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    一種低不溶物硼?;挼闹苽浞椒夹g(shù)

    技術(shù)編號(hào):8719585 閱讀:221 留言:0更新日期:2013-05-17 20:56
    本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種低不溶物硼?;挼闹苽浞椒ǎǎ褐泻头磻?yīng):將新癸酸、丙酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進(jìn)行酸堿中和反應(yīng),中和反應(yīng)完成后得到中間產(chǎn)物;硼酰化反應(yīng):向所述得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯進(jìn)行硼?;磻?yīng),硼?;磻?yīng)完成后得到的反應(yīng)產(chǎn)物即為低不溶物硼?;?,操作簡單,對低不溶物硼?;捴械呐鸷恳策M(jìn)行了一定的控制,滿足輪胎廠家的技術(shù)要求。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)涉及化工產(chǎn)品的制備
    ,尤其涉及一種可作為橡膠粘合促進(jìn)劑的低不溶物硼?;挼闹苽浞椒?/a>。
    技術(shù)介紹
    隨著對子午線輪胎質(zhì)量要求的提高,對橡膠與鋼絲之間粘合性能的要求也越來越高,即要求鋼絲簾線與橡膠之間不僅在靜態(tài)、常溫下具有良好的粘合強(qiáng)度,而且在動(dòng)態(tài)、高溫下和老化后仍具有良好的粘性保持率。傳統(tǒng)的環(huán)烷酸鈷、硬脂酸鈷等鈷二酸粘合劑已逐漸被性能優(yōu)異的新型粘合劑硼?;捤娲?。硼?;捠且环N含鈷、硼的金屬有機(jī)復(fù)合物,國外俗稱鈷硼絡(luò)合物,它可以明顯提高各類鋼絲與橡膠的粘合力,具有耐熱、耐濕和減緩金屬腐蝕等作用。國際上公認(rèn)其代表了橡膠粘合劑的新水平,是粘合技術(shù)的一個(gè)突破。硼?;拰υ鲞M(jìn)橡膠與鋼絲繩的粘合的原因是:硼酰化鈷含有鈷和硼,是活性很高的粘合增進(jìn)劑,在橡膠膠料中溶解度極高,與常用的鈷二酸相比,具有優(yōu)良的耐腐蝕性。它是一種獨(dú)特的金屬有機(jī)物,其中鈷和硼通過氧與有機(jī)成分連接起來。由于此物質(zhì)結(jié)構(gòu)中的硼-氧-鈷鍵很弱,鈷能很快從分子體中解離出來;鈷迅速釋放后,大大提高了硫化鈷的生成速率,因此它在橡膠中的溶解度大,活性高。也由于鈷的迅速釋放出而導(dǎo)致活性硼酸鹽基團(tuán)的生成,硼酸鹽基團(tuán)是腐蝕抑制劑,在橡膠膠料中它阻礙著腐蝕反應(yīng),減少了鍍鋅鋼絲繩周圍環(huán)境的腐蝕作用,因而本品使粘合更牢固,且具優(yōu)良的耐腐蝕性、耐濕熱老化性、耐蒸汽老化性及對鹽水老化性。它能有效地增進(jìn)天然橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠、丁腈橡膠及氯丁橡膠對鋼絲的粘合力。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    本專利技術(shù)的目的是提 供,操作簡單,對低不溶物硼?;捴械呐鸷恳策M(jìn)行了一定的控制,滿足輪胎廠家的技術(shù)要求。本專利技術(shù)的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:,包括:中和反應(yīng):將新癸酸、丙酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進(jìn)行酸堿中和反應(yīng),中和反應(yīng)完成后得到中間廣物;硼?;磻?yīng):向所述得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯進(jìn)行硼?;磻?yīng),硼酰化反應(yīng)完成后得到的反應(yīng)產(chǎn)物即為低不溶物硼?;?。所述的新癸酸、丙酸、二甲苯、氫氧化鈷與硼酸三丁酯的含量重量份比例為:新癸酸:55 65份;丙酸:32 40份;二甲苯:40 50 份;氫氧化鈷:35 38份;硼酸三丁酯:36 45份。所述的中和反應(yīng)包括:將新癸酸、二甲苯攪拌混合后,在攪拌抽真空的狀態(tài)下加入氫氧化鈷;氫氧化鈷加入后,緩慢升溫并滴加丙酸;升溫至85 95°C時(shí),蒸餾排出二甲苯和水;升溫至155 165 °C時(shí),進(jìn)行減壓蒸餾,減壓過程中真空度從_0.0lMPa降至-0.08MPa,并在真空度-0.08MPa下保持120分鐘后,完成酸堿中和反應(yīng)得到中和后的中間產(chǎn)物。