一種鮮地黃總苷提取物的質(zhì)量控制方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種鮮地黃總苷提取物的質(zhì)量控制方法，具體包括鑒別方法和含量測定方法，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。其中鑒別方法包括性狀鑒別和薄層色譜鑒別；含量測定方法是對(duì)本發(fā)明專利技術(shù)鮮地黃總苷提取物中的梓醇、益母草苷和毛蕊花糖苷采用高效液相色譜法測定。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及，具體包括鑒別方法和含量測定方法，屬于醫(yī)藥

技術(shù)介紹
在制藥技術(shù)上，藥品生產(chǎn)要達(dá)到安全有效、質(zhì)量可控的基本要求。完善的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)能夠保證藥品的可靠性和均一性。本專利技術(shù)是關(guān)于。從鮮地黃及干地黃中，已分離鑒定出多種苷類成分，其中環(huán)烯醚萜苷主要有梓醇，二氫梓醇，乙酰梓醇，益母草苷，桃葉珊瑚苷，單蜜力特苷，蜜力特苷，Rehmaglutin A、 B、C、D, Acteoside,地黃苷 A、B、C、D, Cerebrosid 及含氯的 Glutinoside, RehmaionosideA、B、C, Rehmapicroside, Purpureaside C,海膽苷，Cistanoside A、F, Jionoside A、B, Jioglutoside A, B,去輕桅子苷,筋骨草苷,8-表番木鳘酸，乙酰梓醇苷等。從地黃愈傷組織的甲醇提取物中分離鑒定了 4種苯乙醇苷類ACte0Side、 Forsythiaside、3,4- 二輕基-O—D-卩比喃葡糖-(1_3)-4_0-咖啡酰一D-卩比喃葡糖苷、3, 4- 二羥基-0—D-吡喃葡糖-(1-3)-0—L-鼠李吡喃糖-(1-6)-4-0-咖啡酰一D_吡喃葡糖苷及3，4- 二羥基一苯乙基-0—L-鼠李吡喃糖-(1-3) -0—D-半乳吡喃糖-(1-6) -4-0-咖啡酰-a -D-喃葡糖苷。采用HPLC法測定鮮地黃、干地黃、熟地黃中毛蕊花糖苷含量，測得鮮地黃、干地黃、熟地黃中毛蕊花糖苷的含量分別是0. 116%,O. 093%,O. 04%。地黃中還含有水蘇糖、棉子糖、葡萄糖、甘露三糖、毛蕊花糖、半乳糖等寡糖及地黃多糖、地黃多糖β等糖類成分。經(jīng)過專利技術(shù)人長期對(duì)地黃的藥學(xué)研究，發(fā)現(xiàn)了一種從鮮地黃中提取的總苷類提取物，及其在制備治療糖尿病藥物中的用途。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)目的是提供，通過此方法可以很好地控制該鮮地黃總苷提取物的質(zhì)量，為該鮮地黃總苷提取物建立了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。本專利技術(shù)所提到的鮮地黃總苷提取物是通過如下方法制備而成的取鮮地黃，壓榨榨汁，榨汁液加入4倍量95 %乙醇，放置過夜，上清液減壓濃縮至相對(duì)密度1. 1，噴霧干燥，得鮮地黃干粉；鮮地黃干粉加水溶解并稀釋至相對(duì)密度1. 05，濾過，濾液上大孔吸附樹脂，控制流速為O. 5 1. 5BV/h ;先用2. OBV的水進(jìn)行除雜， 然后用2.0BV80%乙醇洗脫，收集80%醇洗脫液，減壓濃縮，60 70°C真空干燥，粉碎，即得。本專利技術(shù)的目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，其特征是包括如下方法中的一種或全部性狀鑒別、薄層色譜鑒別和有效成分含量測定。一、性狀鑒別本專利技術(shù)的鮮地黃總苷提取物，呈棕黃色粉末；氣特異，味微苦。二、薄層鑒別(I)梓醇、益母草苷的鑒別取鮮地黃總苷粉末10_50mg，置IOml量瓶中，加50% -80%甲醇溶解并于室溫下定容至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取梓醇、益母草苷對(duì)照品，分別用甲醇制成每Iml含O.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。按照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一娃膠G薄層板上，以12 16 : 4 8 : O.1 I的三氯甲燒-甲醇-水為展開劑， 展開，取出，晾干，噴以茴香醛試液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。(2)毛蕊花糖苷的鑒別取鮮地黃總苷粉末10_50mg，置IOml量瓶中，加50% -80%甲醇溶解并于室溫下定容至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取毛蕊花糖苷照品，用甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液。按照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液5 μ1、對(duì)照品溶液2 μ 1，分別點(diǎn)于同一娃膠G薄層板上，以14 18 : O. 2 2 : O. 5 5的乙酸乙酯-甲醇-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以O(shè).1 %的2，2- 二苯基-1-苦肼基無水乙醇溶液浸板，晾干。供試品色譜中，在對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。