一種藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，所述新工藝采用下述原料和反應步驟：（1）MgS04+2NaOH→Mg(OH)2+Na2SO4，（2）Mg(OH)2+2Cl7H35COOH→(Cl7H35C00)2Mg+2H20，第一次反應加堿量為化學計量的50%,反應物料的液-固比為3∶1,反應溫度為60℃,預反應時間為3min,第二次加堿時間為2min,續(xù)反應時間為5min，反應過程采用與傳統(tǒng)復分解法相同的設備，反應后通過洗滌、干燥制得硬脂酸鎂成品。本發(fā)明專利技術(shù)不但可降低濾餅濕質(zhì)量分數(shù)，還可以降低反應物料的液-固比，利于提高設備生產(chǎn)效率和節(jié)約水耗、能耗。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，屬醫(yī)藥化工
技術(shù)介紹
硬脂酸鎂是生產(chǎn)化妝品粉劑、醫(yī)藥片劑的重要原料，也可用作油漆的催干劑、平光劑和塑料穩(wěn)定劑。目前工業(yè)上主要采用復分解法工藝合成硬脂酸鎂，該工藝分2步驟進行，反應式是C17H35COOH+NaOH — C17H35C00Na+H20·2C17H35 C00Na+MgS04 — (C17H35COO) 2Mg+Na2S04 上述復分解法工藝的反應在水介質(zhì)中進行，反應條件較溫和，具有產(chǎn)品色澤好的優(yōu)點。但是復分解法存在以下缺點1)由于第一步反應產(chǎn)物鈉皂膠化能大，溶解度小，溶液粘稠，易生成酸性皂，也易被鹽析使反應速率降低。要獲得純度高的金屬皂產(chǎn)品，反應必須在相當稀的反應料漿條件下以緩慢的速度進行，這就導致復分解法工藝存在容器設備大、生產(chǎn)效率低、能耗和水耗高的缺點。2)由于反應要求在高反應物料液/固質(zhì)量比的條件下進行，同時又生成可溶性鈉鹽(NaCI、NaS0等)副產(chǎn)物，需要耗用大量水進行洗滌，因此，復分解法工藝排放大量含鹽并夾帶有機物廢水，對環(huán)境造成污染。3)由于產(chǎn)物Mg (St)，是在表面活性劑NaSt溶液中生成的，因此沉淀顆粒小、分散度高，這就導致濾餅濕含量高，干燥能耗大；產(chǎn)品表觀密度大，粉塵飛揚嚴重，包裝、儲運費用高。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是，針對上述問題，提供一種藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，所述新工藝采用下述原料和反應步驟MgS04+2Na0H — Mg (OH) 2+Na2S04Mg (OH) 2+2C17H35C00H — (C17H35COO) 2Mg+2H20 第一次加堿量為化學計量的50%，反應物料的液-固比為3 I,反應溫度為60°C，預反應時間為3 min,第二次加堿時間為2 min,續(xù)反應時間為5 min，反應過程采用與傳統(tǒng)復分解法相同的設備，然后通過洗滌、干燥制得硬脂酸鎂成品。本專利技術(shù)所述硬脂酸鎂的合成新工藝反應物料液-固比明顯降低，反應溫度下降，反應時間大大縮短，濾餅濕含量顯著變小，因而生產(chǎn)效率大大提高，生產(chǎn)的能耗水耗減少。具體實施例方式本專利技術(shù)所述新工藝采用下述原料和反應步驟MgS04+2Na0H — Mg (OH) 2+Na2S04Mg (OH) 2+2C17H35C00H — (C17H35COO) 2Mg+2H20第一次加堿量為化學計量的50%，反應物料的液-固比為3 : I,反應溫度為60°C，預反應時間為3 min,第二次加堿時間為2 min,續(xù)反應時間為5 min，反應過程采用與傳統(tǒng)復分解法相同的設備； 把反應所得硬脂酸鎂粗晶移送入內(nèi)襯濾布的假底木桶中，先用經(jīng)過砂濾凈化并加熱至70°C的常水進行充分的洗滌，直到洗滌液中的SO/—與常水中的平衡為止。大約要洗滌10次左右，待最后一輪洗滌水盡量地浙干后，開始通入無鹽水繼續(xù)進行洗滌操作，直到洗滌液中CL消失為止； 將已洗滌合格的濕品，移放入離心機盡量甩干水分，復查最后滴流出的洗滌液中的SO42' CL—是否消失，必要時再用少量無鹽水在離心機內(nèi)洗滌溫品(注意充分攪動之)得硬 脂酸鎂濕品； 將洗滌好的濕品由離心機內(nèi)取出，設法分割成約Icm3的小塊，置放于鋁制烘盤中，送入由遠紅外線輻射板組成的電熱干燥器中，控制氣溫60°C下進行干燥，取樣檢查含量降至5%以下時，即為干燥終點，即得硬脂酸鎂成品。新工藝將化學計量比的NaOH溶液分2步加入，由于第I階段反應中存在余量的熔融硬脂酸可起牯合作用，產(chǎn)物顆粒較密實，表面積較小，吸附水較少，而余量的硬脂酸愈多，顆粒的密實度愈大，表面積愈小，吸附水愈少。因此，隨著第I次加堿量減少，濾餅濕質(zhì)量分數(shù)減少。當?shù)贗次加堿量減少到低于50%后，產(chǎn)品游離酸質(zhì)量分數(shù)明顯增大，這是由于第I階段反應物發(fā)生結(jié)塊，阻礙了皂化反應進一步進行所致。根據(jù)實驗結(jié)果，第I步加堿量以50%為宜，既可保證產(chǎn)品的質(zhì)量又可最大幅度地降低濾餅濕質(zhì)量分數(shù)。采用本明新工藝代替?zhèn)鹘y(tǒng)工藝，不但可降低濾餅濕質(zhì)量分數(shù)，還可以降低反應物料的液-固比(稀釋度)。