所述的將新癸酸、二甲苯攪拌混合后,在攪拌抽真空的狀態(tài)下加入氫氧化鈷,具體包括:將55 65重量份的新癸酸、40 50重量份的二甲苯加入到反應(yīng)釜中,開動(dòng)高速攪拌,攪拌速度150 250轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌同時(shí)慢速加入35 38重量份的氫氧化鈷;氫氧化鈷加入后,緩慢升溫并滴加32重量份的丙酸;升溫至85 95°C時(shí),蒸餾排出二甲苯和水。所述方法中,進(jìn)行減壓蒸餾,減壓蒸餾過程中真空度從-0.0lMPa降至-0.0SMPa包括:進(jìn)入減壓蒸餾后,真空度從-0.0lMPa開始,每10分鐘降低_0.0lMPa,直到真空度降至-0.08MPa。進(jìn)入減壓蒸餾后,真空度從-0.0lMPa開始,每10分鐘降低_0.0lMPa,直到真空度降至-0.0SMPa0所述的進(jìn)行減壓蒸餾,減壓蒸餾過程中真空度從-0.0lMPa降至-0.0SMPa包括:所述的硼?;磻?yīng)包括:在常壓下向中和反應(yīng)后得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯,在60 120分鐘加完,加料過程中保持全回流狀態(tài);加料完成后保持全回流狀態(tài)60分鐘,同時(shí)加熱,加熱溫度為 160 O 180 O ;之后升溫到165°C 175°C時(shí),進(jìn)行減壓蒸餾,減壓蒸餾過程中真空度從-0.0lMPa降至-0.08MPa,并在真空度-0.08MPa下保持120分鐘,硼?;磻?yīng)完成后得到的反應(yīng)產(chǎn)物即為低不溶物硼酰化鈷。所述的硼酰化反應(yīng)具體包括:在常壓下向中和反應(yīng)后得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯,在60 120分鐘加完,加料過程中保持全回流狀態(tài);加料完成后保持全回流狀態(tài)60分鐘,同時(shí)加熱,加熱溫度為 160 O 180 O ;之后升溫到170°C時(shí),進(jìn)行減壓蒸餾,減壓蒸餾過程中真空度從-0.0lMPa降至-0.08MPa,并在真空度-0.08MPa下保持120分鐘,硼酰化反應(yīng)完成后得到的反應(yīng)產(chǎn)物即為低不溶物硼?;?。所述的進(jìn)行減壓蒸餾,減壓蒸餾過程中真空度從-0.0lMPa降至-0.0SMPa包括:進(jìn)入減壓蒸餾后, 真空度從-0.0lMPa開始,每10分鐘降低_0.0lMPa,直到真空度降至-0.08MPa。所述的低不溶物硼?;挼闹苽浞椒?,還包括:對硼酰化反應(yīng)完成后得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行造粒的步驟,采用回轉(zhuǎn)帶式冷凝造粒機(jī),造粒的冷卻溫度為25 35°C。由上述本專利技術(shù)提供的技術(shù)方案可以看出,本專利技術(shù)實(shí)施例提供的,操作簡單,對低不溶物硼?;捴械呐鸷恳策M(jìn)行了一定的控制,滿足輪胎廠家的技術(shù)要求。具體實(shí)施例方式下面對本專利技術(shù)實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本專利技術(shù)一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒緦@夹g(shù)的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本專利技術(shù)的保護(hù)范圍。下面對本專利技術(shù)實(shí)施例作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。實(shí)施例一本實(shí)施例提供,可作為性能優(yōu)良的橡膠復(fù)合材料促進(jìn)劑,該方法包括:將新癸酸、丙酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進(jìn)行酸堿中和反應(yīng),中和反應(yīng)完成后得到中間產(chǎn)物;向所述得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯進(jìn)行硼?;磻?yīng),硼?;磻?yīng)完成后得到的反應(yīng)產(chǎn)物即為低不溶物硼酰化鈷。上述方法具體包括中和反應(yīng)和硼酰化反應(yīng)兩步:中和反應(yīng):將新癸酸、二甲苯攪拌混合后,在攪拌抽真空的狀態(tài)下加入氫氧化鈷;氫氧化鈷加入后,緩慢升溫并滴加丙酸;升溫至85 95°C時(shí),蒸餾排出二甲苯和水;升溫至155 165°C時(shí),進(jìn)行減壓蒸餾, 減壓過程中真空度從-0.0lMPa降至-0.08MPa,并在真空度-0.08MPa下保持120分鐘后,完成酸堿中和反應(yīng)得到中和后的中間產(chǎn)物;硼?;磻?yīng):在常壓下向中和反應(yīng)后得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯,在60 120分鐘加完,加料過程中保持全回流狀態(tài);加料完成后保持全回流狀態(tài)60分鐘,同時(shí)加熱,加熱溫度為160°C 180°C ;之后升溫到165 175°C時(shí),進(jìn)行減壓蒸餾,減壓蒸餾過程中真空度從-0.0lMPa降至-0.08MPa,并在真空度-0.08MPa下保持120分鐘,硼酰化反應(yīng)完成后得到的反應(yīng)產(chǎn)物即為低不溶物硼?;?。