【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及石油化工
,涉及一種農藥中間體的合成技術,特別涉及嘧霉胺的中間體2-羥基-4,6- 二甲基嘧啶鹽酸鹽的合成方法。
技術介紹
嘧霉胺英文名稱為Pyrimethanil,化學名稱:N_(4,6_ 二甲基嘧啶_2_基)苯胺(4,6- 二甲基-N-苯基-2-嘧啶胺),其純品外觀為白色晶體。嘧霉胺是一個作用機制獨特的苯基嘧啶胺類殺菌劑。該藥主要是通過病原體抑制蛋白質的分泌,降低某些水解酶的含量,然后滲透到寄主組織中使之壞死,與同三唑類、嗎啉類、二羧酰亞胺類、硫代氨基甲酸酯類、苯并咪唑類、苯基吡咯類及乙霉威等無交互抗性,對敏感性、抗性病原菌有特效,主要用于防治多種作物(如黃瓜、蕃茄、韭菜、草莓、菜豆、洋蔥、獼猴桃及觀賞作物等)的灰霉病,蘋果及梨黑星病、輪紋病、斑點落葉病,煙草赤星病、小麥紋枯病及銹病等多種病害。2-羥基-4,6- 二甲基嘧啶鹽酸鹽,純品外觀為白色晶體,是合成嘧霉胺的關鍵中間體,其質量和收率直接決定嘧霉胺的質量和成本。目前,國內主要是以乙酰丙酮和尿素為原料,采用鹽酸-乙醇體系為介質環境,反應完后蒸除大部分水和乙醇,然后冷卻,再加入少量乙醇、乙醚過濾得產品,收率在89%左右。該方法由于選用乙醇作溶劑,具有回收時易揮發,與水互溶,不利于回收再利用,提高了成本的缺點;后處理采用了乙醚,具有污染環境,操作繁瑣,收率低,成本高的缺點。
技術實現思路
本專利技術針對現有2-羥基-4,6-二甲基嘧啶鹽酸鹽合成中存在的不足之處,提供了一種采用乙酰丙酮和尿素作反應物,與水不互溶的有機溶劑作反應體系溶劑,高效環保的制備2-羥基-4,6-二甲基嘧啶鹽酸鹽的方 ...
【技術保護點】
一種2?羥基?4,6?二甲基嘧啶鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:采用乙酰丙酮、尿素與鹽酸作反應物,采用與水不互溶的有機溶劑作反應溶劑;后處理溶劑選用甲醇;其中所述的反應溶劑選自乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一種。
【技術特征摘要】
1.一種2-羥基-4,6- 二甲基嘧啶鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:采用乙酰丙酮、尿素與鹽酸作反應物,采用與水不互溶的有機溶劑作反應溶劑;后處理溶劑選用甲醇; 其中所述的反應溶劑選自乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一種。2.根據權利要求1所述的合成方法,其特征是:所述的反應溶劑選自乙酸乙酯。3.根據權利要求1所述的合成方法,其特征是:所采用的乙酰丙酮與尿素的摩爾比為:1:1-3 ;乙酰丙酮與...
【專利技術屬性】
技術研發人員:邱蓓,吳文雷,李洪俠,劉英賢,欒波,馬韻升,
申請(專利權)人:黃河三角洲京博化工研究院有限公司,
類型:發明
國別省市:
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