在上述確定的工藝條件下試驗反應物料液-固比對產(chǎn)品游離酸質(zhì)量分數(shù)的影響，結(jié)果降低反應物料液-固比有利于提高設備生產(chǎn)效率和節(jié)約水耗、能耗。實驗結(jié)果結(jié)果表明，采用傳統(tǒng)工藝，反應物料液-固比最低可達4 :1 ;而采用新工藝，反應物料液、固比可進一步降低為3 :1。因此，新工藝是生產(chǎn)硬脂酸鎂更好的工藝方式。權(quán)利要求1.一種藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，其特征在于所述新工藝采用下述原料和反應步驟MgS04+2Na0H — Mg (OH) 2+Na2S04 Mg (OH) 2+2C17H35C00H — (C17H35COO) 2Mg+2H20 第一次反應加堿量為化學計量的50%，反應物料的液-固比為3 I,反應溫度為60°C，預反應時間為3min，第二次加堿時間為2 min，續(xù)反應時間為5 min，反應過程采用與傳統(tǒng)復分解法相同的設備，反應后通過洗滌、干燥制得硬脂酸鎂成品。2.如權(quán)利要求I所述的藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，其特征在于所述洗滌方法是把反應所得硬脂酸鎂粗晶移送入內(nèi)襯濾布的假底木桶中，先用經(jīng)過砂濾凈化并加熱至70°C的常水進行充分的洗滌，直到洗滌液中的SO/—與常水中的平衡為止。大約要洗滌10次左右，待最后一輪洗滌水盡量地浙干后，開始通入無鹽水繼續(xù)進行洗滌操作，直到洗滌液中CL-消失為止。3.如權(quán)利要求I所述的藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，其特征在于所述干燥方法是將已洗滌合格的濕品，移放入離心機盡量甩干水分，復查最后滴流出的洗滌液中的SO42' CL—是否消失，必要時再用少量無鹽水在離心機內(nèi)洗滌溫品得硬脂酸鎂濕品，將洗滌好的濕品由離心機內(nèi)取出，設法分割成約Icm3的小塊，置放于鋁制烘盤中，送入由遠紅外線輻射板組成的電熱干燥器中，控制氣溫60°C下進行干燥，取樣檢查含量降至5%以下時，SP為干燥終點，即得硬脂酸鎂成品。全文摘要一種藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，所述新工藝采用下述原料和反應步驟(1)MgS04+2NaOH→Mg(OH)2+Na2SO4，(2)Mg(OH)2+2Cl7H35COOH→(Cl7H35C00)2Mg+2H20，第一次反應加堿量為化學計量的50%,反應物料的液-固比為3∶1,反應溫度為60℃,預反應時間為3min,第二次加堿時間為2min,續(xù)反應時間為5min，反應過程采用與傳統(tǒng)復分解法相同的設備，反應后通過洗滌、干燥制得硬脂酸鎂成品。本專利技術(shù)不但可降低濾餅濕質(zhì)量分數(shù)，還可以降低反應物料的液-固比，利于提高設備生產(chǎn)效率和節(jié)約水耗、能耗。文檔編號C07C53/126GK102911034SQ201210465198公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月19日專利技術(shù)者王達濤 申請人:貴州省桐梓縣光彩化工有限公司本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，其特征在于：所述新工藝采用下述原料和反應步驟：MgS04+2NaOH→？Mg(OH)2+Na2SO4Mg(OH)2+2Cl7H35COOH→？(Cl7H35C00)2Mg+2H20？？？？？第一次反應加堿量為化學計量的50%？,？反應物料的液？固比為3∶1,？反應溫度為60℃,？預反應時間為3？min,？第二次加堿時間為2？min,續(xù)反應時間為5？min，反應過程采用與傳統(tǒng)復分解法相同的設備，反應后通過洗滌、干燥制得硬脂酸鎂成品。2．如權(quán)利要求1所述的藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，其特征在于：所述洗滌方法是：把反應所得硬脂酸鎂粗晶移送入內(nèi)襯濾布的假底木桶中，先用經(jīng)過砂濾凈化并加熱至70℃的常水進行充分的洗滌，直到洗滌液中的SO42？與常水中的平衡為止。大約要洗滌l0次左右，待最后一輪洗滌水盡量地瀝干后，開始通入無鹽水繼續(xù)進行洗滌操作，直到洗滌液中CL？消失為止。？3．如權(quán)利要求1所述的藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，其特征在于：所述干燥方法是：將已洗滌合格的濕品，移放入離心機盡量甩干水分，復查最后滴流出的洗滌液中的SO42？、CL？是否消失，必要時再用少量無鹽水在離心機內(nèi)洗滌溫品得硬脂酸鎂濕品，將洗滌好的濕品由離心機內(nèi)取出，設法分割成約1cm3的小塊，置放于鋁制烘盤中，送入由遠紅外線輻射板組成的電熱干燥器中，控制氣溫60℃下進行干燥，取樣檢查含量降至5%以下時，即為干燥終點，即得硬脂酸鎂成品。...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王達濤，
申請(專利權(quán))人：貴州省桐梓縣光彩化工有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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