一種藿香正氣滴丸的質量檢測方法技術

本發明專利技術涉及醫藥領域，具體涉及一種藿香正氣滴丸的質量檢測方法包括鑒別方法和含量測定方法，鑒別方法，包括對以下成分的鑒別：A.蒼術鑒別，B.白芷鑒別，C.厚樸、廣藿香油薄層鑒別，D.紫蘇葉油鑒別，E.陳皮鑒別，F.甘草鑒別，G.半夏鑒別，鑒別方法采用薄層色譜法，本發明專利技術還包括對藿香正氣滴丸中的有效成分進行含量測定，其中所述的有效成分為橙皮苷、厚樸酚與和厚樸酚，含量測定方法采用高效液相色譜法。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及醫藥領域，具體涉及
技術介紹
藿香正氣滴丸是天津天士力制藥股份有限公司生產的獨家品種，作為天士力研發 的現代中藥代表劑型，具有藥物穩定性高、不易水解氧化、起效快、無異味、口感好、攜帶方 便等特性。該制劑是包括廣藿香油、蒼術、陳皮、厚樸在內的10味藥材組成的復方制劑，而 現有檢測方法中僅對其中的廣藿香油、白芷、厚樸3味藥材進行了定性或定量測定，不能全 面反映產品的質量狀況。本專利技術對原有3味藥材的薄層鑒別方法進行了改進，并新建了蒼 術、陳皮、甘草、紫蘇葉油及半夏5味藥材的薄層檢測方法；同時建立了處方中橙皮苷、厚樸 酚、和厚樸酚同時測定的高效液相色譜法，作為檢測和控制陳皮及厚樸的含量指標，為該制 劑的質量控制提供更完善的檢測方法。
技術實現思路
所要解決的技術問題本專利技術目的在于提供，為該制劑的質量控制提 供更完善的檢測方法。_5] 技術方案本專利技術的藿香正氣滴丸其處方如下蒼術80 240g、陳皮80 240g、厚樸80 240g、白芷120 360g、茯苓120 360g、大腹皮120 360g、生半夏80 240g、甘草浸膏 10 30g、廣藿香油O. 8 2. 4ml、紫蘇葉油1. 4 1. 2ml、適量輔料制成，本專利技術所述的質量檢測方法，包括鑒別方法和含量測定方法。為此，本專利技術首先提供一種藿香正氣滴丸的鑒別方法，該方法包括對以下成分的 鑒別A蒼術鑒別B白芷鑒別C厚樸、廣藿香油薄層鑒別D紫蘇葉油鑒別E陳皮鑒別F甘草鑒別G半夏鑒別本專利技術的鑒別方法采用薄層色譜法。其次，本專利技術還包括對藿香正氣滴丸中的有效成分進行含量測定，其中所述的有 效成分為橙皮苷、厚樸酚與和厚樸酚。本專利技術的含量測定方法采用高效液相色譜法。本專利技術的鑒別方法共有7項，可以使用其中一項作為對藿香正氣滴丸的鑒別方 法，也可以多項組合使用作為對藿香正氣滴丸的鑒別方法，優選的是多項組合使用，最優選的是7項組合使用。本專利技術的含量測定方法，色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相㈧，以O. 5%冰醋酸為流動相(B)，按下表中的規定進行梯度洗脫；檢測波長為294nm，理論板數按橙皮苷峰計算應不低于5900，梯度洗脫表權利要求1.，其特征在于，包括對以下成分的鑒別A蒼術鑒別B白芷鑒別C厚樸、廣藿香油薄層鑒別 D紫蘇葉油鑒別 E陳皮鑒別 F甘草鑒別 G半夏鑒別。2.根據權利要求1的質量檢測方法，其特征在于，鑒別方法采用薄層色譜法。3.根據權利要求1的質量檢測方法，其特征在于，還包括對藿香正氣滴丸中的有效成分進行含量測定，其中所述的有效成分為橙皮苷、厚樸酚與和厚樸酚，含量測定方法采用高效液相色譜法。4.根據權利要求1的質量檢測方法，其特征在于，使用其中一項作為對藿香正氣滴丸的鑒別方法，或多項組合使用作為對藿香正氣滴丸的鑒別方法。5.根據權利要求4的質量檢測方法，其特征在于，是7項鑒別方法組合使用。6.根據權利要求5的質量檢測方法，其特征在于，是7項鑒別方法組合使用，同時對藿香正氣滴丸中的有效成分厚樸酚、和厚樸酚和橙皮苷進行含量測定。7.根據權利要求1的質量檢測方法，其特征在于，所述蒼術薄層鑒別，步驟如下供試品溶液的制備取本品2 8g,壓破包衣,加水5 40mL超聲溶解,加環己燒5 40mL振搖提取，分取環己烷提取液，低溫蒸干，殘渣加乙酸乙酯O. 5 2mL使溶解，作為供試品溶液，對照藥材溶液及對照品溶液的制備取蒼術對照藥材O. 2 O. Sg,加環己烷O. 5 4mL，超聲處理5 35分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液，取蒼術素對照品，加甲醇制成每 ImL含O. 05 O. 5mg的溶液，作為對照品溶液，陰性樣品溶液的制備按處方配比，取除蒼術外的其他藥材，按工藝制備成滴丸，再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液，鑒別吸取上述三種溶液各O. 