一種新癸酸鈷的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種新癸酸鈷的制備方法，包括：將新癸酸、丙酸、硬脂酸、戊酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，反應(yīng)完成后得到的產(chǎn)物即為新癸酸鈷。該方法，操作簡(jiǎn)單，制得的新癸酸鈷指標(biāo)均符合廠家的生產(chǎn)要求。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及化工產(chǎn)品的制備
，尤其涉及一種可作為橡膠粘合促進(jìn)劑的新癸酸鈷的制備方法。
技術(shù)介紹
當(dāng)前，國(guó)內(nèi)外鈷鹽類粘合劑仍分為二酸鈷與硼酰化鈷兩大類產(chǎn)品。硼酰化鈷作為新型鈷鹽粘合增進(jìn)劑，其優(yōu)異性能已為世界所公認(rèn)。但由于受輪胎行業(yè)各自配方的制約，二酸鈷鹽類粘合增進(jìn)劑在子午輪胎生產(chǎn)中也不能全部由硼酰化鈷取代，特別是作為新一代二酸鈷鹽類產(chǎn)品一癸酸鈷的研制開(kāi)發(fā)成功，其優(yōu)異的性能更受到世界橡膠界的青睞。典型的二酸鈷鹽，在分子組成上，酸/鈷分子比均為2: 1，而癸酸鈷的酸/鈷克分子比為1.69: 1，這表明在癸酸鈷的分子組成上既有二酸鈷通常的單鈷類一C一0— Co—0一C一結(jié)合鍵，也存在一C一0一Co一0一Co一0一C一雙鉆類結(jié)合鍵。在硫化條件下，這種雙鈷類弱結(jié)合鍵比單鈷類的鍵合更容易放出活性鈷并迅速生成硫化鈷，這種特殊的分子鍵合，是癸酸鈷比通常的二酸鈷反應(yīng)活性高的主要原因。研究表明，用以合成癸酸鈷鹽的酸均為帶有兩個(gè)支鏈的新癸酸，由于多支鏈長(zhǎng)碳鏈酸鈷鹽比直鏈長(zhǎng)碳鏈酸鈷鹽在橡膠中有更好的相溶性，因而其混煉時(shí)的工藝性能比使用通常的二酸鈷要好一些。新癸酸鈷的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中提到的主要技術(shù)指標(biāo)是鈷含量、加熱減量和軟化點(diǎn)，其軟化點(diǎn)是新癸酸鈷的最重要指標(biāo)，關(guān)系著下一步在煉膠過(guò)程中的使用，軟化點(diǎn)低的新癸酸鈷更易在橡膠中分散，達(dá)到理想的煉膠效果。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供，制得的新癸酸鈷軟化點(diǎn)低，符合輪胎廠家的生產(chǎn)要求。本專利技術(shù)的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:，包括:將新癸酸、丙酸、硬脂酸、戊酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，反應(yīng)完成后得到的產(chǎn)物即為新癸酸鈷。所述的新癸酸、丙酸、硬脂酸、戊酸、二甲苯與氫氧化鈷的含量重量份比例為:新癸酸:50 55份；丙酸:19 21份；硬脂酸:4 8份；戊酸:40 50份；二甲苯:0 4份；氫氧化鈷:30 34份。所述硬脂酸為硬脂酸1845。所述的硬脂酸1845的酸值為205 210。所述的中和反應(yīng)包括:將新癸酸、丙酸、硬脂酸1845、戊酸與二甲苯攪拌混合后，在攪拌抽真空的狀態(tài)下加入氫氧化鈷；氫氧化鈷加入后，升溫至85 95°C時(shí)，蒸餾排出二甲苯和水；升溫至155 165°C時(shí)，進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾過(guò)程中真空度從_0.0lMPa降至-0.08MPa,并在真空度-0.08MPa下保持120分鐘，完成酸堿中和反應(yīng)得到的產(chǎn)物即為新癸酸鈷。所述的將新癸酸、丙酸、硬脂酸1845、戊酸與二甲苯攪拌混合后，在攪拌抽真空的狀態(tài)下加入氫氧化鈷，具體包括:將新癸酸、丙酸、硬脂酸、戊酸與二甲苯加入到反應(yīng)釜中，開(kāi)動(dòng)高速攪拌，攪拌速度150 250轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌同時(shí)慢速加入氫氧化鈷進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，加完氫氧化鈷后升溫反應(yīng)；當(dāng)溫度升至93°C時(shí)，蒸餾排出二甲苯和水。 