一種乙酸鈷的純化方法技術

本發明專利技術公開了一種乙酸鈷的純化方法，以純堿沉淀法獲得的乙酸鈷-乙酸溶液為原料，經吸附材料改性ATBS共聚物吸附柱的吸附去除雜質金屬離子，吸附后的料液經重結晶純化，即獲得純化的乙酸鈷產品。經測試，純度達到99.5％及以上，雜質金屬離子Fe2+、Fe3+含量均小于0.01％。本發明專利技術通過采用改性ATBS共聚物介質進行柱吸附，依靠其對溶液中的雜質金屬離子具有很強的吸附能力，有效去除雜質金屬離子，用碳酸鈉弱堿溶液對ATBS共聚物進行改性處理，可有效去除共聚物中的酸性單體，防止其與鈷離子反應，改性ATBS共聚物使用效力下降后可洗脫重復使用。本發明專利技術操作簡單，質量穩定，能耗降低，適于工業化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及，特別涉及一種純堿沉淀法制備得到的乙酸鈷-乙酸溶液純化得到乙酸鈷的方法。
技術介紹
乙酸鈷是一種重要的有機化工原料，主要用于對苯二甲酸的制備，作為鋁表面處理劑的添加劑，油漆、清漆的干燥劑，陶瓷用的顏料及液相氧化催化劑。 現有技術中，為了得到純化的乙酸鈷產品，通常采用對原料氧化鈷進行純化，或采用單質鈷為原料進行制備，但這兩種方法能源消耗大，三廢排放多，產品成本高，不適于工業化生產。化工詞典2001版，第100頁報道了純堿沉淀法生產乙酸鈷的制備方法，以氧化鈷為原料，與硝酸反應制備得到硝酸鈷溶液，然后與純堿溶液反應，生成碳酸鈷沉淀，經洗滌、分離，再加入乙酸酸化，反應液經過濾，調節pH值，濃縮，得到的乙酸鈷-乙酸溶液進行重結晶，離心分離得到乙酸鈷成品。由于該方法生產過程中原料氧化鈷中含有較多的金屬雜質，制得的乙酸鈷以Fe2+和Fe3+等雜質金屬離子為主。該方法操作繁瑣，能耗大，成本高，對環境有較大的影響，不適于推廣應用。
技術實現思路
本專利技術所要解決的問題在于提供，以克服現有技術能耗大、成本高，對環境有較大影響的缺陷。本專利技術的技術構思是這樣的將純堿沉淀法獲得的乙酸鈷-乙酸溶液為原料，經含有吸附材料改性ATBS共聚物介質的吸附柱吸附去除雜質金屬離子，吸附后的料液經重結晶純化，即獲得純化的乙酸鈷女口廣叩ο具體來講，本專利技術的乙酸鈷的純化方法，包括如下步驟將純堿沉淀法得到的乙酸鈷-乙酸溶液在常溫、O. 1-0. 25MPa條件下通過裝有改性ATBS共聚物介質的吸附柱吸附，吸附后的乙酸鈷-乙酸溶液濃縮至20-95wt%，然后降溫至5-25°C進行重結晶，收集純化的乙酸鈷產品。其中，上述方法中，所述的改性ATBS共聚物介質的單體名稱為2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，又名AMBS，為市售的工業級產品。所述的改性ATBS共聚物介質是由ATBS共聚物在O. lmol/L碳酸鈉溶液中浸泡6_8小時，經過濾，干燥得到的。且，所述的改性ATBS共聚物介質在使用效力下降后可用O. lmol/L碳酸鈉溶液進行洗脫，重復使用。所述的乙酸鈷-乙酸溶液與改性ATBS共聚物介質的質量比為乙酸鈷改性ATBS 共聚物介質=I O. 05-0. 10，g/g。本專利技術的原料乙酸鈷-乙酸溶液的制備方法可按照化工詞典2001版，第100頁報道的方法制備得到。本專利技術收集純化的乙酸鈷產品包括如下步驟重結晶的料液經離心過濾，得到的固體進行干燥，即得到純化的乙酸鈷產品。本專利技術純化方法得到的乙酸鈷產品按照行業標準HG-T 2032-1999所規定的方法進行測定，乙酸鈷含量達到99. 5%及以上，乙酸鈷產品中的雜質金屬離子(如Fe2+、Fe3+)小于O. 01%，達到規定的指標。與現有技術相比較 本專利技術將純堿沉淀法獲得的乙酸鈷-乙酸溶液通過改性ATBS共聚物介質進行柱吸附，依靠ATBS共聚物介質對溶液中的雜質金屬離子具有很強的吸附能力，有效去除了雜質金屬離子。本專利技術用碳酸鈉弱堿溶液對ATBS共聚物進行改性處理，可有效去除共聚物中的酸性單體，防止其與鈷離子反應，生成其他雜質。本專利技術的改性ATBS共聚物介質在使用效力下降后可用O. lmol/L碳酸鈉溶液進行洗脫，重復使用。本專利技術操作簡單，質量穩定，能耗降低，適于工業化生產。