提釩尾渣中鎵含量的分析方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供一種提釩尾渣中鎵含量的分析方法，屬于化學(xué)分析檢測(cè)領(lǐng)域。在提釩尾渣試樣中加入碳酸鈉、硼酸和硼砂助熔，高溫熔融后加入鹽酸溶解，用鹽酸定容，加入萃取劑萃取，再加入適量的水反萃取，從而得到痕量鎵的溶液，在波長(zhǎng)565nm處用分光光度法測(cè)定樣液中的鎵。本發(fā)明專利技術(shù)不僅測(cè)試儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低，而且測(cè)定的鎵含量準(zhǔn)確率高，完全能滿足日常測(cè)定提釩尾渣中鎵含量的需要。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
提釩尾渣中鎵含量的分析方法
本專利技術(shù)涉及一種提釩尾渣中鎵含量的分析方法，屬于分析測(cè)試

技術(shù)介紹
鎵是一種重要的稀散元素，被廣泛的應(yīng)用于電子工業(yè)及核能工業(yè)，隨著我國(guó)科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，鎵在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中的作用也越來越大。用分光光度法分析測(cè)定鎵，常用離子締合物萃取法，顯色劑大多使用丁基羅丹明B等堿性染料。近年來，為了提高分析靈敏度，改善操作條件，有報(bào)道研究采用膠囊增熔法，所用的顯色劑的種類也越來越多。對(duì)提釩尾渣中鎵含量的測(cè)定，目前還沒有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。其他樣品中鎵的分析方法主要有分光光度法、原子吸收光譜法、比色法、電感耦合等離子體等。其中比色法手續(xù)繁瑣，原子吸收光譜法也應(yīng)用在鎵的測(cè)定中，但原子吸收光譜法常用的乙炔-空氣火焰約為2300e，而鎵屬于較難原子化的元素之一，所以測(cè)定靈敏度較低；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)火焰約為6000～7000e，可以有效的激發(fā)鎵原子，具有靈敏度高、干擾少、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，但機(jī)器設(shè)備貴，測(cè)試成本高，一般的實(shí)驗(yàn)室沒有配備，難于推廣應(yīng)用；而分光光度法設(shè)備簡(jiǎn)單，常用于微量及痕量鎵的測(cè)定，但提釩尾渣中干擾因素多，成分非常復(fù)雜，鎵含量低，需排除干擾才能準(zhǔn)確測(cè)定，因此，目前還沒有行之有效的方法能夠?qū)μ徕C尾渣中鎵含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。申請(qǐng)?zhí)枮镃N201010207295，專利技術(shù)名稱為“從提釩尾渣中回收鐵、釩、鉻和鎵的方法”中國(guó)專利，公開了一種從提釩尾渣中回收鐵、釩、鉻和鎵的方法，該方法經(jīng)過物料混合、造球、初步還原和熔煉及深還原步驟，可以得到含鎵的生鐵和爐渣。該方法固然可以提煉出鎵，但沒有相應(yīng)的分析測(cè)定提釩渣中鎵含量的步驟和方法。龍萍等人在《冶金分析》，第2013，33(8)，64-67期，發(fā)表了名稱為“羅丹明B萃取分光光度法測(cè)定黃磷電塵灰冶煉物料中鎵”的文章，該文章公開了用硫酸(1+1)和水加熱溶解礦樣，然后用鹽酸定容，三氯化鈦顯色，用甲苯-甲基異丁基酮萃取定容后的試液，分層后取有機(jī)相，洗滌，滴加羅丹明B，用脫脂棉過濾后測(cè)定其吸光度。提釩尾渣一般呈黑色固體粉末，大部分為磁性鐵氧化物，本專利技術(shù)中涉及的提釩尾渣用原子吸收光譜分析，其中含有鐵32.8％、二氧化鈦12.9％、五氧化二釩2.08％、氧化錳7.84％、二氧化硅14.4％、氧化鋁3.2％、氧化鎂5.73％、氧化鈉5.26％、氧化鈣2.5％、還含有少量的硫和三氧化二鉻，其鎵含量?jī)H僅為0.008％。龍萍等人采用的方法僅僅采用硫酸溶解礦樣，對(duì)本專利技術(shù)中的提釩尾渣溶解效果較差，且使用的萃取劑較貴，羅丹明B濃度較大，萃取后的溶液顏色較深，測(cè)定有機(jī)相誤差較大，重現(xiàn)性差，用脫脂棉過濾步驟繁瑣，不易操作。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是提供一種提釩尾渣中鎵含量的分析方法。提釩尾渣中鎵含量的分析方法，包括以下步驟：a、在提釩尾渣試樣中加入助熔劑，熔融后得到熔團(tuán)，冷卻，加入鹽酸，加熱溶解，冷卻至室溫，用鹽酸定容，得到定容液；其中，按重量比計(jì)：提釩尾渣:助溶劑＝0.1～0.2:5～8；b、取上述定容液，滴加TiCl3，至溶液顯紫色，放置后加入萃取劑，萃取，取有機(jī)相，用鹽酸洗滌后加水反萃取，得到痕量鎵的溶液；其中，定容液:萃取劑＝1:1～1.5；c、在b步驟得到的痕量鎵的溶液中加入丁基羅丹明B溶液，在565nm處測(cè)定其吸光度；其中按體積比，丁基羅丹明B:痕量鎵的溶液＝1～2:15～25；d、測(cè)定提釩尾渣中鐵的含量，配制鎵的標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)測(cè)定的鐵的含量在鎵的標(biāo)準(zhǔn)溶液中添加一樣比例的三氯化鐵溶液，根據(jù)上述b～c步驟，制作鎵的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；e、根據(jù)c步驟中測(cè)定的吸光度結(jié)果在鎵標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上得到相應(yīng)鎵的質(zhì)量，計(jì)算出提釩尾渣中鎵的含量。