為使制得的低不溶物硼?;挿奖惆b與使用,可進(jìn)一步對硼?;磻?yīng)后得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行造粒,如,可采用回轉(zhuǎn)帶式冷凝造粒機(jī)進(jìn)行造粒,造粒的冷卻溫度為25 35°C。制得顆粒狀的低不溶物硼?;捀子诎b及在生產(chǎn)橡膠復(fù)合材料中添加。在上述方法中,按下述重量配比控制各原料的用量:所述的新癸酸、丙酸、二甲苯、氫氧化鈷與硼酸三丁酯的含量重量份比例為:新癸酸:55 65份;丙酸:32 40份;二甲苯:40 50 份;氫氧化鈷:35 38份;硼酸三丁酯:36 45份。本專利技術(shù)實(shí)施例的制備方法中使用了一種長鏈酸與一種短鏈酸與氫氧化鈷進(jìn)行酸堿中和反應(yīng),投料本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    一種低不溶物硼酰化鈷的制備方法,其特征在于,包括:?中和反應(yīng):將新癸酸、丙酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進(jìn)行酸堿中和反應(yīng),中和反應(yīng)完成后得到中間產(chǎn)物;?硼酰化反應(yīng):向所述得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯進(jìn)行硼酰化反應(yīng),硼?;磻?yīng)完成后得到的反應(yīng)產(chǎn)物即為低不溶物硼?;挕?

    【技術(shù)特征摘要】
    1.一種低不溶物硼?;挼闹苽浞椒?,其特征在于,包括: 中和反應(yīng):將新癸酸、丙酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進(jìn)行酸堿中和反應(yīng),中和反應(yīng)完成后得到中間產(chǎn)物; 硼?;磻?yīng):向所述得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯進(jìn)行硼酰化反應(yīng),硼?;磻?yīng)完成后得到的反應(yīng)產(chǎn)物即為低不溶物硼?;?。2.按照權(quán)利要求1所述的低不溶物硼?;挼闹苽浞椒?,其特征在于,所述的新癸酸、丙酸、二甲苯、氫氧化鈷與硼酸三丁酯的含量重量份比例為: 新癸酸:55 65份; 丙酸:32 40份; 二甲苯:40 50份; 氫氧化鈷:35 38份; 硼酸三丁酯:36 45份。3.按照權(quán)利要求1或2所述的低不溶物硼?;挼闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟冢龅闹泻头磻?yīng)包括: 將新癸酸、二甲苯攪拌混合后,在攪拌抽真空的狀態(tài)下加入氫氧化鈷; 氫氧化鈷加入后,緩慢升溫并滴加丙酸;升溫至85 95°C時(shí),蒸餾排出二甲苯和水; 升溫至155 165°C時(shí),進(jìn)行減壓蒸餾,減壓過程中真空度從-0.0lMPa降至-0.08MPa,并在真空度-0.08MPa下保持120`分鐘后,完成酸堿中和反應(yīng)得到中和后的中間產(chǎn)物。4.按照權(quán)利要求3所述的低不溶物硼?;挼闹苽浞椒?,其特征在于,所述的將新癸酸、二甲苯攪拌混合后,在攪拌抽真空的狀態(tài)下加入氫氧化鈷,具體包括: 將55 65重量份的新癸酸、40 50重量份的二甲苯加入到反應(yīng)釜中,開動(dòng)高速攪拌,攪拌速度150 250轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌同時(shí)慢速加入35 38重量份的氫氧化鈷;氫氧化鈷加入后,緩慢升溫并滴加32重量份的丙酸;升溫至85 95°C時(shí),蒸餾排出二甲苯和水。5.按照權(quán)利要求3所述的低不溶物硼酰化鈷的制備方法,其特征在于,所述方法中,進(jìn)行減壓蒸餾,減壓蒸餾過程中真空度從-0.0lMPa降至-0.0SMPa包括: 進(jìn)...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:
    馬俠,張艷鈴,
    申請(專利權(quán))人:大連愛柏斯化工有限公司,
    類型:發(fā)明
    國別省市:遼寧;21

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