一種夏桑菊顆粒的質(zhì)量控制方法技術

本發(fā)明專利技術公開一種夏桑菊顆粒的質(zhì)量控制方法。該方法以迷迭香酸的甲醇溶液為對照品溶液；取夏枯草、桑葉、野菊花對照藥材，經(jīng)水煎，過濾，濾液濃縮，加2倍體積的乙醇等處理，作為混合對照藥材溶液；取夏桑菊顆粒，研細，加甲醇，超聲處理，濾過，蒸干，殘渣加甲醇溶解，作為供試品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝25∶15∶10∶2為展開劑展開，噴以三氯化鋁溶液，加熱，立即置紫外光燈下檢視；在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，顯6個相同顏色的熒光斑點。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術涉及，特別涉及夏桑菊顆粒的薄層鑒別方法。
技術介紹
夏桑菊顆粒，由夏枯草、野菊花、桑葉組成，經(jīng)現(xiàn)代工藝精制加工而成。夏桑菊顆粒是《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準》中藥成方制劑(第十五冊)收載的中成藥，具有清肝明目、疏風散熱，除濕痹，解瘡毒之功效，適用于治療風熱感冒引起的目赤頭痛，高血壓，頭暈耳鳴，咽喉腫痛，疔瘡腫毒等癥狀?，F(xiàn)代研究表明，夏桑菊顆?？梢种贫喾N細菌的生長繁殖，對金黃色葡萄球菌和溶血性鏈球菌的抑菌作用較強，說明本品清熱解毒作用及抗感染作用與其抗菌作用密切相關。目前，現(xiàn)有夏桑菊顆粒質(zhì)量控制方法(CN101862373A):只對樣品中的迷迭香酸進行鑒別，沒有對夏桑菊顆粒處方中的3個組成的相關成分鑒別，需要有一種能對夏桑菊顆粒處方中的組成的相關成分進行鑒別的更能有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量的方法。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術目的在于提供，即提供同時鑒別夏桑菊顆粒中夏枯草、桑葉和野菊花3個組成的薄層鑒別方法。本專利技術目的是通過如下技術方案實現(xiàn)本專利技術夏桑菊顆粒的薄層鑒別方法，該方法包括如下步驟對照品溶液的制備稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg 的溶液，作為對照品溶液；混合對照藥材溶液制備稱取夏枯草對照藥材1. 0g、桑葉對照藥材O. 35g、野菊花對照藥材O. 16g，加水 煎煮O. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；供試品溶液的制備取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. 0g，置錐形瓶中，加甲醇25 35ml，功率280W，頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；薄層鑒別方法照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 20 30 10 20 8 12 I 3為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2%的三氯化鋁溶液，在105°C加熱3 5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點，Rf值均可在正負10%的范圍內(nèi)波動。本專利技術夏桑菊顆粒的質(zhì)量控制方法優(yōu)選如下薄層鑒別方法對照品溶液的制備稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg 的溶液，作為對照品溶液；混合對照藥材溶液制備稱取夏枯草對照藥材1. 0g、桑葉對照藥材O. 35g、野菊花對照藥材O. 16g，加水煎煮O. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；供試品溶液的制備取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. 0g，置錐形瓶中，加甲醇30ml，功率280W，頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；薄層鑒別方法照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 25 15 10 2為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2%的三氯化鋁溶液，在 105°C加熱3 5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點，Rf值均可在正負10%的范圍內(nèi)波動。本專利技術夏桑菊顆粒的質(zhì)量控制方法優(yōu)選如下薄層鑒別方法對照品溶液的制備稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg 的溶液，作為對照品溶液；混合對照藥材溶液制備稱取夏枯草對照藥材1. 0g、桑葉對照藥材O. 35g、野菊花對照藥材O. 16g，加水煎煮O. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；供試品溶液的制備取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. 0g，置錐形瓶中，加甲醇26ml，功率280W，頻率40kHz超 聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；薄層鑒別方法照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸 =22 : 18 : 9 : 3為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2%的三氯化鋁溶液，在 105°C加熱3 5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點，Rf值均可在正負10%的范圍內(nèi)波動。本專利技術夏桑菊顆粒的質(zhì)量控制方法優(yōu)選如下薄層鑒別方法對照品溶液的制備稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg 的溶液，作為對照品溶液；混合對照藥材溶液制備稱取夏枯草對照藥材1. 0g、桑葉對照藥材0. 35g、野菊花對照藥材0. 16g，加水煎煮0. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；供試品溶液的制備取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. 0g，置錐形瓶中，加甲醇33ml，功率280W，頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；薄層鑒別方法照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 25 16 10 2為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2%的三氯化鋁溶液，在 105°C加熱3 5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點，Rf值均可在正負10%的范圍內(nèi)波動。