一種用燃燒法制備鋁酸鎂鑭粉體的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種用燃燒法制備鋁酸鎂鑭（LaMgAl11O19）粉體的方法。通過控制原料配比、溶液pH值，結(jié)合設(shè)定自蔓燃后焙燒溫度和恒溫煅燒時(shí)間，可制得膨松粉末狀的鋁酸鎂鑭粉體。將摩爾比為1：1：11：(20～30)的La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2混合于陶瓷坩堝中，加入適量的蒸餾水，混合溶液用帶加熱的磁力攪拌器加熱至70℃并攪拌均勻后，緩慢滴加氨水調(diào)節(jié)混合溶液的pH值在2～4之間，將其置于馬弗爐中加熱至發(fā)生自蔓延燃燒并在1050℃焙燒3～6h，由于反應(yīng)時(shí)間短、燃燒氣流的劇烈沖擊，有利于粒子的細(xì)化，降低粉體產(chǎn)物粒子間的團(tuán)聚程度。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及，屬鋁酸鎂鑭粉體的制備

技術(shù)介紹
鎂基六招酸鑭(LaMgAl11O19)即招酸鎂鑭(LMA)是六招酸鑭(LaAl11O18)體系中的一種，該結(jié)構(gòu)是六方和立方的混合結(jié)構(gòu)，其性質(zhì)穩(wěn)定具有優(yōu)良的熱物理性能，所以不但可以用在光學(xué)材料，也是熱障涂層，導(dǎo)電陶瓷，CMP磨料的研究熱點(diǎn)。目前，用來制備鋁酸鹽粉體材料的方法很多，主要有噴霧冷凍干燥法、共沉淀法和溶膠凝膠法等。采用燃燒法合成法是以可溶性金屬鹽(硝酸鹽)和有機(jī)燃料(如甘氨酸、尿 素、檸檬酸等)作為反應(yīng)物，金屬硝酸鹽在反應(yīng)中充當(dāng)氧化劑，有機(jī)燃料在反應(yīng)中充當(dāng)還原齊U，反應(yīng)體系在一定溫度下點(diǎn)燃引發(fā)劇烈的氧化還原反應(yīng)，隨著燃燒波的推動(dòng)，反應(yīng)物迅速轉(zhuǎn)變?yōu)樽罱K產(chǎn)物，這大大的縮短了實(shí)驗(yàn)周期。而且所得到的產(chǎn)物分布均勻，純度高，產(chǎn)物活性高。該方法工藝簡(jiǎn)單，燃燒劑的加入可以降低焙燒時(shí)設(shè)備的能量消耗，可用較低功率的焙燒爐制備鋁酸鎂鑭，但燃燒劑的選擇至關(guān)重要，燃燒劑的種類和加入量將直接影響粉體的純度。本專利技術(shù)采用六水硝酸鑭(La(NO3)3 · 6H20)、六水硝酸鎂(Mg(NO3)2 · 6H20)和九水硝酸鋁(八1(勵(lì)3)3*9!120)為氧化劑，甘氨酸(C2H5NO2)作為燃燒劑和還原劑，采用燃燒法制備了鋁酸鎂鑭粉體，確定了制備鋁酸鎂鑭粉體的最佳工藝條件。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供，用該方法制得的鋁酸鎂鑭粉體，由于反應(yīng)時(shí)間短、燃燒氣流的劇烈沖擊，有利于粒子的細(xì)化，降低粒子間的團(tuán)聚程度，通過控制原料配比、溶液PH值，結(jié)合設(shè)定自蔓燃后焙燒溫度和焙燒時(shí)間可制備膨松狀的鋁酸鎂鑭粉體。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案原料為Al (NO3)3 · 9H20、La(N03)3X6H20、Mg (NO3) 2 · 6H20 和 C6H14O6。燃燒反應(yīng)中，Al (NO3) 3 · 9H20、La (NO3) 3 · 6H20、Mg(NO3)2 · 6H20和C2H5NO2的摩爾配比直接影響粉體的純度，根據(jù)推進(jìn)劑化學(xué)中的熱化學(xué)理論計(jì)算燃料(還原劑)與硝酸鹽(氧化劑)的摩爾配比。通過計(jì)算原料的總還原劑和氧化齊U，以這兩個(gè)數(shù)據(jù)作為燃料和硝酸鹽的化學(xué)計(jì)量配比系數(shù)，假設(shè)燃燒物完全燃燒，則產(chǎn)物為CO2, N2和H2O,元素C、H的化合價(jià)分別是+4價(jià)和+1價(jià)，元素O化合價(jià)是_2價(jià)，N是O價(jià)的中性元素。