一種噁草酮水懸浮劑含量的分析方法技術

本發明專利技術公開了一種噁草酮水懸浮劑含量的分析方法，其為液相色譜外標定量分析法，在室溫條件下，將噁草酮水懸浮劑及標準品分別用甲醇溶解并定容，采用C18不銹鋼填充柱和紫外檢測器，檢測波長設置在230至254nm之間，以甲醇加水的溶液為流動相，通過測定樣品的響應值和標準物質的響應值進行比較，計算被測樣品中的噁草酮含量。本發明專利技術準確度高、精密度好、回收率高，并且將現行的氣譜法無法分析的水懸浮劑改為直接液譜法，從而有效的解決了水懸浮劑難于在氣相色譜測定的問題，同時也大幅度提高了檢測效率。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及分析
，具體屬于。
技術介紹
水懸浮劑是代表當代農藥制劑技術發展方向的一類重要劑型。其基本原理是在表面活性劑和其他助劑的作用下，將不溶或難溶于水的原藥分散到水中，形成均勻穩定的粗懸浮體系。由于其分散介質是水，所以具有成本低、生產、貯運和使用安全等特點，而且可以與水以任何比例混合，不受水質、水溫影響，使用方便，與以有機溶劑為介質的農藥劑型相比，具有對環境影響小和藥害輕等優點，一度被稱之為“劃時代”的新劑型，從而被研究、生產和應用單位廣泛注意和重視。噁草酮又名惡草靈、農思它，化學名稱5_叔丁基-3-(2,4- 二氯-5-異丙氧苯基)-1, 3,4- B,惡二唑啉-2-酮,英文名稱0xadiazon,分子式=C15H18Cl2N2O3 分子量345·22結構式 (CH3)3CvOW · y；~\N——N——r V-ClOCH(CH3)2CAS 登記號19666-30-9理化性質無色無味結晶，熔點87°C，蒸氣壓(20°C )1. 33X 10_4Pa，溶解度(20°C，g/L)水中為7X10—4，丙酮、苯乙酮600，苯、甲苯、三氯甲烷1000。穩定性在中性及酸性條件下穩定，在堿性介質中和紫外光照射下分解，無腐蝕性。目前噁草酮分析方法普遍為氣相色譜分析法，液相色譜法用于噁草酮含量的分析雖然也有報道，但是針對噁草酮水懸浮劑中其含量的測定方法申請者還未見有關報道。而實際在對噁草酮水懸浮劑含量進行檢測時，由于水懸浮劑與三氯甲烷等有機溶劑難以互溶使得氣相色譜分析法并不適用，特別需要一種噁草酮水懸浮劑含量的專門檢測方法。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供了，克服了現有技術的不足，對水懸浮劑中噁草酮含量進行分析，該方法精密度好、回收率高、操作簡便，可直接用于生產、質檢部門定量分析。本專利技術采用的技術方案如下，采用高效液相色譜外標法分析，具體方法如下用純甲醇作溶劑分別溶解標準物質和待測樣品，得到標樣和試樣；將高效液相色譜的檢測波長設定為230至254nm，儀器基線穩定后，按標樣、試樣、試樣、標樣的順序依次進行，樣掃描得到四條色譜峰曲線，分別對標樣和試樣的噁草酮峰面積進行平均，得其峰面積平均值；按照下式對噁草酮的質量分數進行計算權利要求1.，其特征在于采用高效液相色譜外標法分析，具體方法如下用純甲醇作溶劑分別溶解標準物質和待測樣品，得到標樣和試樣；將高效液相色譜的檢測波長設定為230至254nm，儀器基線穩定后，按標樣、試樣、試樣、標樣的順序依次進行，樣掃描得到四條色譜峰曲線，分別對標樣和試樣的噁草酮峰面積進行平均，得其峰面積平均值；按照下式對噁草酮的質量分數進行計算χ_Α2ηιλΡ式中A1-標樣中，噁草酮峰面積的平均值；A2-試樣中，噁草酮峰面積的平均值；In1-標樣的質量，g ；m2-試樣的質量，g ；P-標樣中噁草酮的質量分數，X1-試樣中噁草酮的質量分數，％。所述色譜分析條件為采用Agi lent TC-C18不銹鋼填充柱進行分離，以甲醇水的體積比為80 20，并用冰乙酸調節pH至3. 5的混合溶液為流動相。2.根據權利要求1所述的，其特征在于所述的Agilent TC-C18不銹鋼填充柱，柱長250毫米，柱內徑4. 6毫米，所用填料粒徑為5微米，柱室溫度為15到25度。3.根據權利要求1所述的，其特征在于所述的流動相中甲醇的體積分數為80%。全文摘要本專利技術公開了，其為液相色譜外標定量分析法，在室溫條件下，將噁草酮水懸浮劑及標準品分別用甲醇溶解并定容，采用C18不銹鋼填充柱和紫外檢測器，檢測波長設置在230至254nm之間，以甲醇加水的溶液為流動相，通過測定樣品的響應值和標準物質的響應值進行比較，計算被測樣品中的噁草酮含量。本專利技術準確度高、精密度好、回收率高，并且將現行的氣譜法無法分析的水懸浮劑改為直接液譜法，從而有效的解決了水懸浮劑難于在氣相色譜測定的問題，同時也大幅度提高了檢測效率。文檔編號G01N30/02GK102998384SQ20121047704公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月21日 優先權日2012年11月21日專利技術者趙國霞, 王傳品, 楊結林 申請人:合肥星宇化學有限責任公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種噁草酮水懸浮劑含量的分析方法，其特征在于：采用高效液相色譜外標法分析，具體方法如下：用純甲醇作溶劑分別溶解標準物質和待測樣品，得到標樣和試樣；將高效液相色譜的檢測波長設定為230至254nm，儀器基線穩定后，按標樣、試樣、試樣、標樣的順序依次進行，樣掃描得到四條色譜峰曲線，分別對標樣和試樣的噁草酮峰面積進行平均，得其峰面積平均值；按照下式對噁草酮的質量分數進行計算：X1=A2m1PA1m2式中：A1?標樣中，噁草酮峰面積的平均值；A2?試樣中，噁草酮峰面積的平均值；m1?標樣的質量，g；m2?試樣的質量，g；P?標樣中噁草酮的質量分數，％；X1?試樣中噁草酮的質量分數，％。所述色譜分析條件為：采用Agi?lent?TC?C18不銹鋼填充柱進行分離，以甲醇∶水的體積比為80∶20，并用冰乙酸調節pH至3.5的混合溶液為流動相。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：趙國霞，王傳品，楊結林，
申請(專利權)人：合肥星宇化學有限責任公司，
類型：發明
國別省市：