優(yōu)選地，薄層鑒別鑒別方法為(I)梓醇、益母草苷的鑒別取鮮地黃總苷粉末25mg，置IOml量瓶中，加50%甲醇溶解并于室溫下定容至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取梓醇、益母草苷對(duì)照品，分別用甲醇制成每Iml含O. 5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。按照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以14 6 I的三氯甲烷-甲醇-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茴香醛試液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。(2)毛蕊花糖苷的鑒別取鮮地黃總苷粉末50mg，置IOml量瓶中，加50%甲醇溶解并于室溫下定容至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取毛蕊花糖苷照品，用甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液。按照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液 5 μ1、對(duì)照品溶液2 μ I,分別點(diǎn)于同一娃膠G薄層板上，以16 : O. 5 : 2的乙酸乙酯-甲醇-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以O(shè).1 %的2，2-二苯基-1-苦肼基無水乙醇溶液浸板，晾干。供試品色譜中，在對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。三、含量測定(I)梓醇和益母草苷用高效液相色譜法測定。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相Α，O.1 %磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為210nm，柱溫30°C。理論塔板數(shù)按梓醇峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種鮮地黃總苷提取物的質(zhì)量控制方法，其特征是包括如下方法中的一種或全部：性狀鑒別、薄層色譜鑒別和有效成分含量測定。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種鮮地黃總苷提取物的質(zhì)量控制方法，其特征是包括如下方法中的一種或全部性狀鑒別、薄層色譜鑒別和有效成分含量測定。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鮮地黃總苷提取物的質(zhì)量控制方法，其特征是性狀鑒別如下呈棕黃色粉末；氣特異，味微苦。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鮮地黃總苷提取物的質(zhì)量控制方法，其特征是薄層色譜鑒別如下 (1)梓醇、益母草苷的鑒別 取鮮地黃總苷粉末10-50mg，置IOml量瓶中，加50% -80%甲醇溶解并于室溫下定容至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取梓醇、益母草苷對(duì)照品，分別用甲醇制成每Iml含O. 5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。按照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以12 16 : 4 8 : O.1 I的三氯甲烷-甲醇-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茴香醛試液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。(2)毛蕊花糖苷的鑒別 取鮮地黃總苷粉末10-50mg，置IOml量瓶中，加50% -80%甲醇溶解并于室溫下定容至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取毛蕊花糖苷照品，用甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液。按照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液5 μ1、對(duì)照品溶液2 μ 1，分別點(diǎn)于同一娃膠G薄層板上，以14 18 : O. 2 2 : O. 5 5的乙酸乙酯-甲醇-甲酸為展開齊U，展開，取出，晾干，噴以O(shè).1 %的2，2- 二苯基-1-苦肼基無水乙醇溶液浸板，晾干。供試品色譜中，在對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鮮地黃總苷提取物的質(zhì)量控制方法，其特征是薄層色譜鑒別如下 (1)梓醇、益母草苷的鑒別 取鮮地黃總苷粉末25mg，置IOml量瓶中，加50%甲醇溶解并于室溫下定容至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取梓醇、益...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：玄振玉，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：玄振玉，
類型：發(fā)明
國別省市：