本發明專利技術公開了一種紅色熒光納米片Y2O2SO4:Eu3+的靜電紡絲方法。將按摩爾比的硝酸釔和硝酸銪溶于去離子水和無水乙醇的混合溶劑中，鹽溶液總的摩爾濃度為0.39~0.57摩爾/升，然后加入質量為鹽總質量0.8~1.0倍的聚乙烯吡咯烷酮和冰乙酸，在45℃下經磁力攪拌獲得紡絲液后裝入帶有毛細針管的注射器中，在針管和接收裝置間加高電壓，由微量注射泵控制流率，噴射細流固化形成復合纖維，收集在表面覆蓋有鋁箔的接收裝置上；將纖維膜置于小坩堝并放進含有硫粉的大坩堝中，放入馬弗爐中焙燒。待聚乙烯吡咯烷酮完全去除，得到紅色熒光納米片Y2O2SO4:Eu3+。本發明專利技術具有工藝簡單，制備條件溫和，成本低等優點。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及無機納米片材料的制備方法，特別是涉及一種紅色熒光納米片Y2O2SO4IEu3+的靜電紡絲方法。
技術介紹
納米結構材料的性質、制備及應用研究已成為材料科學領域的研究熱點之一。靜電紡絲技術是制備準一維亞微米/納米結構材料的一種行之有效的新方法，它是通過靜電力作為牽引力來制備超細纖維的，如圖I所示是靜電紡絲過程的示意圖，其原理如下具有一定粘度的紡絲液裝入到帶有毛細針管的注射器中，在針管和接地的接收裝置間加以上萬伏的高壓，從而產生一個強大的靜電場。電場力施加于紡絲液的表面而產生電流，利用同種電荷相斥的特性使得電場力與紡絲液的表面張力方向相反而產生一個向外的力。當外加電 壓增大且超過某一臨界值時，紡絲液所受電場力將克服自身的表面張力和粘滯力而形成噴射細流。噴射細流在幾十毫秒內被牽伸千萬倍，沿不穩定的螺旋軌跡彎曲運動，隨著溶劑揮發，細流固化形成微米至納米級的超細纖維，以無序狀排列在收集裝置上。靜電紡絲的特點是簡單易行，一般用來制備超細纖維，并且所制備的纖維均勻、連續。該技術已廣泛地應用于制備高分子超細纖維，最近，人們又將該技術進行改進，用來制備多種無機超細纖維。Y2O2SO4 = Eu3+作為一種性能優良的紅色熒光材料，可應用于平板顯示、場發射、光電功能器件等方面。人們已采用多種方法合成了 Y2O2SO4:Eu3+熒光粉體，并對其特性進行了研究，如日本的T. Kijima等用十二烷基硫酸鈉前軀體模板制備同心層狀納米結構Y2O2SO4:Eu3+。如果將熒光材料制成其他納米結構，如納米片，由于其特殊的形貌與結構，可望獲得特殊的性質及應用。目前，關于紅色熒光納米片Y2O2SO4: Eu3+的靜電紡絲制備尚未見公開報道。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種紅色熒光納米片Y2O2SO4 = Eu3+的靜電紡絲方法。以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、冰乙酸、水合硝酸釔(Y (NO3)3 · 6H20)和水合硝酸銪(Eu (NO3)3 · 6H20)為原料，利用靜電紡絲技術制備了 PVP- (Y(NO3)3 + Eu(NO3)3)復合纖維，并將復合纖維進行焙燒處理，得到了紅色熒光納米片Y2O2SO4:Eu3+。本專利技術采用的技術方案，即該制備方法的步驟如下 1)將摩爾比為100:1 8的Y(NO3)3· 6H20和Eu(NO3)3 · 6H20兩種硝酸鹽溶于體積比去離子水無水乙醇為1:(Γ3的混合溶劑中，兩種硝酸鹽溶液總的摩爾濃度為O. 39、. 57摩爾/升，然后在溶液中加入質量為兩種硝酸鹽總質量O. 8^1. O倍的PVP和3 5滴/毫升的冰乙酸，在45°C下攪拌8小時獲得紡絲液，靜置冷卻至常溫； 2)將紡絲液裝入到帶有毛細針管的注射器中，在針管和接地的接收裝置間加高電壓，紡絲液在靜電場的作用下克服自身的表面張力和粘滯力形成噴射細流，由微量注射泵控制流率。隨著溶劑揮發，噴射細流固化形成PVP- (Y(NO3)3 + Eu (NO3)3)復合納米纖維，以無序狀態收集在覆蓋有鋁箔的接收裝置上； 3)將獲得的復合纖維轉移到潔凈的小坩堝中，小坩堝放置在內部含有10倍復合纖維膜質量的硫粉的大坩堝中，將兩個坩堝蓋上，一起放入馬弗爐焙燒，保溫2小時后，PVP完全去除，得到紅色熒光納米片Y202S04:Eu3+。所述步驟2)中的高電壓為12 18 kV，流率為O. 005 0. 01 一毫升/分鐘，針尖到接收裝置的距離為12 18厘米。所述步驟3)中選擇的升溫速率為1°C /分鐘，焙燒溫度為1000°C。所制得的Y2O2SO4 = Eu3+是納米片狀的，且片的厚度為40 70 nm。本專利技術具有的有益效果是 本專利技術成功制備出了發光性能良好的紅色熒光納米片Y202S04:Eu3+，獲得了不同于粉體 發光材料的獨特結構和形貌，有效拓展了發光材料的類型和用途。同時，靜電紡絲法具有其它制備低維材料方法所無法比擬的優點，例如工藝簡單、制備條件溫和、對環境無污染、成本低等，而且材料的形貌均一、可控。