2O3半導體納米晶的方法。
技術介紹
Sm2O3是一種淡黃色粉末，易潮解，不溶于水，易溶于無機酸。Sm2O3是新一代的能量轉化材料、半導體材料及高性能催化劑材料。納米Sm2O3還可以用于陶瓷電容器。在磁性材料方面，納米Sm2O3主要用于制備稀土永磁材料；此外Sm2O3薄膜還可用于電子器體、磁性材料和特種玻璃的濾光器中，具有廣闊的發展應有前景。Sm2O3晶體具有三種晶型，屬于多晶相轉化的氧化物，室溫下為單斜晶相，在常溫常 壓下為淡黃色半導體，其熔點為2269°C，沸點為3507°C。當溫度高于850°C時，單斜晶相轉變為立方晶相，在2000°C左右轉變為六方晶相。隨著晶型的轉變Sm3+的基態發生了一定的變化，從而導致氧化釤的性能發生了變化。這些特殊的結構在磁學、電學以及光學方面會產生一些新穎的特點，因而也引起了人們極大的研究熱情。目前所報道的制備Sm2O3的方法主要為低溫自蔓延燃燒法；溶膠-凝膠法和微乳液法;還有固相燒結法。低溫自蔓延燃燒法和溶膠-凝膠法是在氧氣氣氛下高溫合成Sm2O3，粉體易團聚并且溶膠-凝膠的工藝周期長，對Sm2O3原料的利用率很小；并且固相燒結法在還原性氣氛條件下燒結，也會引起納米晶的團聚，顆粒異常長大。同時微乳液法所制備的前軀體也需經高溫熱處理才能獲得Sm2O3納米晶，這樣易引入雜質，且粉體易團聚。為了達到實用化的目的，必須開發生產成本低且方便可行的Sm2O3納米晶制備工藝。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種設備簡單，容易控制，且比微波水熱法以及普通水熱法溫度低，所需壓力較易獲得，可以控制生成特定的形貌，低成本的六方片狀結構Sm2O3半導體納米晶的制備方法。按本專利技術的制備方法制成的Sm2O3納米晶純度高，分散性好，晶型單一，晶粒生長可控。為達到上述目的，本專利技術采用的技術方案是I)將分析純的SmCl3 · 6H20加入異丙醇中攪拌制得Sm3+濃度為O. 2^1. 5mol/L的溶液A ;2)將溶液A在45 55°C加熱攪拌采用NaOH溶液調節溶液A的pH值為7 12，繼續攪拌形成前驅溶液，隨后向前驅溶液中加入CTAB，其加入量與產物理論產量的物質的量之比為n=0. 5 2. 5 ;再次確定前驅溶液的pH值為7 12 ；3)將前驅溶液倒入水熱釜中，填充度控制在50 60%，然后密封水熱釜，將其放入電熱鼓風干燥箱 中，控制水熱溫度為120 200°C，壓力為2 20MPa，反應6 60小時，反應結束后自然冷卻到室溫；4)打開水熱釜，取出產物用無水乙醇洗滌并離心分離，重復無水乙醇洗滌并離心分離4 6次后置于45 65°C的電熱真空干燥箱內干燥得到六方片狀結構Sm2O3半導體納米晶。所述步驟I)的攪拌采用磁力攪拌器攪拌。所述的NaOH溶液的濃度為I 5mol/L。所述的電熱鼓風干燥箱采用DHG-9075A型電熱鼓風干燥箱。所述的電熱真空干燥箱采用ZKF030型電熱真空干燥箱。由于本專利技術制備六方片狀結構Sm2O3納米晶反應在液相中一次完成，不需要后期的晶化熱處理，從而避免了 Sm2O3納米晶在熱處理過程中可能導致的團聚、晶粒粗化以及氣氛反應引入雜質等缺陷，且工藝設備簡單。團聚程度較輕，易得到合適的化學計量比，晶粒形貌單一的六方片狀結構Sm2O3納米晶；可以使用較便宜的原料；省去了高溫煅燒和球磨，避免了雜質引入和結構缺陷。更重要的是，溶劑熱法要求的設備及儀器較為簡單，采用有機溶劑有利于獲得所需的壓力且模板劑易溶于有機溶劑，更利于特定形貌Sm2O3納米晶的生長，減少納米晶的團聚現象。制備出的晶粒發育完整，形貌單一，粒徑很小且分布均勻，純度較高的六方片狀的Sm203。所制備的納米晶對紫外線有強烈吸收作用而對可見光有強烈增透作用。并且利用溶劑熱法可以加入多種模板劑，簡單且方便地控制生成不同形貌的納米晶，從而實現不同結構納米晶的應用。附圖說明圖I是本專利技術所制備六方片狀結構Sm2O3納米晶的XRD圖；圖2是本專利技術所制備六方片狀結構Sm2O3納米晶的SEM圖。具體實施例方式下面結合附圖對本專利技術作進一步詳細說明。實施例I :I)將分析純的SmCl3 · 6H20加入異丙醇中采用磁力攪拌器攪拌制得Sm3+濃度為O. 5mol/L 的溶液 A ；2)將溶液A在45°C加熱攪拌采用濃度為lmol/L的NaOH溶液調節溶液A的pH值為9，繼續攪拌繼續攪拌I小時后形成前驅溶液，隨后向前驅溶液中加入十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，其加入量與產物理論產量的物質的量之比為n=0. 