所述夏桑菊顆粒的原料藥組成為夏枯草2000 3000重量份野菊花300 500重量份桑葉850 900重量份。所述夏桑菊顆粒的制備方法為以上三味，加水煎煮二次，每次1. 5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至生藥量的 1/2 (V/W)，加2倍量的95 %乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，濾液回收乙醇，減壓濃縮至相對密度為1. 10 1. 20 (800C )，加入糊精500 900重量份、甜菊素4 6重量份，即得。與現(xiàn)有技術相比，本專利技術具有以下有益效果本專利技術質(zhì)量控制方法依據(jù)實驗結(jié)果表明本專利技術質(zhì)量控制方法可同時鑒別處方中的3個組成的相關成分，本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種夏桑菊顆粒的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法包括如下薄層鑒別方法：對照品溶液的制備：稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；混合對照藥材溶液制備：稱取夏枯草對照藥材1.0g、桑葉對照藥材0.35g、野菊花對照藥材0.16g，加水煎煮0.5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95％乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；供試品溶液的制備：取夏桑菊顆粒，研細，稱取1.0g，置錐形瓶中，加甲醇25～35ml，功率280W，頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；薄層鑒別方法：照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝20～30∶10～20∶8～12∶1～3為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2％的三氯化鋁溶液，在105℃加熱3～5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為0.16、0.30、0.44、0.55、0.64、0.75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點，Rf值均可在正負10％的范圍內(nèi)波動；夏枯草2000～3000重量份野菊花300～500重量份桑葉850～900重量份；所述夏桑菊顆粒的制備方法為：以上三味，加水煎煮二次，每次1.5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至生藥量的1/2(V/W)，加2倍量的95％乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，濾液回收乙醇，減壓濃縮至相對密度為1.10～1.20(80℃)，加入糊精500～900重量份、甜菊素4～6重量份，即得。...

【技術特征摘要】
1.一種夏桑菊顆粒的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法包括如下薄層鑒別方法對照品溶液的制備稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg的溶液，作為對照品溶液；混合對照藥材溶液制備稱取夏枯草對照藥材1. 0g、桑葉對照藥材O. 35g、野菊花對照藥材O. 16g，加水煎煮O. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌， 靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；供試品溶液的制備取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. Og,置錐形瓶中，加甲醇25 35ml，功率280W，頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；薄層鑒別方法照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸=20 30 : 10 20 : 8 12 :1 3為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2%的三氯化鋁溶液，在105°C加熱3 5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點，Rf值均可在正負10%的范圍內(nèi)波動；夏枯草2000 3000重量份野菊花300 500重量份桑葉850 900重量份；所述夏桑菊顆粒的制備方法為以上三味，加水煎煮二次，每次1. 5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至生藥量的1/2 (V/ W)，加2倍量的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，濾液回收乙醇,減壓濃縮至相對密度為1. 10 1. 20 (800C )，加入糊精500 900重量份、甜菊素4 6重量份，即得。2.如權(quán)利要求1所述的夏桑菊顆粒的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法如下對照品溶液的制備稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg的溶液，作為對照品溶液；混合對照藥材溶液制備稱取夏枯草對照藥材1. 0g、桑葉對照藥材O. 35g、野菊花對照藥材O. 16g，加水煎煮O. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌， 靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；供試品溶液的制備取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. Og,置錐形瓶中，加甲醇30ml，功率 280W,頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；薄層鑒別方法照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 25 15 10 2為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2%的三氯化鋁溶液，在 105°C加熱3 5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；在供試品色譜中，與對照品斑點相應位...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：胡思玉，張煜華，余啟波，張德奎，申志春，王利春，梁隆，程志鵬，
申請(專利權(quán))人：四川科倫藥物研究有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：