具體實施例方式下面結合實施例對本專利技術作進一步說明，但實施例并不限制本專利技術的保護范圍。實施例I將IOOg純堿沉淀法獲得的乙酸鈷-乙酸溶液(乙酸鈷含量30wt% )在常溫、O. IOMPa壓力下經過裝有3g改性ATBS共聚物介質的吸附柱進行吸附，吸附后的料液經加熱蒸餾出多余的乙酸，將溶液濃縮至75%，然后自然降溫至10±5°C進行重結晶，在室溫下進行過濾，所得的固相經干燥得到乙酸鈷26. 7g，含量達到99. 7%, Fe2+和Fe3+含量均小于0.01%。其中乙酸鈷含量按照行業標準HG-T 2032-1999所規定的方法進行測定，雜質金屬離子用ICP-MS進行測定。實施例2將500g純堿沉淀法獲得的乙酸鈷-乙酸溶液(乙酸鈷含量28wt 0Z0 )在常溫、O. 25MPa壓力下經過裝有IOg改性ATBS共聚物介質的吸附柱進行吸附，吸附后的料液經加熱蒸餾出多余的乙酸，將溶液濃縮至65%，然后自然降溫至20±5°C進行重結晶，在室溫下進行過濾，所得的固相經干燥得到乙酸鈷133. 9g，含量達到99. 7%，Fe2+和Fe3+含量均小于0.01%。其中乙酸鈷含量按照行業標準HG-T 2032-1999所規定的方法進行測定，雜質金屬離子用ICP-MS進行測定。需要說明的是，以上實施例僅用以說明本專利技術的技術方案而非限制。盡管參照較佳實施例對本專利技術進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對專利技術的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本專利技術技術方案的范圍，其均應涵蓋在本專利技術的權利要求范圍中。權利要求1.，其特征在于，包括如下步驟 將純堿沉淀法得到的乙酸鈷-乙酸溶液在常溫、O. 1-0. 25MPa條件下通過裝有改性ATBS共聚物介質的吸附柱吸附，吸附后的乙酸鈷-乙酸溶液濃縮至20-95wt%，然后降溫至5-25°C進行重結晶，收集純化的乙酸鈷產品。2.根據權利要求I所述的純化方法，其特征在于，所述的改性ATBS共聚物介質是由ATBS共聚物在O. lmol/L碳酸鈉溶液中浸泡6_8小時，經過濾，干燥得到的。3.根據權利要求I或2所述的純化方法，其特征在于，所述的乙酸鈷-乙酸溶液中乙酸鈷與改性ATBS共聚物介質的質量比為I : O. 05-0. 10，g/g。4.根據權利要求I所述的純化方法，其特征在于，收集純化的乙酸鈷產品包括如下步驟重結晶的料液經離心過濾，得到的固體進行干燥，即得到純化的乙酸鈷產品。全文摘要本專利技術公開了，以純堿沉淀法獲得的乙酸鈷-乙酸溶液為原料，經吸附材料改性ATBS共聚物吸附柱的吸附去除雜質金屬離子，吸附后的料液經重結晶純化，即獲得純化的乙酸鈷產品。經測試，純度達到99.5％及以上，雜質金屬離子Fe2+、Fe3+含量均小于0.01％。本專利技術通過采用改性ATBS共聚物介質進行柱吸附，依靠其對溶液中的雜質金屬離子具有很強的吸附能力，有效去除雜質金屬離子，用碳酸鈉弱堿溶液對ATBS共聚物進行改性處理，可有效去除共聚物中的酸性單體，防止其與鈷離子反應，改性ATBS共聚物使用效力下降后可洗脫重復使用。本專利技術操作簡單，質量穩定，能耗降低，適于工業化生產。文檔編號C07C51/47GK102875355SQ20121042092公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月29日 優先權日2012年10月29日專利技術者劉征宙, 陳紅, 孫文偉, 沈靈芝, 凌芳 申請人:國藥集團化學試劑有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種乙酸鈷的純化方法，其特征在于，包括如下步驟：將純堿沉淀法得到的乙酸鈷？乙酸溶液在常溫、0.1？0.25MPa條件下通過裝有改性ATBS共聚物介質的吸附柱吸附，吸附后的乙酸鈷？乙酸溶液濃縮至20？95wt％，然后降溫至5？25℃進行重結晶，收集純化的乙酸鈷產品。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉征宙，陳紅，孫文偉，沈靈芝，凌芳，
申請(專利權)人：國藥集團化學試劑有限公司，
類型：發明
國別省市：