三臣散質量檢驗方法技術

一種三臣散質量檢驗方法，采用高效液相色譜法將羥基紅花黃色素A對照品溶液與羥基紅花黃色素A供試品溶液進行對比，以測定三臣散中羥基紅花黃色素A的含量，其中色譜條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇、乙腈、0.7％磷酸溶液為流動相，甲醇、乙腈、0.7％磷酸溶液的體積比為26：2：72；檢測波長為403nm；理論板數按羥基紅花黃色素A峰計算應不低于3000；采用薄層色譜法測定三臣散中紅花藥材及人工牛黃藥材藥效成份的存在。上述方法通過薄層色譜法與高效液相色譜法相結合來測定三臣散制劑的藥效成分，實現了對三臣散制劑定性及定量的產品檢測，確保藥效成分的穩定性，并有利于生產過程的質量控制。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及中藥質量檢驗
，特別涉及一種。
技術介紹
三臣散來源于我國藏醫古驗方，始載于藏醫巨著《藍塔布》中。本方性涼，為小兒各種熱病，尤其是小兒肺熱、肝熱之主方。方中以清肺止咳良藥天竺黃為主，以清熱、解毒、鎮靜藥牛黃和涼血清肝良藥紅花為輔佐，故具備了清熱、解毒、鎮靜功效，對肺熱、肝熱等各種瘟熱病均有良效。用于小兒肺熱及一切熱癥。臨床上用于小兒肺熱而見的肺熱喘咳，吐痰黃稠，高熱煩渴；小兒肝熱而見的小兒急驚風；小兒支氣管炎及支氣管哮喘中的熱痰壅肺癥狀；流感和感冒引起的小兒肺炎，支氣管炎，發熱咳嗽，心慌氣短，精神不振等癥。處方中的主要藥材天竺黃為禾本科植物青皮竹Bambusa textiles McClure或華思勞竹Schizostachyum chinense Rendle等桿內的分泌物干燥后的塊狀物。味甘、性涼。具有清熱豁痰、涼心定驚的功能，用于熱病神昏，中風痰迷，小兒痰若驚癇、抽搐、夜啼。紅花為菊科植物紅花Carthamus tinctorius L.的干燥花。具有活血通經、散瘀止痛的功能，用于經閉，痛經，惡露不行，跌撲損傷等。《札拉嘎》中說“梵天的藥方有一千二十二方，紅花、石榴二品為本”，治一切寒癥藥石榴為本，治一切熱癥病之藥紅花為本。西紅花味甘、性涼。清肝熱，斂血，補血。治肝病、血病培元健身。有興奮呼吸的作用；對離體蟾蜍心臟有較強的抑制作用；藏紅花能加強冠狀動脈血流量，改善微循環，提高耐缺氧能力；紅花黃素有較強持久的鎮痛作用，又有抗炎癥與中樞抑制作用；對垂體后葉素誘發的大鼠心肌缺血有保護作用，說明對血管收縮有解痙作用；又能興奮小腸、支氣管等平滑肌。牛黃為牛科動物牛Bos Taurus domesticus Gmelin的干燥膽結石。具有清心,豁痰，開竅，涼肝，息風，解毒的功能。用于熱病神昏，中風痰迷，驚厥抽搐，癲癇發狂，咽喉腫痛，口舌生瘡，癰腫丁瘡等。牛黃含18種人體所需氨基酸及多種礦物質，其中甘氨酸含量最高.治療流感、肝病、清腑熱，熱病神昏、譫語，癲癇發狂，小兒驚風抽搐，牙疳，喉腫，口舌生瘡，炭疽，疔毒。內服可用治熱毒風痰，蒙蔽清竅之高熱神昏，驚悸抽搐等癥。牛黃中含牛黃酸N 二硫代氨基甲酸鈉，有改善肝功能，促進蛋白質合成的作用，有利膽保肝作用。牛黃能幫助脂肪消化，使胰酶素活化，并可與多種有機物結合成穩定的化合物，而起到解毒作用。關于三臣散質量標準收載于1995年版的《衛生部藥品標準》藏藥分冊第一冊，由于傳統藏藥基礎研究比較薄弱，標準中只有制劑性狀鑒別，沒有制劑定性及定量指標的檢測，不能完全有效的控制三臣散制劑的質量。
技術實現思路
有鑒于此，有必要提供一種，以通過該來有效的控制三臣散制劑的質量。一種，其特征在于包括以下步驟 三臣散的羥基紅花黃色素A檢測取預定量羥基紅花黃色素A并加入預定量有機溶劑作為羥基紅花黃色素A對照品溶液； 取預定量三臣散并加入預定量有機溶劑后進行萃取以獲得羥基紅花黃色素A供試品溶液；采用高效液相色譜法將羥基紅花黃色素A對照品溶液與羥基紅花黃色素A供試品溶液進行對比，以測定三臣散中羥基紅花黃色素A的含量，其中色譜條件為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-0. 7%磷酸溶液為流動相，甲醇、乙腈、0. 7%磷酸溶液的體積比為26 2 72 ;檢測波長為403nm ;理論板數按羥基紅花黃色素A峰計算應不低于3000 ；三臣散中的紅花藥材、人工牛黃藥材的藥效鑒別 取預定量紅花對照藥材并加入預定量有機溶劑后獲得紅花對照藥材溶液； 取預定量三臣散并加入預定量有機溶劑后獲得紅花藥材供試品溶液； 采用薄層色譜法將紅花對照藥材溶液與紅花藥材供試品溶液進行對比，以測定三臣散中紅花藥材藥效成份的存在； 取預定量膽酸、去氧膽酸并加入預定量的有機溶劑制得人工牛黃藥材對照溶液； 取預定量三臣散并加入預定量有機溶劑后進行萃取以獲得人工牛黃藥材供試品溶液； 采用薄層色譜法將人工牛黃藥材對照溶液與人工牛黃藥材供試品溶液進行對比，以測定三臣散中人工牛黃藥材供藥效成份的存在。上述方法通過薄層色譜法與高效液相色譜法相結合來測定三臣散制劑的藥效成分，實現了對三臣散制劑定性及定量的產品檢測，確保藥效成分的穩定性，并有利于生產過程的質量控制。