【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶的合成工藝技術改進,屬醫藥, 化工
技術介紹
2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶是一種白色固體,是重要的醫藥中間體、原料。現發現2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶的合成工藝,是采用以鹽酸乙脒和2-乙氧基甲叉丙二酸二乙酯為原料,用乙醇鈉做堿關環后,再由氫化鋁鋰還原,或者紅鋁還原后提取得到目標產物2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶。路徑短,操作簡單,成本低。
技術實現思路
針對國內無文獻報道,本專利技術在以鹽酸乙脒和2-乙氧基甲叉丙二酸二乙酯為原料的前提下,嘗試進行兩種方法后,最終確定了本專利的工藝線路。嘗試線路是,以為鹽酸乙脒和2-乙氧基甲叉丙二酸二乙酯為原料,用乙醇鈉作堿關環后,用氫化鋁鋰還原后,過濾之后但是濾液中并沒有產物,都被氫化鋁鋰反應之后的產物給吸附掉了,經過乙酸乙酯洗滌之后也未能得到產物,最后由乙醇用提取器提取只得到少量的2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶。第二條路線是,以為鹽酸乙脒和2-乙氧基甲叉丙二酸二乙酯為原料,用乙醇鈉作堿關環后,再由紅鋁還原后過濾用乙醇洗滌后旋干即可得到2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶。采用此工藝,實現了 2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶。并提高了目標產物的產率, 降低了成本。本專利技術所述2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶的合成方法,是采用改進后路線進行反應以鹽酸乙脒和2-乙氧基甲叉丙二酸二乙酯為原料,用乙醇鈉作堿關環后,再由紅鋁還原后過濾用乙醇洗滌后旋干即可得到2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶。采用此工藝,實現了 2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶合成 ...
【技術保護點】
2?甲基?4?羥基?5?羥甲基嘧啶的合成方法,是采用改進后路線進行反應,以鹽酸乙脒和2?乙氧基甲叉丙二酸二乙酯為原料,用乙醇鈉作堿關環后,再由紅鋁還原后過濾用乙醇洗滌后旋干即可得到2?甲基?4?羥基?5?羥甲基嘧啶。
【技術特征摘要】
1.2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶的合成方法,是采用改進后路線進行反應,以鹽酸乙脒和2-乙氧基甲叉丙二酸二乙酯為原料,用乙醇鈉作堿關環后,再由紅鋁還原后過濾用乙醇洗滌后旋干即可得到2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶。2.如權利要求所述2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶的合成方法,其特征在于所述改進以鹽酸乙脒和2-乙氧基甲叉丙二酸二乙酯為原料,用乙醇鈉作堿關環后,再由紅鋁還原后過濾用乙醇洗滌后旋干即可得到2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶,這一改進后路線。3.如權利要求所述2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶的合成方法,其特征在于再由紅鋁還原后過濾用乙醇洗滌后旋干即可得到2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶。4.如權利要求所述2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶的合成方法,其特征在于所述 2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶的合成方法制得在250 ml...
【專利技術屬性】
技術研發人員:徐余冬,丁炬平,張仁延,余強,
申請(專利權)人:盛世泰科生物醫藥技術蘇州有限公司,
類型:發明
國別省市:
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