本專利技術有望在節能環保、光電功能器件、先進微納器件等領域獲得良好應用。附圖說明圖I是靜電紡絲過程的示意圖。圖2是實施例I制備的實施例I制備的樣品在焙燒后的X射線衍射(XRD)譜圖。圖3是實施例I制備的樣品在焙燒前后的場發射掃描電鏡(FE-SEM)照片。圖4是實施例I制備的樣品在焙燒后的熒光(PL)譜圖。圖中1、紡絲液，2、毛細針管，3、注射器，4、高壓電源，5、微量注射泵，6、復合纖維，7、接收裝置。具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本專利技術作進一步說明。如圖I所示，本專利技術方法的步驟如下 1)將摩爾比為100:Γ100:8的Y(NO3)3· 6Η20和Eu (NO3) 3 · 6Η20兩種鹽溶于一定比例的去離子水乙醇的混合溶劑中，鹽溶液總的摩爾濃度為O. 39、. 57摩爾/升，然后在溶液中加入質量為鹽總質量O. 8^1. O倍的PVP和少量的冰乙酸(約3滴/毫升)，在45°C下攪拌8小時獲得紡絲液1，靜置冷卻； 2)如圖I所示，將紡絲液I裝入到帶有毛細針管2的注射器3中，在針管和接地的接收裝置間加高電壓4，紡絲液在靜電場的作用下克服自身的表面張力和粘滯力形成噴射細流，由微量注射泵5控制流率。隨著溶劑揮發，噴射細流固化形成PVP- (Y(NO3)3 + Eu(NO3)3)復合納米纖維6，以無序狀態收集在覆蓋有鋁箔的接收裝置7上； 3)將獲得的復合纖維6轉移到潔凈的小坩堝中，小坩堝放置在內部含有10倍復合纖維膜質量的硫磺的大坩堝中，將兩個坩堝蓋上后放入馬弗爐焙燒，保溫2小時后，PVP完全去除，得到晶態的Y2O2SO4: Eu3+納米片。所述步驟2)中的高電壓為12 18 kV，流率為O. 005、. 01毫升/分鐘，針尖到接收裝置7的距離為12 18厘米。所述步驟3)中的選擇的升溫速率為1°C /分鐘，焙燒溫度為1000°C。實施例I : 將O. 550克Y(NO3)3 · 6H20和O. 039克Eu (NO3) 3 · 6H20加入到4毫升去離子水:無水乙醇為1:3的混合溶劑中，經磁力攪拌30分鐘使兩種硝酸鹽完全溶解，然后在溶液中加入O.471克PVP和12滴冰乙酸，在45 °C下攪拌8小時制得紡絲液，靜置冷卻；將紡絲液裝入到注射器中，在電壓是12 kV、流率O. 005毫升/分鐘、針尖到收集板的距離是12厘米的條件下紡絲得到PVP- (Y(NO3)3 + Eu(NO3)3)復合纖維；將收集到鋁箔上的復合纖維轉移到潔凈的小坩堝中，小坩堝放置在小坩堝放置在內部含有一定量硫粉10倍復合纖維膜質量的硫磺的大坩堝中，將兩個坩堝蓋上后一起放入馬弗爐焙燒，以1°C /分鐘的速率升溫至1000°C焙燒，保溫2小時，得到晶態的紅色熒光納米片Y202S04:Eu3+。圖2是樣品在焙燒后的X射線衍射(XRD)譜圖，與編號為JCPDS No. 53-0168的Y2O2SO4標準譜圖相吻合，說明生成的是以Y2O2SO4為基質的無機材料，且摻入的少量雜質Eu3+沒有改變Y2O2SO4基質原有的晶體結構。圖3是樣品在焙燒前圖3a和焙燒后圖3b用場發射掃描電鏡(FE-SEM)拍攝的形貌照 片，可以清楚地觀察到Y2O2SO4 = Eu3+納米片的厚本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種紅色熒光納米片Y2O2SO4:Eu3+的靜電紡絲方法，其特征在于該方法的步驟如下：1）將摩爾比為100:1~8的Y(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O兩種硝酸鹽完全溶于體積比去離子水:無水乙醇為1:0~3的混合溶劑中，兩種硝酸鹽溶液總的摩爾濃度為0.39~0.57摩爾/升，然后在溶液中加入質量為兩種硝酸鹽總質量0.8~1.0倍的PVP和3～5滴/毫升的冰乙酸，在45℃下攪拌8小時獲得紡絲液（1），靜置冷卻至常溫；2）將紡絲液（1）裝入到帶有毛細針管（2）的注射器（3）中，在針管和接地的接收裝置間加高電壓（4），紡絲液在靜電場的作用下克服自身的表面張力和粘滯力形成噴射細流，由微量注射泵（5）控制流率，隨著溶劑揮發，噴射細流固化形成PVP？（Y(NO3)3＋Eu(NO3)3）復合納米纖維（6），以無序狀態收集在覆蓋有鋁箔的接收裝置（7）上；3）將獲得的復合纖維（6）轉移到潔凈的小坩堝中，小坩堝放置在內部含有10倍復合纖維膜質量的硫粉的大坩堝中，將兩個坩堝蓋上，一起放入馬弗爐焙燒，保溫2小時后，PVP完全去除，得到紅色熒光納米片Y2O2SO4:Eu3+。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：熊杰，宋立新，邵曉莉，杜平凡，曹厚寶，
申請(專利權)人：浙江理工大學，
類型：發明
國別省市：
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