具體實施例方式 專利技術人在大量試驗的基礎上，參考2002年14 (6) . 18 “紅花活性成分的研究”車慶明等、2010年4月《陜西中醫學院學報》“紅花中羥基紅花黃色素A含量測定方法的改進”(王小平、劉峰等)文獻，結合試驗研究，最終獲得采用薄層色譜法和高效液相色譜法測定三臣散制劑的藥效成分的，通過該實現了對三臣散制劑定性及定量的產品檢測，確保藥效成分的穩定性，并有利于生產過程的質量控制，為少兒患者提供安全、有效的臨床用藥。上述，包括以下步驟 1.三臣散的羥基紅花黃色素A檢測 取預定量羥基紅花黃色素A并加入預定量有機溶劑作為羥基紅花黃色素A對照品溶液； 取預定量三臣散并加入預定量有機溶劑后進行萃取以獲得羥基紅花黃色素A供試品溶液； 采用高效液相色譜法將羥基紅花黃色素A對照品溶液與羥基紅花黃色素A供試品溶液進行對比，以測定三臣散中羥基紅花黃色素A的含量，其中色譜條件為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-0. 7%磷酸溶液為流動相，甲醇、乙腈、0. 7%磷酸溶液的體積比為26 2 72 ;檢測波長為403nm ;理論板數按羥基紅花黃色素A峰計算應不低于3000 ； 2.三臣散中的紅花藥材、人工牛黃藥材的藥效鑒別 取預定量紅花對照藥材并加入預定量有機溶劑后獲得紅花對照藥材溶液； 取預定量三臣散并加入預定量有機溶劑后獲得紅花藥材供試品溶液； 采用薄層色譜法將紅花對照藥材溶液與紅花藥材供試品溶液進行對比，以測定三臣散中紅花藥材藥效成份的存在； 取預定量膽酸、去氧膽酸并加入預定量的有機溶劑制得人工牛黃藥材對照溶液； 取預定量三臣散并加入預定量有機溶劑后進行萃取以獲得人工牛黃藥材供試品溶液； 采用薄層色譜法將人工牛黃藥材對照溶液與人工牛黃藥材供試品溶液進行對比，以測定三臣散中人工牛黃藥材供藥效成份的存在。在本實施方式中，“取預定量羥基紅花黃色素A并加入預定量有機溶劑作為羥基紅花黃色素A對照品溶液”的步驟具體為取預定量的羥基紅花黃色素A對照品，加25%甲醇制成每Iml含0. 13mg的溶液，即得羥基紅花黃色素A對照品溶液；“取預定量三臣散并加入預定量有機溶劑后進行萃取以獲得羥基紅花黃色素A供試品溶液”的步驟具體為取重量差異項下的三臣散，研細，取約3. 0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入25%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理(功率3000W，頻率50kHz)40分鐘，放冷，再稱定重量，用25%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得羥基紅花黃色素A供試品溶液；“采用高效液相色譜法將羥基紅花黃色素A對照品溶液與羥基紅花黃色素A供試品溶液進行對比，以測定三臣散中羥基紅花黃色素A的含量”具體步驟為分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 u 1，注入液相色譜儀，采用外標法測定，即得。本品每片含紅花以羥基紅花黃色素A(C27H30015)計不得少于0. 50mg。預定量是指根據實際實驗中的實際需求來設定一個定量值。在本本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種三臣散質量檢驗方法，其特征在于包括以下步驟：三臣散的羥基紅花黃色素A檢測：取預定量羥基紅花黃色素A并加入預定量有機溶劑作為羥基紅花黃色素A對照品溶液；取預定量三臣散并加入預定量有機溶劑后進行萃取以獲得羥基紅花黃色素A供試品溶液；采用高效液相色譜法將羥基紅花黃色素A對照品溶液與羥基紅花黃色素A供試品溶液進行對比，以測定三臣散中羥基紅花黃色素A的含量，其中色譜條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇?乙腈?0.7％磷酸溶液為流動相，甲醇、乙腈、0.7％磷酸溶液的體積比為26：2：72；檢測波長為403nm；理論板數按羥基紅花黃色素A峰計算應不低于3000；三臣散中的紅花藥材、人工牛黃藥材的藥效鑒別：取預定量紅花對照藥材并加入預定量有機溶劑后獲得紅花對照藥材溶液；取預定量三臣散并加入預定量有機溶劑后獲得紅花藥材供試品溶液；采用薄層色譜法將紅花對照藥材溶液與紅花藥材供試品溶液進行對比，以測定三臣散中紅花藥材藥效成份的存在；取預定量膽酸、去氧膽酸并加入預定量的有機溶劑制得人工牛黃藥材對照溶液；取預定量三臣散并加入預定量有機溶劑后進行萃取以獲得人工牛黃藥材供試品溶液；采用薄層色譜法將人工牛黃藥材對照溶液與人工牛黃藥材供試品溶液進行對比，以測定三臣散中人工牛黃藥材供藥效成份的存在。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王景，王帆，段江英，馮艷，王春紅，董艷萍，
申請(專利權)人：寧夏多維藥業有限公司，
類型：發明
國別省市：