本發明專利技術涉及一種測定水中硫化物的顯色檢測片的制備和使用方法，先將濃硫酸、無水硫酸鈉和硫酸鐵銨混勻，壓制得片Ⅰ；再將融化的聚乙二醇4000和N,N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽混勻，冷卻后研磨成粉末和無水硫酸鈉混勻，壓制得片Ⅱ；在片Ⅱ表面粘少量融化的聚乙二醇4000后，迅速與片Ⅰ粘合成一體，即形成測定水中硫化物的顯色檢測片，直接使用或密封，避光保存。使用時將顯色檢測片浸入10毫升待測水中，輕搖10分鐘使檢測片溶解，用便攜式分光光度計進行測量即可。本發明專利技術的顯色檢測片攜帶方便，易于保管，使用時不需另加任何試劑，結果準確可靠，適合于地表水、生活污水、工業廢水等水體硫化物的現場定量檢測。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種測定水中硫化物的顯色檢測片的制備及使用方法，屬于環境監測
技術介紹
隨著工業技術的迅猛發展，突發性環境污染事故不斷增加，威脅著人類健康，破壞了生態環境，嚴重制約著生態平衡及社會、經濟的發展。防范突發性污染事故亟待解決的問題很多，首要任務是建立應急監測方法技術，一旦污染事故發生，能迅速投入監測，在最短的時間內提供準確的污染數據，為防止污染的擴散及采取應對措施提供科學依據。因此，對于時間和空間特性極強，隨機變化顯著的突發性環境污染事故而言，現場檢測取得一個及時且較為準確的答案要比一個來得太遲的實驗室檢測精密完善的答復有價值得多。現場檢測方法通常是在工作場所進行實時檢測，即在短時間內測得樣品中是否存在待測物質及其 濃度大小。用于現場檢測的方法需要有采樣量少，并且具備較高的準確度和靈敏度、操作簡便快速、使用的儀器便于攜帶等特點。目前較為成熟的現場檢測方法有試紙法、檢測管法、微型滴定法、生物實驗法、便攜式儀器法等。水中硫化物檢測方法主要有光譜法(分光光度法、熒光法、點化學發光法、電感耦合等離子體-原子發射光譜、原子吸收法、流動注射法)、色譜法、電化學法等。其中電化學法是近年來發展較快的一種新型分析方法，具有靈敏度高、重現性好、可連續監測、檢測速度快和裝置簡單等特點，可用于臨床、農業、環境監測等領域。王亞麗等提出了亞甲藍法測定微量硫化物的顯色過程，用普通分光光度法和全差示分光光度法測定微量硫化物的條件。采用全差分光光度法，線性范圍為O O. 14mg/L。與原亞甲藍法相比，靈敏度顯著提高，顯色反應迅速完成。利用該方法測定環境樣品中微量硫化物，結果令人滿意(王亞麗，郭方遒，黃蘭芳等.亞甲藍法直接快速測定環境樣品中微量硫化物.黃金，2003-4, 4:44-47)。李偉等采用反向流動注射法測定海水中的硫化物，對實驗條件進行優化，更好地提高靈敏度和準確度，方法適用于現場實施監測，具備連續、自動、精密度好、抗干擾能力強等特點。線性范圍為O O. 3mg/L,回收率90. 8% 102.5% (李偉，張新申，羅夢嬌等.反向流動注射法測定海水中的硫化物.皮革科學與工程，2008-2, 18(1) :52-54)。霍宏依據亞甲蘭分光光度法，將流動注射分析技術與亞甲蘭分光光度法相結合，研究了新型在線蒸餾-流動注射分析法測定環境水中硫化物的分析條件，在O. 05 2. Omg/L的范圍內有良好的線性關系，回收率為96. 5% 103. 3%，方法檢出限為0.01mg/L (霍宏.在線蒸餾-流動注射分析法測定環境水中的硫化物.科技創新導報，2012，13:140-141)。葛剛研究發現在酸性加熱沸騰條件下，水中硫化物能與醋酸鉛濾紙形成穩定的PbS褐色斑點，在一定濃度范圍內，斑點色度與硫化物含量成正比。根據此原理制備的標準色斑系列，用于測定廢水中硫化物的濃度。實驗結果表明，該方法最低檢出濃度為O. 02mg/L，加標回收率為87. 5 101%，精密度及準確度均能滿足質控要求，與碘量法相t匕，測定值相對偏差為-10. 7% 13. 4% (葛剛.醋酸鉛試紙法測定廢水中的硫化物.江蘇環境科技，1995，3:34-35)。但尚未發現有關硫化物檢測片研制的報道。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種適用于地表水、生活污水、工業廢水等水體中硫化物含量快速檢測的檢測片，該檢測片對于實現環境水中硫化物的現場實時檢測具有重要的意義和高靈敏、高選擇性的特點。本專利技術的另外一個目的是提供用該檢測片測定水體硫化物含量的方法，使用時將檢測片直接溶解到所測水樣里，即可借助相關檢測儀器測得硫化物濃度。為了達到上述目的，本專利技術采用對氨基二甲基苯胺光度法顯色方法制備硫化物顯色檢測片，主要由經包裹的對氨基二甲基苯胺鹽酸鹽通過壓片機壓制而成，單片質量O. Γ0. 5g，由硫酸和氧化劑按比例混合，通過壓片機壓制而成的酸片，單片質量O. 5 2g，兩片粘合一起即可。