【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化合物合成方法，特別是-種合成N，O- 二甲基羥胺鹽酸鹽的方法。
技術介紹
N，O-二甲基羥胺鹽酸鹽用途廣泛且價格昂貴，是重要的精細化工中間體，用于溫勒伯(Weinreb)酰胺、醫藥及農藥的合成。目前用于合成N，O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法有: 《化工中間體》2003年24期公開了《重要羥胺衍生物制備方法的研究》，以亞硝酸鈉和亞硫酸氫鈉為原料，通入SO2氣體，經拉希克(Raschig)反應生成胲基二磺酸鈉鹽，用甲基化劑進行甲基化，再水解，甲基化得到N，O-二甲基羥胺。反應中使用的NaNO2毒性較大，在生產操作過程中存在一定的危險性，且NaNO2比較活潑，反應較難控制，生產的N，O- 二甲基羥胺產品質量較差，收率較低，三廢污染較嚴重。Goel, 0.P.和 Krolls, V.在《Organic Preparations and ProceduresInternational))中闡述了以氯甲酸乙酯、鹽酸羥胺、硫酸二甲酯為主要原料，在堿性條件下，進行酰化、甲基化，最后用鹽酸水解得到N，O-二甲基羥胺鹽酸鹽。此法反應過程中使用到劇毒的氯甲酸乙酯作為酰化劑，在生產操作上存在一定的危險性。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是克服現有技術上的不足，提供一種反應條件溫和、操作更加簡單、收率高、產物質量好、更加安全環保且適合工業化生產的N，O-二甲基羥胺鹽酸鹽的合成方法。 為了解決上述技術問題，本專利技術的技術方案為:一種合成N，O- 二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，即在常溫下，將醋酸酯與羥胺鹽在堿存在的條件下進行酰化，然后用甲基化劑進行甲基化反應，其反應如下所示:
【技術保護點】
一種合成N,O?二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：其合成步驟包括：①室溫下在反應容器中加入醋酸酯、羥胺鹽，醋酸酯的用量與羥胺鹽的摩爾比為1~5:1；②將溫度升至20~50℃后加入堿，堿用量與步驟①中所加羥胺鹽的摩爾比為1~3:1；堿加完后在20~50℃保溫攪拌反應1~5h；③控制溫度在30~50℃，加入甲基化劑，甲基化劑與步驟①中所加羥胺鹽的摩爾比為1~3:1；加完后在30~50℃保溫攪拌反應1~5h；④在步驟③所得反應液中加入酸加熱到50~100℃水解，水解時間為1~4h，酸用量與步驟①中所加羥胺鹽摩爾比為1.5~2.5:1；⑤將步驟中④所得的水解液，加堿中和，常壓蒸餾，蒸餾時間為2~8h，在其餾分中加鹽酸成鹽，50~90℃減壓濃縮至有晶體析出，冷卻，抽濾，用冰甲醇洗滌，40~80℃真空干燥得N,O?二甲基羥胺鹽酸鹽，酸與步驟①中所加羥胺鹽摩爾比為1.5~2.5:1。
【技術特征摘要】
1.一種合成N，O- 二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于:其合成步驟包括: ①室溫下在反應容器中加入醋酸酯、羥胺鹽，醋酸酯的用量與羥胺鹽的摩爾比為I 5:1 ; ②將溫度升至2(T50°C后加入堿，堿用量與步驟①中所加羥胺鹽的摩爾比為廣3:1;堿加完后在2(T50°C保溫攪拌反應I 5h ； ③控制溫度在3(T50°C，加入甲基化劑，甲基化劑與步驟①中所加羥胺鹽的摩爾比為Γ3:1 ;加完后在3(T50°C保溫攪拌反應I 5h ； ④在步驟③所得反應液中加入酸加熱到5(Tl00°C水解，水解時間為Γ41ι，酸用量與步驟①中所加羥胺鹽摩爾比為1.5^2.5:1 ； ⑤將步驟中④所得的水解液，加堿中和，常壓蒸餾，蒸餾時間為2 8h，在其餾分中加鹽酸成鹽，5(T90°C減壓濃縮至有晶體析出，冷卻，抽濾，用冰甲醇洗滌，4(T80°C真空干燥得N, O-二甲基羥胺鹽酸鹽，酸與步驟①中所加羥胺鹽摩爾比為1.5 2.5:1。2.根據權利要求1所述合成N，O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于:所述步驟①中醋酸酯為醋酸甲酯或醋酸乙酯；所述步驟①中羥胺鹽為鹽酸羥胺或硫酸羥胺；所述步驟②中堿為堿金屬氫氧化物或堿金屬碳酸鹽；所述步驟③中甲基化劑為CH31、CH3Br、(CH3)2SO4中的一種；所述步驟④中...
【專利技術屬性】
技術研發人員：段云鳳，俞陽晨，邵振平，
申請(專利權)人：寧波歐迅化學新材料技術有限公司，
類型：發明
國別省市：
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