本發明專利技術涉及一種紅景天提取物中沒食子酸、紅景天苷、酪醇和對香豆酸含量測定方法，包括：分別制備沒食子酸對照品溶液、紅景天苷對照品溶液、酪醇對照品溶液、對香豆酸對照品溶液和制備紅景天提取物供試品溶液；以Phenomenex?Luna?C18(4.6mm×250mm，5μm)色譜柱、乙腈-0.3％冰醋酸溶液流動相、柱溫40℃、體積流量0.7mL·min-1，分別在波長275nm和308nm下測定對照品溶液和的供試品溶液并記錄色譜圖并計算紅景天提取物供試品溶液中沒食子酸、紅景天苷、酪醇和對香豆酸的含量。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及中藥藥材的檢測領域，具體涉及中藥藥材紅景天的檢測方法。
技術介紹
大花紅景天為景天科紅景天屬Rhodiola crenulata(Hook. f. et Thoms. )H. Ohba 植物的干燥根和根莖，為2010年版中國藥典明確規定的僅此一種景天屬植物的藥用資源。 我國為大花紅景天的分布中心，儲存量大，植物中含有紅景天苷、酪醇、大花紅天素、多酚類及多糖類等。現代藥理研究表明紅景天具有抗衰老、抗氧化性溶血、抗輻射等活性。近年來的“紅景天熱”使得紅景天提取物被廣泛應用，其質量是保證藥效的前提，有較多文獻報道用高效液相法測定紅景天藥材中有效成分權利要求1.一種，其特征在于，包括下述步驟1)以乙醇作為溶劑，從紅景天中制備紅景天提取物；2)分別制備沒食子酸對照品溶液、紅景天苷對照品溶液、酪醇對照品溶液和對香豆酸對照品溶液以及紅景天提取物供試品溶液；3)利用高效液相色譜分析法在雙波長同時檢測紅景天提取物中沒食子酸、紅景天苷、 酪醇和對香豆酸含量；色譜條件為HPLC色譜柱為Phenomenex Luna C18柱,流動相為乙腈(A)-O.1 O. 5% 冰醋酸溶液(B)，洗脫程序為0 — 5min, A從O線性上升至6 12%，B從100%線性下降至94 88% ；5 — 30min, A從6 12%線性上升至20 30%，B從94 88%線性下降至80 70% ；30 — 35min, A從20 30%線性上升至35 45%，B從80 70%線性下降至65 55% ;柱溫20 400C ;體積流量O. 5 1. 5mL .mirT1 ;檢測波長:275nm、308nm ； 進樣量2 20 μ I ;4)根據高效液相色譜分析結果計算紅景天提取物中沒食子酸、紅景天苷、酪醇和對香丑酸的含量。2.如權利要求1所述的含量測定方法，其特征在于以15-30%乙醇為溶劑制備紅景天提取物。3.如權利要求2所述的含量測定方法，其特征在于以20%乙醇為溶劑制備紅景天提取物。4.如權利要求1-3中任一項所述的測定方法，其特征在于，所述色譜條件為HPLC 色譜柱為 Phenomenex Luna C18 柱(4. 6mmX 250mm, 5 μ m),流動相為乙臆 (A)-O. 3%冰醋酸溶液(B)，洗脫程序為0 5min，9% A ；5 30min，9% 25% A，30 35min, 25 40% A ;柱溫40°C ;體積流量 O. 7mL · min_l ;檢測波長:275nm、308nm ;進樣量 10 μ I。5.如權利要求1所述的含量測定方法，其特征在于，從紅景天中制備紅景天提取物包括以下步驟1)取紅景天藥材用6 10倍量的水煎煮I 3h，過濾，得第一次濾液和濾渣，濾渣再加6 10倍量的水煎煮I 3h，過濾，得第二次濾液，合并兩次濾液并減壓濃縮至濾液的 1/20 1/12體積，獲得濃縮液I ;2)用大孔樹脂對濃縮液I進行純化，以紅景天藥材與樹脂的重量比1:1 3進行上樣；然后先以水洗脫，棄去水液，再以15 30%乙醇洗脫，收集15 30%乙醇洗脫液；3)將洗脫液濃縮至密度1.05 1. 10，得濃縮液II ；4)用75 85%乙醇醇沉濃縮液II12 36h，得上清液，棄沉淀；5)將醇沉上清液濃縮、干燥、粉碎，獲得紅景天提取物。6.