5，再次確定前驅溶液的pH值為9 ；3)將前驅溶液倒入水熱釜中，填充度控制在50%，然后密封水熱釜，將其放入采用DHG-9075A型的電熱鼓風干燥箱中，控制水熱溫度為120°C，壓力為8MPa，反應48小時，反應結束后自然冷卻到室溫；4)打開水熱釜，取出產物用無水乙醇洗滌并離心分離，重復無水乙醇洗滌并離心分離6次后置于50、V的ZKF030型電熱真空干燥箱內干燥得到六方片狀結構Sm2O3半導體納米晶。實施例2 I)將分析純的SmCl3 · 6H20加入異丙醇中采用磁力攪拌器攪拌制得Sm3+濃度為O. 2mol/L 的溶液 A;2)將溶液A在50°C加熱攪拌采用濃度為2mol/L的NaOH溶液調節溶液A的pH值為10，繼續攪拌繼續攪拌I. 5小時后形成前驅溶液，隨后向前驅溶液中加入十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，其加入量與產物理論產量的物質的量之比為n=l ;再次確定前驅溶液的PH值為10 ；3)將前驅溶液倒入水熱釜中，填充度控制在55%，然后密封水熱釜，將其放入采用 DHG-9075A型的電熱鼓風干燥箱中，控制水熱溫度為150°C，壓力為15MPa，反應60小時，反應結束后自然冷卻到室溫；4)打開水熱釜，取出產物用無水乙醇洗滌并離心分離，重復無水乙醇洗滌并離心分離4次后置于55°C的ZKF030型電熱真空干燥箱內干燥得到六方片狀結構Sm2O3半導體納米晶。實施例3 I)將分析純的SmCl3 · 6H20加入異丙醇中采用磁力攪拌器攪拌制得Sm3+濃度為O. lmol/L 的溶液 A ;2)將溶液A在48°C加熱攪拌采用濃度為2mol/L的NaOH溶液調節溶液A的pH值為11，繼續攪拌繼續攪拌2小時后形成前驅溶液，隨后向前驅溶液中加入十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，其加入量與產物理論產量的物質的量之比為n=2 ;再次確定前驅溶液的pH值為11 ;3)將前驅溶液倒入水熱釜中，填充度控制在50%，然后密封水熱釜，將其放入采用DHG-9075A型的電熱鼓風干燥箱中，控制水熱溫度為180°C，壓力為20MPa，反應72小時，反應結束后自然冷卻到室溫；4)打開水熱釜，取出產物用無水乙醇洗滌并離心分離，重復無水乙醇洗滌并離心分離5次后置于45°C的ZKF030型電熱真空干燥箱內干燥得到六方片狀結構Sm2O3半導體納米晶。實施例4 I)將分析純的SmCl3 · 6H20加入異丙醇中采用磁力攪拌器攪拌制得Sm3+濃度為lmol/L的溶液A ;2)將溶液A在52°C加熱攪拌采用濃度為4mol/L的NaOH溶液調節溶液A的pH值為12，繼續攪拌繼續攪拌2. 5小時后本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種六方片狀結構Sm2O3半導體納米晶的制備方法，其特征在于包括以下步驟：1）將分析純的SmCl3·6H2O加入異丙醇中攪拌制得Sm3+濃度為0.2~1.5mol/L的溶液A；2）將溶液A在45~55℃加熱攪拌采用NaOH溶液調節溶液A的pH值為7~12，繼續攪拌形成前驅溶液，隨后向前驅溶液中加入CTAB，其加入量與產物理論產量的物質的量之比為n=0.5~2.5；再次確定前驅溶液的pH值為7~12；3）將前驅溶液倒入水熱釜中，填充度控制在50～60％，然后密封水熱釜，將其放入電熱鼓風干燥箱中，控制水熱溫度為120～200℃，壓力為2～20MPa，反應6～60小時，反應結束后自然冷卻到室溫；4）打開水熱釜，取出產物用無水乙醇洗滌并離心分離，重復無水乙醇洗滌并離心分離4～6次后置于45～65℃的電熱真空干燥箱內干燥得到六方片狀結構Sm2O3半導體納米晶。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：殷立雄，黃劍鋒，郝巍，李嘉胤，吳建鵬，曹麗云，費杰，
申請(專利權)人：陜西科技大學，
類型：發明
國別省市：
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