為了得到更好的分析測(cè)試效果，上述鹽酸濃度可以采用6mol/L。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，熔樣的溫度高，對(duì)熔樣效果好，但超過950℃，熔樣效果相差不大。因?qū)嶒?yàn)用馬弗爐最高溫度在1000℃左右，在過高溫度下使用馬弗爐對(duì)它的壽命影響很大，加之溫度過高會(huì)容易導(dǎo)致熔樣過程產(chǎn)生爆鍋現(xiàn)象且對(duì)分析人員的操作構(gòu)成一定的安全隱患，所以綜合考慮后本專利技術(shù)專利技術(shù)人將熔樣溫度控制在950℃～1000℃就可以了。當(dāng)然針對(duì)要求更高的情況可以通過加長(zhǎng)熔融時(shí)間來提高熔樣的效果。熔樣時(shí)間越長(zhǎng)，效果越好，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)時(shí)間為15分鐘以上時(shí)，熔解結(jié)果差別不大，說明已經(jīng)充分熔樣，但時(shí)間過長(zhǎng)，不經(jīng)濟(jì)，綜合考慮，選擇20～25分鐘。根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況，加入鹽酸后加熱溶解溫度為80～120℃，如果試樣還沒熔解完全，還可以加入硫酸、濃硝酸，氫氟酸和高氯酸冒煙繼續(xù)溶解，直至溶解完全。本專利技術(shù)專利技術(shù)人經(jīng)過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，僅僅采用鹽酸、硫酸，甚至加濃硝酸、氫氟酸和高氯酸溶解試樣，肉眼都能明顯的觀察到還有少量不溶物質(zhì)存在，所以為徹底將試樣熔融到化學(xué)分析要求，本專利技術(shù)專利技術(shù)人對(duì)熔劑進(jìn)行研究，同時(shí)考慮到熔樣時(shí)的安全簡(jiǎn)易性和化學(xué)分析的經(jīng)濟(jì)性，專利技術(shù)人選用了特定重量比例的Na2CO3+H3BO3+硼砂作為本專利技術(shù)實(shí)驗(yàn)的助熔劑。其中，按重量比計(jì)，碳酸鈉:硼酸:硼砂＝0.8～2:0.8～1:0.8～1，進(jìn)一步的，為了得到更好的效果，優(yōu)選為1:1:1。上述所述a步驟中取提釩尾渣0.1～0.2g，加入助熔劑5～8g，熔融后加30～40mL鹽酸溶解，如果溶解不完全，還可以再加入30～40mL硫酸，5～10mL濃硝酸，再滴加氫氟酸和高氯酸冒煙溶解，直至溶解完全，用鹽酸定容至200mL。為了萃取分層后方便取相應(yīng)溶液，上述萃取分層可以在分液漏斗中進(jìn)行。其中，b步驟中萃取劑為乙酸丁酯和甲苯，按體積比，乙酸丁酯:甲苯＝1:1；滴加TiCl3過量3～5滴，滴加后放置20～30min，加水重復(fù)反萃取1～2次。進(jìn)一步的，為了得到更好的實(shí)驗(yàn)效果，所述c步驟中丁基羅丹明B:痕量鎵的溶液＝1.5:20。鎵的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制備，是采用1ug/ml標(biāo)準(zhǔn)鎵溶液，其中為了避免提釩尾渣中鐵對(duì)鎵的吸光度影響，使得標(biāo)樣與試樣具有相同的分析條件，減少誤差，本專利技術(shù)專利技術(shù)人在制作鎵標(biāo)準(zhǔn)工作曲線時(shí)，根據(jù)提釩尾渣中鐵含量的多少，加入相應(yīng)含量的三氯化鐵溶液，按照上述b～c步驟的方法，測(cè)定鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液中鎵的吸光度，以鎵溶液中鎵的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，鎵的吸光度為縱坐標(biāo)，制作鎵的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。為了節(jié)約成本，得到更準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，上述所述步驟a的碳酸鈉、硼酸、硼砂；所述步驟b的濃硝酸、硫酸、鹽酸、氫氟酸和高氯酸；所述步驟c的TiCl3、乙酸丁酯、甲苯、丁基羅丹明B均為市購(gòu)的分析純產(chǎn)品。本專利技術(shù)提供的提釩渣中鎵含量的分析方法，制成待測(cè)試樣液后，即可用現(xiàn)有技術(shù)中的分光光度法，直接測(cè)定提釩尾渣中鎵含量，不僅儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，而且測(cè)定的鎵含量準(zhǔn)確率高。本專利技術(shù)方法可靠、實(shí)用、快捷，完全能滿足日常測(cè)定提釩尾渣中鎵含量的需要。