一種氟化鎂晶體的制備方法及生長設備技術

本發明專利技術涉及一種氟化鎂晶體的制備方法及生長設備，所述生長設備包括爐膛，所述爐膛的上方和下方分別設有氣體進出的通孔，所述爐膛的上方設有用于打撈晶體生長產生的雜質的開口。所述氟化鎂晶體的制備方法包括以下步驟：設置參數，在氟化鎂晶體制備過程中，爐膛內通流動惰性氣體；開始升溫熔融氟化鎂粉末，待完全熔融形成熔體后，打撈氟氧化物，下籽晶；得到生長后的氟化鎂晶體。制備的氟化鎂晶體光學質量優良，透過率@193nm不低于89%。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及晶體結晶工藝領域，尤其涉及一種氟化鎂晶體的制備方法及生長設備。
技術介紹
光學窗口是所有光學儀器系統中至關重要的光學元件，幾乎所有的光學系統都要求其窗口材料在其光傳輸波段具有盡可能低的本底吸收損耗，以提高整個光學系統的效率和靈敏性。可用于真空紫外窗口的材料只有MgF2、CaF2、LiF等少數在真空紫外波段高透的氟化物晶體，其中，MgF2在真空紫外波段透過率最高;MgF2的折射率最低，只有折射率盡可能地小，才可能最大限度地減少對入射光的反射損失；MgF2的硬度最高，自然機械強度、耐沖擊、耐振動性能也相對較好。因此從長期穩定性的觀點來考慮，MgFJt為窗口材料是最為合適的。目前MgF2窗口材料按其應用波段可以分為真空紫外(VUV)窗口、普通紫外可見窗口和紅外窗口。其中用作紅外窗口的MgF2普遍是采用熱壓法制備的MgF2陶瓷。由于MgF2屬于氟化物，它在高溫下對氧和水極其敏感，在晶體生長過程中極易與痕量的氧和水分發生反應形成熔點較高的氟氧化物雜質。氟氧化物雜質進而影響晶體生長過程，輕則破壞晶體光學質量，重則導致晶體生長失敗。同時，MgF2晶體生長過程中會釋放出氟離子，進而對普通容器或者設備造成腐蝕，嚴重降低容器或者設備的可靠性。在根據這一性質，MgF2晶體通常采用坩堝下降法進行生長，采用高純、高強度和高致密度的石墨坩堝，將MgF2密封在石墨坩堝內，從而解`決MgF2晶體生長的氟氧化物雜質問題和氟離子腐蝕問題。由于在普通的紫外、可見及近紅外、中紅外波段，光子能量較低，因此坩堝下降法生長的MgF2晶體在普通紫外可見波段的透過率能夠達到89%以上，基本能夠滿足應用的要求。但是，在真空紫外波段由于光子能量較大，坩堝下降法生長的MgF2晶體中存在各種微觀缺陷，如空位、痕量雜質、位錯等，會導致真空紫外光通過晶體時出現明顯的損耗，進而導致坩堝下降法生長的MgF2晶體的透過率在真空紫外波段降低而無法滿足使用要求。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種氟化鎂晶體的制備方法及生長設備，克服了上述坩堝下降法生長的MgF2晶體在真空紫外波段無法滿足使用要求的問題。技術方案如下:一種制備氟化鎂晶體的生長設備，其特征在于，包括爐膛，所述爐膛的上方和下方分別設有氣體進出的通孔，所述爐膛的上方設有用于打撈晶體生長過程產生的雜質的開□。進一步地，還包括:設置在所述爐膛內的用于對晶體進行保溫的溫場；所述溫場由下而上依次為用于放置坩堝的底保溫層、側保溫層和上保溫層；所述上保溫層的頂部還設有用于連通提拉設備的提拉桿以及打撈雜質的第一開口，用于觀察晶體生長的第二開口和用于觀察晶體打撈的第三開口。進一步地，所述第二開口和所述第三開口對稱設置；所述第一開口為敞開式，直徑為20-40mm;所述第二開口和所述第三開口均安裝密閉石英觀察窗，觀察窗尺寸為25-50mmo進一步地，所述底保溫層為圓盤狀，所述側保溫層和所述上保溫層均為中空的圓柱形直筒，所述底保溫層上方至坩堝底部區域裝有填充物。進一步地，所述填充物、所述底保溫層、所述側保溫層和所述上保溫層的材質為氧化鋁或氧化鋯。一種使用上述生長設備制備氟化鎂晶體的方法，其特征在于，包括以下步驟:設置參數，在氟化鎂晶體制備過程中，爐膛內通流動惰性氣體；開始升溫熔融氟化鎂粉末，待完全熔融形成熔體后，打撈氟氧化物，下籽晶；得到生長后的氟化鎂晶體。進一步地，所述氟化鎂粉末純度為5N級以上，氧含量小于lOOppm。進一步地，所述氟化鎂粉末的質量為800-1000g。進一步地,所述參數包括:拉速為1.1-1.2mm/h,轉速為8_10r/min,惰性氣體流量為彡0.4m3/h，下籽晶溫度為1120°C以上。進一步地，采用鉬金片浸入所述熔體內打撈至少3次。本專利技術的有益效果:1、本專利技術采用流動氣氛進行晶體生長，生長過程中通入流動惰性氣體，通流動惰性氣體可以將在晶體生長過程中產生的氟離子等雜質帶走。2、通過直接打撈氟氧化物，可以清除熔體表面的氟氧化物雜質，從而消除氟氧化物雜質對晶體生長和晶體光學質量的致命影響，獲得真空紫外波段具有高透過率的氟化鎂晶體。3、制備的晶體光學質量優良，193nm處的透過率不低于89%。附圖說明圖1本專利技術單 晶爐的工作原理圖2本專利技術中制備氟化鎂晶體溫場的結構示意圖3本專利技術中氟化鎂晶體的制備工藝路線圖。具體實施方式本專利技術的實施例中，用于制備氟化鎂晶體的生長設備，包括:爐膛，爐膛的上方和下方分別設有氣體進出的通孔，爐膛的上方設有用于觀察和打撈的開口。如圖1所示，生長設備為單晶爐，包括運動裝置、稱重裝置、加熱裝置和控制裝置，運動裝置、稱重裝置和加熱裝置與控制裝置電連接，控制裝置通過軟件控制運動裝置和加熱裝置，而實現控制晶體的生長直徑，使晶體按照設定提拉、旋轉和外形生長。運動裝置包括旋轉設備、提拉設備、旋轉電機和提拉電機。加熱裝置包括線圈，溫控儀和坩堝。用于感應溫度的熱偶位于坩堝口外側2_，另外一頭連接溫控儀。線圈位于坩堝外側，坩堝為發熱體。晶體直徑的穩定性直接關乎熔體內強迫對流的穩定性，間接影響著熔體固液界面的穩定性和實際生長速度的穩定性，因此晶體直徑的控制不僅對晶體的質量有一定的影響，更重要的是晶體直徑的突變還可能造成晶體開裂，嚴重影響晶體質量。稱重裝置采用上稱重自動控徑技術，用于測量晶體的重量，包括應變片和電子秤，以應變片作為精密稱重元件，應變片安裝于電子秤中。稱重裝置將重量信號傳輸給控制裝置的軟件；軟件根據重量信號計算出晶體直徑，和設定直徑比較后，比例-積分-微分(proportion-1ntegral-differential, PID)控制器根據差值信號計算出溫度調節速率，歐陸表將溫度調節速率轉換成中頻電源可以識別的信號，并將該信號傳給中頻電源，中頻電源再將此命令傳輸給加熱裝置；加熱裝置根據此命令對溫度進行調節，以達到改變晶體直徑的目的，實現感應加熱生長MgF2晶體的自動化穩定控制。如圖2所示，用于對晶體進行保溫的溫場，采用徑向溫度對稱分布雙筒上保溫溫場，該溫場位于單晶爐內，由下而上依次為用于放置坩堝的底保溫層1，側保溫層2和上保溫層3，其中底保溫層I為圓盤狀，、側保溫層2和上保溫層3均為中空的圓柱形直筒，底保溫層I上到坩堝底部裝有小球狀氧化鋁或氧化鋯材質的填充物，側保溫層2位于坩堝的側面，上保溫層3的頂部設有用于連通提拉設備的提拉桿和打撈的第一開口 5，用于觀察晶體的生長情況的第二開口 4和用于觀察氟氧化物打撈的第三開口 6，第二開口 4以及第三開口6對稱分布，便于不同角度觀察晶體生長以及氟氧化物打撈情況。其中第一開口 5為敞開式，直徑為20-40mm;第二開口 4以及第三開口 6分別安裝密閉石英觀察窗，觀察窗尺寸為25-50mm，為了避免氟氧化物附著在觀察窗影響觀察晶體生長，第二開口 4以及第三開口 6側面各有一個直徑為8_的開口，連接氮氣進口管道，用以通流動氮氣，從而避免氟氧化物的附著。同時三個開口可以克服氣流對溫場的溫度分布的影響和對晶體散熱情況的影響，提高溫場溫度的徑向分布均勻性和晶體散熱的均勻性；直筒溫場具有熔體表面以上溫度梯度均勻的特點，克服了分段組合式溫場在組合位置溫度梯度發生突變的問題；三層保溫層均為氧化鋁或氧化鋯材質。基于上述實施例的中的生長設備，本專利技術的實施例本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種制備氟化鎂晶體的生長設備，其特征在于，包括爐膛，所述爐膛的上方和下方分別設有氣體進出的通孔，所述爐膛的上方設有用于打撈晶體生長過程產生的雜質的開口。