如權利要求5所述的含量測定方法，其特征在于，從紅景天中制備紅景天提取物包括以下步驟1)取紅景天藥材用8倍量的水煎煮2h，過濾，得第一次濾液和濾渣，濾渣再加8倍量的水煎煮2h，過濾，得第二次濾液，合并兩次濾液并減壓濃縮至濾液的1/16體積，獲得濃縮液 I ;2)用大孔樹脂對濃縮液I進行純化，以紅景天藥材與樹脂的重量比1: 2進行上樣；然后先以水洗脫，棄去水液，再以20%乙醇洗脫，收集20%乙醇洗脫液；3)將洗脫液濃縮至密度1.05 1. 10，得濃縮液II ；4)用80%乙醇醇沉濃縮液1124 32h，得上清液，棄沉淀；5)將醇沉上清液濃縮、干燥、粉碎，獲得紅景天提取物。7.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述沒食子酸對照品溶液、紅景天苷對照品溶液、酪醇對照品溶液和對香豆酸對照品溶液的制備方法包括分別稱取適量沒食子酸對照品、紅景天苷對照品、酪醇對照品和對香豆酸對照品，用甲醇溶解并稀釋成濃度為391. 2μ g · mL—1的沒食子酸對照品溶液、1460. O μ g · mL—1的紅景天苷對照品溶液、 1000. 8 μ g · ml/1的酪醇對照品溶液和517. 6 μ g · ml/1的對香豆酸對照品溶液。8.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述紅景天提取物供試品溶液的制備方法包括稱取紅景天提取物50重量份，加入10 30%乙醇溶解并定溶至25體積份，搖勻，即得。9.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述紅景天提取物由大花紅景天或大株紅景天藥材制備而得。全文摘要本專利技術涉及一種紅景天提取物中沒食子酸、紅景天苷、酪醇和對香豆酸含量測定方法，包括分別制備沒食子酸對照品溶液、紅景天苷對照品溶液、酪醇對照品溶液、對香豆酸對照品溶液和制備紅景天提取物供試品溶液；以Phenomenex Luna C18(4.6mm×250mm，5μm)色譜柱、乙腈-0.3％冰醋酸溶液流動相、柱溫40℃、體積流量0.7mL·min-1，分別在波長275nm和308nm下測定對照品溶液和的供試品溶液并記錄色譜圖并計算紅景天提取物供試品溶液中沒食子酸、紅景天苷、酪醇和對香豆酸的含量。文檔編號G01N30/08GK102998383SQ20121045083公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月12日 優先權日2012年11月12日專利技術者蕭偉, 王振中, 畢宇安, 李家春, 林夏, 胡軍華, 秦建平 申請人:江蘇康緣藥業股份有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種紅景天提取物中主要成分的含量測定方法，其特征在于，包括下述步驟：1)以乙醇作為溶劑，從紅景天中制備紅景天提取物；2)分別制備沒食子酸對照品溶液、紅景天苷對照品溶液、酪醇對照品溶液和對香豆酸對照品溶液以及紅景天提取物供試品溶液；3)利用高效液相色譜分析法在雙波長同時檢測紅景天提取物中沒食子酸、紅景天苷、酪醇和對香豆酸含量；色譜條件為：HPLC色譜柱為Phenomenex?Luna?C18柱，流動相為乙腈(A)?0.1～0.5％冰醋酸溶液(B)，洗脫程序為：0→5min，A從0線性上升至6～12％，B從100％線性下降至94～88％；5→30min，A從6～12％線性上升至20～30％，B從94～88％線性下降至80～70％；30→35min，A從20～30％線性上升至35～45％，B從80～70％線性下降至65～55％；柱溫：20～40℃；體積流量0.5～1.5mL·min?1；檢測波長：275nm、308nm；進樣量2～20μl；4)根據高效液相色譜分析結果計算紅景天提取物中沒食子酸、紅景天苷、酪醇和對香豆酸的含量。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：蕭偉，王振中，畢宇安，李家春，林夏，胡軍華，秦建平，
申請(專利權)人：江蘇康緣藥業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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