所述的進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾過(guò)程中真空度從-0.0lMPa降至-0.0SMPa包括:進(jìn)入減壓蒸餾后，真空度從-0.0lMPa開(kāi)始，每10分鐘降低_0.0lMPa，直到真空度降至-0.08MPa。所述的新癸酸鈷的制備方法，還包括:對(duì)酸堿中和反應(yīng)完成后得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行造粒的步驟，采用回轉(zhuǎn)帶式冷凝造粒機(jī)，造粒的冷卻溫度為25 35°C。由上述本專利技術(shù)提供的技術(shù)方案可以看出，本專利技術(shù)實(shí)施例提供的，操作簡(jiǎn)單，制得的新癸酸鈷指標(biāo)均符合廠家的生產(chǎn)要求。具體實(shí)施例方式下面對(duì)本專利技術(shù)實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本專利技術(shù)一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本專利技術(shù)的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本專利技術(shù)的保護(hù)范圍。 下面對(duì)本專利技術(shù)實(shí)施例作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。實(shí)施例一本實(shí)施例提供，可作為性能良好的橡膠復(fù)合材料促進(jìn)齊U，該方法包括:將新癸酸、丙酸、硬脂酸1845、戊酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，中和反應(yīng)完成后得到的產(chǎn)物即為新癸酸鈷；具體步驟:將新癸酸、丙酸、硬脂酸1845、戊酸、二甲苯攪拌混合后，在攪拌抽真空的狀態(tài)下加入氫氧化鈷；氫氧化鈷加入后，升溫至85 95°C時(shí)，蒸餾排出二甲苯和水；升溫至155 165°C時(shí)，進(jìn)行減壓蒸餾，減壓過(guò)程中真空度從-0.0lMPa降至-0.08MPa,并在真空度-0.0SMPa下保持120分鐘后，完成酸堿中和反應(yīng)得到的產(chǎn)物即為新癸酸鈷。為使制得的新癸酸鈷方便包裝與使用，可進(jìn)一步對(duì)反應(yīng)后得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行造粒，如，可采用回轉(zhuǎn)帶式冷凝造粒機(jī)進(jìn)行造粒，造粒的冷卻溫度為25 35°C。制得顆粒狀的新癸酸鈷更易于包裝及在生產(chǎn)橡膠復(fù)合材料中添加。在上述方法中，按下述重量配比控制各原料的含量重量份比例為:新癸酸:50 55份；丙酸:19 21份；硬脂酸:4 8份；戊酸:40 5O份；二甲苯:0 4份；氫氧化鈷:30 34份。本專利技術(shù)實(shí)施例的制備方法中，新癸酸、硬脂酸1845兩種高級(jí)脂肪酸和低級(jí)脂肪酸丙酸、戊酸一起，與氫氧化鈷發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，提高反應(yīng)速率，硬脂酸1845和戊酸的加入使得生成的新癸酸鈷軟化點(diǎn)低。實(shí)施例二本實(shí)施例提供，制得的新癸酸鈷可作為橡膠復(fù)合的促進(jìn)齊U，該方法包括:將50 55重量份的新癸酸、19 21重量份的丙酸、4重量份硬脂酸1845、1 3重量份戊酸、40 50重量份的二甲苯加入到反應(yīng)釜中，開(kāi)動(dòng)高速攪拌(150 250轉(zhuǎn)/分鐘)同時(shí)慢速加入30 34重量份的氫氧化鈷進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，加完氫氧化鈷后升溫反應(yīng)；當(dāng)溫度升至93°C時(shí)，蒸餾排出二甲苯和水；升溫至160°C時(shí)，進(jìn)行減壓蒸餾，減壓過(guò)程中真空度從-0.0lMPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.0SMPa下保持120分鐘后，完成酸堿中和反應(yīng)得到的產(chǎn)物即為新癸酸鈷。該新癸酸鈷，可作為橡膠復(fù)合材料促進(jìn)劑，對(duì)其性能測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表I。