計(jì)算可知La(NO3)3 ·6Η20的總化合價(jià)為_15，A1 (NO3)3 ·9Η20的總化合價(jià)為_15，Mg(NO3)2 · 6Η20的化合價(jià)為-10，屬氧化劑；甘氨酸C2H5NO2的總化合價(jià)為+9價(jià)，屬還原劑。即其理論摩爾比為 La (NO3) 3 · 6H20 :Mg (NO3)2 · 6H20 :A1 (NO3)3 · 9H20 :C2H5NO2= I :1 :11 :21. 11將摩爾比為 I :1 11 (20 30)的 La(NO3)3 · 6H20、Mg(NO3)2 · 6H20、Al (NO3)3 · 9H20和C2H5NO2混合于陶瓷坩堝中，加入適量的蒸餾水，混合溶液用帶加熱的磁力攪拌器加熱至70°C并攪拌均勻后，緩慢滴加氨水調(diào)節(jié)混合溶液的pH值在2 4之間，所得溶液即為前驅(qū)液。把坩堝放入馬弗爐中加熱，當(dāng)溫度足夠高時(shí)，前驅(qū)液中溶劑逐漸蒸發(fā)成為凝膠狀，在達(dá)到其點(diǎn)燃溫度時(shí)，馬弗爐中發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng)，反應(yīng)劇烈并伴隨有大量煙霧生成，燃燒過程在十幾秒鐘內(nèi)結(jié)束，繼續(xù)在1050°C焙燒3 6h，充分反應(yīng)后坩堝中得到膨松狀粉末產(chǎn)物，即鋁酸鎂鑭粉體。本專利技術(shù)與現(xiàn)有制備工藝相比具有以下優(yōu)點(diǎn) I、具有工藝簡(jiǎn)單，制備周期短，設(shè)備要求低，產(chǎn)率高，反應(yīng)產(chǎn)物分布均勻的特點(diǎn)，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。2、本專利技術(shù)通過控制原料配比、溶液pH值，結(jié)合設(shè)定自蔓燃后焙燒溫度和恒溫焙燒時(shí)間可制備膨松粉末狀的鋁酸鎂鑭粉體，由于反應(yīng)時(shí)間短、燃燒氣流的劇烈沖擊，有利于粒子的細(xì)化，降低粒子間的團(tuán)聚程度，控制過程易于操作。 附圖說明圖I是本實(shí)施方案下制備的鋁酸鎂鑭粉體的X射線衍射譜圖。具體實(shí)施例方式實(shí)施方式I分別稱量一定量的 La(NO3)3 · 6H20、Mg(NO3)2 · 6H20、Al (NO3)3 · 9H20 和 C2H5NO2，它們的摩爾比為I :1 11 :20，將其混合于陶瓷坩堝中，加入適量的蒸餾水，混合溶液用帶加熱的磁力攪拌器加熱至70°C并攪拌均勻后，緩慢滴加氨水調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為4，所得溶液即為前驅(qū)液。把坩堝放入馬弗爐中加熱至發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng)后繼續(xù)在1050°C焙燒4h，得到膨松狀粉末產(chǎn)物，XRD譜圖分析結(jié)果表明產(chǎn)物為鋁酸鎂鑭。實(shí)施方式2分別稱量一定量的 La(NO3)3 · 6H20、Mg(NO3)2 · 6H20、Al (NO3)3 · 9H20 和 C2H5NO2，它們的摩爾比為I :1 11 :22，將其混合于陶瓷坩堝中，加入適量的蒸餾水，混合溶液用帶加熱的磁力攪拌器加熱至70°C并攪拌均勻后，緩慢滴加氨水調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為4，所得溶液即為前驅(qū)液。把坩堝放入馬弗爐中加熱至發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng)后繼續(xù)在1050°C焙燒4h，得到膨松狀粉末產(chǎn)物，XRD譜圖分析結(jié)果表明產(chǎn)物為鋁酸鎂鑭。