附圖說明圖1為以吸光度A對(duì)鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液中鎵的質(zhì)量做的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖。具體實(shí)施方式提釩尾渣中鎵含量的分析方法，包括以下步驟：a、在提釩尾渣試樣中加入助熔劑，熔融后得到熔團(tuán)，冷卻，加入鹽酸，加熱溶解，冷卻至室溫，用鹽酸定容，得到定容液；其中，按重量比計(jì)：提釩尾渣:助溶劑＝0.1～0.2:5～8；b、取上述定容液，滴加TiCl3，至溶液顯紫色，放置后加入萃取劑，萃取，取有機(jī)相，用鹽酸洗滌后加水反萃取，得到痕量鎵的溶液；其中，定容液:萃取劑＝1:1～1.5；c、在b步驟得到的痕量鎵的溶液中加入丁本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
提釩尾渣中鎵含量的分析方法，其特征在于包括以下步驟：a、在提釩尾渣試樣中加入助熔劑，熔融后得到熔團(tuán)，冷卻，加入鹽酸，加熱溶解，冷卻至室溫，用鹽酸定容，得到定容液；其中，按重量比計(jì)：提釩尾渣:助溶劑＝0.1～0.2:5～8；b、取上述定容液，滴加TiCl3，至溶液顯紫色，放置后加入萃取劑，萃取，取有機(jī)相，用鹽酸洗滌后加水反萃取，得到痕量鎵的溶液；其中，定容液:萃取劑＝1:1～1.5；c、在b步驟得到的痕量鎵的溶液中加入丁基羅丹明B溶液，在565nm處測(cè)定其吸光度；其中按體積比，丁基羅丹明B:痕量鎵的溶液＝1～2:15～25；d、測(cè)定提釩尾渣中鐵的含量，配制鎵的標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)測(cè)定的鐵的含量在鎵的標(biāo)準(zhǔn)溶液中添加一樣比例的三氯化鐵溶液，根據(jù)上述b～c步驟，制作鎵的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；e、根據(jù)c步驟中測(cè)定的吸光度結(jié)果在鎵標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上得到相應(yīng)鎵的質(zhì)量，計(jì)算出提釩尾渣中鎵的含量。

【技術(shù)特征摘要】
1.提釩尾渣中鎵含量的分析方法，其特征在于包括以下步驟：a、在提釩尾渣試樣中加入助熔劑，在950～1000℃下熔融20～25min，熔融后得到熔團(tuán)，冷卻，加入鹽酸，加熱溶解，冷卻至室溫，用鹽酸定容，得到定容液；其中，按重量比計(jì)：提釩尾渣:助溶劑＝0.1～0.2:5～8；所述助熔劑為碳酸鈉、硼酸和硼砂，按重量比計(jì)，碳酸鈉:硼酸:硼砂＝0.8～2:0.8～1:0.8～1；b、取上述定容液，滴加TiCl3，至溶液顯紫色，放置后加入萃取劑，萃取，取有機(jī)相，用鹽酸洗滌后加水反萃取，得到痕量鎵的溶液；其中，定容液:萃取劑＝1:1～1.5；c、在b步驟得到的痕量鎵的溶液中加入丁基羅丹明B溶液，在565nm處測(cè)定其吸光度；其中按體積比，丁基羅丹明B:痕量鎵的溶液＝1～2:15～25；d、測(cè)定提釩尾渣中鐵的含量，配制鎵的標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)測(cè)定的鐵的含量在鎵的標(biāo)準(zhǔn)溶液中添加一樣比例的三氯化鐵溶液，根據(jù)上述b～c步驟，制作鎵的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；e、根據(jù)c步驟中測(cè)定的吸光度結(jié)果在鎵標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上得到相應(yīng)鎵的質(zhì)量，計(jì)算出提釩尾渣中鎵的含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提釩尾渣中鎵含量的分析方法，其特征在于：鹽酸濃度為6mol/L。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提釩尾渣中鎵含量的分析方法，其特征在于：所述a步驟中加熱溶解溫度為80～120℃。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提釩尾渣中鎵含量的分析方法，其特征在于：所述a步驟中加入鹽酸溶解熔團(tuán)后還加入硫酸、濃硝酸、氫氟酸和高氯酸溶解。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的提釩尾渣中鎵含量的分析方法，其特征在于：所述a步驟中加入鹽酸溶解熔團(tuán)后還加入硫酸、濃硝酸、氫氟酸和高氯酸溶解。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提釩尾渣中鎵含量的分析方法，其特征在于：按重量比計(jì)，碳酸鈉:硼酸:硼砂＝1:1:1。7.根據(jù)權(quán)利要求1...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：黃平，吳恩輝，侯靜，李俊翰，楊紹利，李軍，張樹立，陽雨，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：攀枝花學(xué)院，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：四川;51