為使制得的新癸酸鈷作為橡膠復(fù)合材料促進(jìn)劑使用時(shí)更方便，可進(jìn)一步對(duì)上述中和反應(yīng)制得的產(chǎn)物進(jìn)行造粒處理，如可通過(guò)回轉(zhuǎn)帶式冷凝造粒機(jī)進(jìn)行造粒，造粒的冷卻溫度為30°C左右，造粒處理后，即可得到新癸酸鈷顆粒。顆粒狀的新癸酸鈷易于包裝及橡膠復(fù)合材料生產(chǎn)時(shí)添加。實(shí)施例三本實(shí)施例提供，制得的新癸酸鈷可作為橡膠復(fù)合的促進(jìn)齊U，該方法包括:將50 55重量份的新癸酸、19 21重量份的丙酸、8重量份硬脂酸1845、I 3重量份戊酸、40 50重量份的二甲苯加入到反應(yīng)釜中，開(kāi)動(dòng)高速攪拌(150 250轉(zhuǎn)/分鐘)同時(shí)慢速加入30 34重量份的氫氧化鈷進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，加完氫氧化鈷后升溫反應(yīng)；當(dāng)溫度升至93°C時(shí)，蒸餾排出二甲苯和水；升溫至160°C時(shí)，進(jìn)行減壓蒸餾，減壓過(guò)程中真空度從-0.0lMPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.0SMPa下保持120分鐘后，完成酸堿中和反應(yīng)得到的產(chǎn)物即為新癸酸鈷。該新癸酸鈷可作為橡膠復(fù)合材料促進(jìn)劑，對(duì)其性能測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表I。為使制得的新癸酸鈷作為橡膠復(fù)合材料促進(jìn)劑使用時(shí)更方便，可進(jìn)一步對(duì)上述中和反應(yīng)制得的產(chǎn)物進(jìn)行造粒處理，如可通過(guò)回轉(zhuǎn)帶式冷凝造粒機(jī)進(jìn)行造粒，造粒的冷卻溫度為30°C左右，造粒處理后，即可得到新癸酸鈷顆粒。顆粒狀的新癸酸鈷易于包裝及橡膠復(fù)合材料生產(chǎn)時(shí)添加。實(shí)施例四本實(shí)施例提供，制得的新癸酸鈷可作為橡膠復(fù)合的促進(jìn)齊U，該方法包括:將50 55重量份的新癸酸、19 21重量份的丙酸、5 7重量份硬脂酸1845、0重量份戊酸、本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種新癸酸鈷的制備方法，其特征在于，包括：將新癸酸、丙酸、硬脂酸、戊酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，反應(yīng)完成后得到的產(chǎn)物即為新癸酸鈷。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種新癸酸鈷的制備方法，其特征在于，包括: 將新癸酸、丙酸、硬脂酸、戊酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，反應(yīng)完成后得到的產(chǎn)物即為新癸酸鈷。2.按照權(quán)利要求1所述的新癸酸鈷的制備方法，其特征在于，所述的新癸酸、丙酸、硬脂酸、戊酸、二甲苯與氫氧化鈷的含量重量份比例為: 新癸酸:50 55份； 丙酸:19 21份； 硬脂酸:4 8份； 戊酸:40 50份； 二甲苯:0 4份； 氫氧化鈷:30 34份。3.按照權(quán)利要求2所述的新癸酸鈷的制備方法，其特征在于，所述硬脂酸為硬脂酸1845。4.按照權(quán)利要求3所述的新癸酸鈷的制備方法，其特征在于，所述的硬脂酸1845的酸值為205 210。5.按照權(quán)利要求1、2、3或4所述的新癸酸鈷的制備方法，其特征在于，所述的中和反應(yīng)包括: 將新癸酸、丙酸、硬脂酸1845、戊酸與二甲苯攪拌混合后，在攪拌抽真空的狀態(tài)下加入氫氧化鈷； 氫氧化鈷加入后，升溫至85 95°C時(shí)，蒸餾排出二甲苯和水； 升溫至155 165 °C時(shí)，進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾過(guò)程中真空度從-0...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：馬俠，孫延亮，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：大連愛(ài)柏斯化工有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：