5 10 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚 (60 90°C )_乙酸乙酯(5 40 O. 5 5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以I % 10% 對二甲氨基苯甲醛的2 30%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點。所述白芷薄層鑒別，步驟如下供試品溶液的制備取本品2 8g,壓破包衣,加水5 40mL超聲溶解,加環己燒5 40mL振搖提取，分取環己烷提取液，低溫蒸干，殘渣加乙酸乙酯O. 5 2mL使溶解，作為供試品溶液，對照藥材溶液及對照品溶液的制備取白芷對照藥材O.1 1. Og,加乙醚3 30mL，浸潰O. 3 3小時，時時振搖，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯O. 2 3mL使溶解，作為對照藥材溶液，取歐前胡素對照品、異歐前胡素對照品，加乙酸乙酯制成每ImL各含O. 2 3mg 的混合溶液，作為對照品溶液，陰性樣品溶液的制備按處方配比，取除白芷外的其他藥材，按工藝制備成滴丸，再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液，鑒別吸取供試品溶液及上述對照藥材、陰性樣品溶液與對照品溶液各0.5 15yL， 分別點于同一娃膠G薄層板上，以石油醚-乙醚(O. 5 5 : O. 5 7)為展開劑,展開,取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。所述厚樸、廣藿香油薄層鑒別，步驟如下供試品溶液的制備取本品2 8g,壓破包衣,加水5 40mL超聲溶解,加環己燒5 40mL振搖提取，分取環己烷提取液，低溫蒸干，殘渣加乙酸乙酯0.5 2mL使溶解，作為供試品溶液。對照品溶液的制備取百秋李醇對照品，加乙酸乙酯制成每ImL含O. 2 4mg的溶液； 再取厚樸酹對照品、和厚樸酹對照品，加甲醇制成每ImL各含O. 2 4mg的混合溶液,作為對照品溶液，陰性樣品溶液的制備按處方配比，分別取除廣藿香油、厚樸外的其他藥材，按工藝制備成滴丸，再按供試品溶液制備方法，分別制成缺廣藿香油與缺厚樸的陰性樣品溶液，鑒別取供試品溶液及上述兩種對照品溶液、陰性樣品溶液各O. 5 15μ L，分別點于同一娃膠G薄層板上，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸(70 95 : 5 30 : O. 5 5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1% 10%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。所述紫蘇葉油薄層鑒別，步驟如下供試品溶液的制備取本品2 8g,壓破包衣,加水5 40mL超聲溶解,加環己燒5 40mL振搖提取，分取環己烷提取液，低溫蒸干，殘渣加乙酸乙酯O. 5 2mL使溶解，作為供試品溶液，紫蘇油對照提取物溶液的制備取紫蘇油對照提取物，加環己烷制成每Iml含I IOmg的溶液，作為對照提取物溶液，陰性樣品溶液的制備按處方配比，取除紫蘇葉油外的其他藥材，按工藝制備成滴丸， 再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液，鑒別吸取上述對照提取物I 10 μ L，供試品溶液5 40 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C )_乙酸乙酯(5 40 O. 2 3)為展開劑，展開,取出，晾干，噴以二硝基苯肼試液，日光下檢視，供試品色譜中，在與對照提取物色譜相應的位置上， 顯相同顏色的斑點。所述陳皮薄層鑒別，步驟如下供試品溶液的制備取本品2 8g,壓破包衣,加水5本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種藿香正氣滴丸的質量檢測方法，其特征在于，包括對以下成分的鑒別：A蒼術鑒別B白芷鑒別C厚樸、廣藿香油薄層鑒別D紫蘇葉油鑒別E陳皮鑒別F甘草鑒別G半夏鑒別。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：闞紅玉，孫玉俠，曹鳳蘭，陳明，
申請(專利權)人：天士力制藥集團股份有限公司，
類型：發明
國別省市：