【技術特征摘要】
1.一種制備氟化鎂晶體的生長設備，其特征在于，包括爐膛，所述爐膛的上方和下方分別設有氣體進出的通孔，所述爐膛的上方設有用于打撈晶體生長過程產生的雜質的開口。2.如權利要求1所述的制備氟化鎂晶體的生長設備，其特征在于:還包括:設置在所述爐膛內的用于對晶體進行保溫的溫場；所述溫場由下而上依次為用于放置坩堝的底保溫層、側保溫層和上保溫層；所述上保溫層的頂部還設有用于連通提拉設備的提拉桿以及打撈雜質的第一開口，用于觀察晶體生長的第二開口和用于觀察晶體打撈的第三開口。3.如權利要求2所述的制備氟化鎂晶體的生長設備，其特征在于:所述第二開口和所述第三開口對稱設置；所述第一開口為敞開式，直徑為20-40mm;所述第二開口和所述第三開口均安裝密閉石英觀察窗，觀察窗尺寸為25-50mm。4.如權利要求2所述的制備氟化鎂晶體的生長設備，其特征在于:所述底保溫層為圓盤狀，所述側保溫層和所述上保溫層均為中空的圓柱形直筒，所述底保溫層上方至坩堝底部區域裝有填充物。5.如權利要求4...

【專利技術屬性】
技術研發人員：楊國利，崔艷軍，張月娟，馬曉明，龐才印，畢海，
申請(專利權)人：北京雷生強式科技有限責任公司，
類型：發明
國別省市：