具體制備方法如下 第一步，先按質量份數量取濃硫酸無水硫酸鈉硫酸鐵銨=30:100:3，然后將他們混合均勻，得到粉末狀混合物，取O. 5 2g粉末狀混合物，放入直徑8 20mm的壓片機模具中，在壓力I 20MPa下壓成片形，得片I ;第二步，用40 50° C水浴將聚乙二醇4000融化，再按質量份數量取融化的聚乙二醇4000 N, N-甲基對苯二胺鹽酸鹽=4:1，將他們混合均勻，冷卻后研磨成粉末；量取研磨得到的粉末無水硫酸鈉=1:20份質量，混合均勻，得到混合粉末，取O. I Ig混合粉末，放入直徑8 20mm的壓片機模具中，在壓力I 20MPa下壓成片形，得片II ；第三步，把片II表面粘有少量融化的聚乙二醇4000后，迅速與片I粘合到一起，即形成測定硫化物含量的顯色檢測片；上述濃硫酸、無水硫酸鈉、硫酸鐵銨、N, N- 二甲基對苯二胺鹽酸鹽、聚乙二醇4000均為市售分析純化學品。硫化物含量的顯色檢測片的使用方法是取IOml待測水樣于IOml比色管里，將硫化物顯色檢測片直接浸入，搖動5 10分鐘使顯色檢測片溶解，然后利用分光光度計或比色計進行測量，即得硫化物濃度。本專利技術的優點是1，由于本專利技術的水中硫化物顯色檢測片質量僅O. 5 2g，使用時不需加入其他任何試劑，具有價格低廉、攜帶方便等特點，非專業人員即可操作。2，該硫化物顯色檢測片通過鋁塑泡罩密封包裝，可保存半年以上。該顯色片檢測范圍0 4. Omg/L硫化物，適合于地表水、生活污水、工業廢水等水體硫化物含量快速檢測。具體實施例方式實施例I，測定水中硫化物的顯色檢測片的制備第一步，在IOOg無水硫酸鈉中，加入15mL濃硫酸，混合均勻，得到粉末。稱取3g硫酸鐵銨，研磨成粉末，加入到上述粉末中，混合均勻得到粉末狀混合物。取Ig粉末狀混合物，用壓片機(型號YP-15A)在5MPa下壓成直徑IOmm片，即得片I。第二步，稱取4g聚乙二醇4000和Ig N，N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽粉末，分別在50° C水浴中將它們完全融化，再將聚乙二醇4000倒入N，N- 二甲基對苯二胺鹽酸鹽，混合均勻，冷卻后研磨成粉末。取I. 5g該粉末與30g無水硫酸鈉混合均勻得到混合粉末。取O. 3g該混合粉末放入壓片機(型號YP-15A)，在壓力為5MPa下壓成直徑IOmm片，即得片II。第三步，片II表面粘少量融化的聚乙二醇4000后，迅速與片I粘合到一起，得到測定水中硫化物的顯色檢測片。實施例2，某生活污水中硫化物濃度測定取IOml某污水于IOml比色管中，將實施例I制備得到的硫化物顯色檢測片浸入，搖動比色管IOmin使檢測片溶解，得到藍綠色溶液，利用便攜式分光光度計(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在波長為665nm處測定溶液的吸光度，即得該污水中硫化物濃度為O. 35mg/L,與傳統的對氨基二甲基苯胺光度法結果O. 5mg/L相一致,表明該硫化物顯色檢測片準確、可靠。用本專利技術的顯色檢測片測定水中硫化物濃度與傳統的用分光光度計的方法相比，因為不需要將顯色劑，還原劑、PH調節劑和干擾掩蔽劑等帶到現場進行操作，或將 上述材料配制成溶液帶到現場，因此具有快速、簡單、實用等優點。實施例3某工業廢水硫化物濃度測定取IOml某工業廢水于IOml比色管中，浸入實施例I本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種測定水中硫化物的顯色檢測片的制備方法，其特征在于：第一步，先按質量份數量取濃硫酸：無水硫酸鈉：硫酸鐵銨=30:100:3，然后將他們混合均勻，得到粉末狀混合物，取0.5~2g粉末狀混合物，放入直徑為8~20mm的壓片機模具中，在壓力1~20MPa下壓成片形，得片Ⅰ；第二步，用40~50°C水浴將聚乙二醇4000融化，再按質量份數量取融化的聚乙二醇4000：N,N？甲基對苯二胺鹽酸鹽=4:1，將他們混合均勻，冷卻后研磨成粉末；接著，按質量份數量取研磨得到的粉末：無水硫酸鈉=1:20，混合均勻，得到混合粉末，取0.1~1g混合粉末，放入直徑8~20mm的壓片機模具中，在壓力1~20MPa下壓成片形，得片Ⅱ；第三步，在片II表面粘少量融化的聚乙二醇4000后，迅速與片I粘合成一體，即形成測定水中硫化物的顯色檢測片；上述濃硫酸、無水硫酸鈉、硫酸鐵銨、N,N？二甲基對苯二胺鹽酸鹽、聚乙二醇4000均為市售分析純化學品。
【技術特征摘要】
1.一種測定水中硫化物的顯色檢測片的制備方法，其特征在于 第一步，先按質量份數量取濃硫酸無水硫酸鈉硫酸鐵銨=30:100:3，然后將他們混合均勻，得到粉末狀混合物，取O. 5^2g粉末狀混合物，放入直徑為8 20mm的壓片機模具中，在壓力f20MPa下壓成片形，得片I ; 第二步，用4(T50° C水浴將聚乙二醇4000融化，再按質量份數量取融化的聚乙二醇4000 N, N-甲基對苯二胺鹽酸鹽=4:1，將他們混合均勻，冷卻后研磨成粉末；接著，按質量份數量取研磨得到的粉末無水硫酸鈉=1:20，混合均勻，得到混合粉末，取O. fig混合...
【專利技術屬性】
技術研發人員：郜洪文，許夏偉，徐剛，袁園，
申請(專利權)人：同濟大學，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。