實(shí)施方式3分別稱量一定量的 La(NO3)3 · 6H20、Mg(NO3)2 · 6H20、Al (NO3)3 · 9H20 和 C2H5NO2，它們的摩爾比為I :1 11 :24，將其混合于陶瓷坩堝中，加入適量的蒸餾水，混合溶液用帶加熱的磁力攪拌器加熱至70°C并攪拌均勻后，緩慢滴加氨水調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為3，所得溶液即為前驅(qū)液。把坩堝放入馬弗爐中加熱至發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng)后繼續(xù)在1050°C焙燒4h，得到膨松狀粉末產(chǎn)物，XRD譜圖分析結(jié)果表明產(chǎn)物為鋁酸鎂鑭。實(shí)施方式4分別稱量一定量的 La(NO3)3 · 6H20、Mg(NO3)2 · 6H20、Al (NO3)3 · 9H20 和 C2H5NO2，它們的摩爾比為I :1 11 :26，將其混合于陶瓷坩堝中，加入適量的蒸餾水，混合溶液用帶加熱的磁力攪拌器加熱至70°C并攪拌均勻后，緩慢滴加氨水調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為3，所得溶液即為前驅(qū)液。把坩堝放入馬弗爐中加熱至發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng)后繼續(xù)在1050°C焙燒6h，得到膨松狀粉末產(chǎn)物，XRD譜圖分析結(jié)果表明產(chǎn)物為鋁酸鎂鑭。實(shí)施方式5分別稱量一定量的 La(NO3)3 · 6H20、Mg(NO3)2 · 6H20、Al (NO3)3 · 9H20 和 C2H5NO2，它們的摩爾比為I :1 11 :28，將其混合于陶瓷坩堝中，加入適量的蒸餾水，混合溶液用帶加熱的磁力攪拌器加熱至70°C并攪拌均勻后，緩慢滴加氨水調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為3，所得溶液即為前驅(qū)液。把坩堝放入馬弗爐中加熱至發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng)后繼續(xù)在1050°C焙燒5h，得到膨松狀粉末產(chǎn)物，XRD譜圖分析結(jié)果表明產(chǎn)物為鋁酸鎂鑭。實(shí)施方式6分別稱量一定量的 La(NO3)3 · 6H20、Mg(NO3)2 · 6H20、Al (NO3)3 · 9H20 和 C2H5NO2，它們的摩爾比為I :1 11 :30，將其混合于陶瓷坩堝中，加入適量的蒸餾水，混合溶液用帶加熱的磁力攪拌器加熱至70°C并攪拌均勻后，緩慢滴加氨水調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種用燃燒法制備鋁酸鎂鑭（LaMgAl11O19）粉體的方法，其特征在于，原料為L(zhǎng)a(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2，將適當(dāng)摩爾比的La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2混合于陶瓷坩堝中，加入適量的蒸餾水，混合溶液用帶加熱的磁力攪拌器加熱至適當(dāng)溫度并攪拌均勻后，緩慢滴加氨水調(diào)節(jié)混合溶液的pH值，將其置于馬弗爐中加熱至發(fā)生自蔓延燃燒并在一定溫度下焙燒幾小時(shí)，得到膨松粉末狀鋁酸鎂鑭產(chǎn)物。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：儲(chǔ)剛，方東，周莉，王欣，陳瑞瑞，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：遼寧石油化工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：