檢測高純氨中苯、甲苯和乙基苯含量的方法技術

本發明專利技術專利公開了一種檢測高純氨中苯、甲苯和乙基苯含量的方法，其反應機理是：向盛有50mL二異丙醇胺溶液的100mL的潔凈容量瓶中通入高純氨氣體，再利用差量法計算氨氣的重量；然后放在60℃的水浴上加熱，利用苯、甲苯和乙基苯這類物質極易溶于二異丙醇胺溶液這個特性，讓氨氣再揮發掉，然后通過用內標法來定量檢測出溶液中的苯、甲苯和乙基苯含量，最后計算出氨氣中的苯、甲苯和乙基苯含量；發明專利技術用于檢測高純中苯、甲苯和乙基苯含量，其優點是取樣簡單，操作簡便，成本低廉，分析速度快，檢測精度高，方法檢測限低和分析周期短。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種氣體中雜質的檢測方法，特別涉及一種檢測高純氨中苯、甲苯和 乙基苯含量的方法。
技術介紹
4. 5N高純氨是食品添加劑中一種非常重要的原料，在我們日常生活中，和我們密 切相關，幾乎無處不在，可以這么說，如果沒有食品添加劑就不可能有食品的色、香、味、形 態與質地等，也就沒有我們今天多姿多彩的生活。而甘草酸銨是我們日常生活中接觸到最 普遍的食品添加劑將甘草酸粉溶于有機溶劑溶液回流提取，加入氨氣或氨水，過濾、干燥， 即得甘草酸銨；甘草酸銨具有抗肝中毒，是由中藥甘草中提取的一個活性成分，降低谷丙 轉氨酶，恢復肝細胞功能，防止脂肪性變等作用；促進膽色素代謝和退黃及解毒作用，減少 膠原纖維增生，防止肝硬化等。其主要成分的甜度是蔗糖的200-300倍，在食品添加劑方面 具有低熱能、安全無毒和較強的醫療保健功效，是高血壓、肥胖癥、糖尿病、心臟病患者使用 的最理想甜味劑，有濃郁的甘草特殊香味，具有保健、解毒、護肝、消炎、增香等功效，是非常 理想的純天然甜味劑原料；主要作為食品添加劑應用在肉類罐頭、調味料、調味品、醬油、豆 醬、色拉醬、腌制品、冷凍甜食、口香糖、檳榔、面包食品、糖果蜜餞、餅干、低糖類食品、無糖 食品、果汁、乳制品、奶粉、功能性飲料等。而我們日常生活中的第二大食品添加劑是季銨鹽，用脂肪酸為原料，經氨化制得 脂肪腈，再經氫化為脂肪胺，然后將伯胺與溴代烷反應，即得季銨鹽。能夠有效抑制食品中 菌藻的繁殖和粘泥的產生，從而起到殺菌、抑霉和防蛀功能；同時聚季銨鹽也具有一定的去 油、除臭和緩釋的用處，起到了食品保鮮作用；主要的作用作為殺菌劑與防腐劑廣泛應用在 超市的肉類罐頭、醬油、豆醬、色拉醬、腌制品、冷凍甜食、面包食品、糖果蜜餞、低糖類食品、 無糖食品、果汁、肉食品等。如果食品中含有苯、甲苯和乙基苯，被人體吸收的話對健康的影響是非常可怕的。 主要表現在它們主要對眼、呼吸道、皮膚和血液等有超強的破壞作用。苯對身體的危害歸 結為3種致癌、致殘、致畸胎；短時間內攝入苯可發生急性苯中毒，出現興奮或酒醉感，伴 有黏膜刺激癥狀。輕則頭暈、頭痛、惡心、嘔吐、步態不穩；重則昏迷、抽搐及循環衰竭直至死 亡；長期攝入苯可發生亞急性苯中毒，出現頭昏、頭痛、乏力、失眠、月經紊亂等癥狀，并可發 生再生障礙性貧血、急性白血病，表現為迅速發展的貧血、出血、感染等。苯對人體的造血 功能有抑制作用，會使紅細胞、白細胞和血小板減少。同時苯對造血系統造成危害，可致貧 血、感染、皮下出血等全身性疾病。攝入甲苯后會使人的大腦和腎受到永久損害；長期會傷害聽力，導致頭痛、頭昏、 乏力、蒼白、視力減退及平衡功能失調等問題；重度中毒可出現視物模糊，震顫、呼吸淺而 快、室性心率不齊、抽搐、譫妄和昏迷。少數嚴重病例可出現呼吸和循環衰竭，心室顫動。如 母親在懷孕期間攝入，其毒害會影響嬰兒而產生先天性缺陷等。攝入乙基苯后會對皮膚、粘膜有較強刺激性，高濃度有麻醉作用輕度中毒有頭暈、頭痛、惡心、嘔吐、步態蹣跚、輕度意識障礙及眼和上呼吸道刺激癥狀；重者發生昏迷、抽 搐、血壓下降及呼吸循環衰竭，神經衰弱綜合征；對肝有一定的損害；也可導致化學性肺炎 和肺水腫等。因此，4. 5N高純氨是食品添加劑制造領域重要的上游關鍵配套材料，對其苯、甲苯 和乙基苯的控制是產業鏈發展中的主要環節之一，直接決定著食品行業的發展，目前已經 受到人們的大力關注與重視。但在國內添加劑行業現有技術中，關于氨的標準中，均未提及 對苯、甲苯和乙基苯的監控和檢測。而高純氨中的苯、甲苯和乙基苯主要來源于原料氨氫 氣作為合成原料氨的原料之一，而氫氣是通過天然氣裂解產生的，這樣在裂解與合成的過 程中均沒有得到很好的控制；一般來說，其苯類含量都較低的，都是呈氣態或者氣態大分子 形式存在，目前沒有專門的方法來檢測，只能通過適當的方式汽化或者吸附或溶解等方法， 然后再利用檢測設備來進行定量；同時，氨氣是一種有腐蝕性的氣體，廣大技術人員都為之 頭疼，都一直尋找一種直接氣體進樣方法來檢測氨氣中的苯、甲苯和乙基苯，但是直接進樣 會腐蝕、損傷甚至毀壞色譜以及色譜柱。直接進樣雖然比較簡便，但是同時給色譜儀和色譜 柱帶來了很大程度的腐蝕、損傷甚至毀壞色譜儀器；因為色譜儀和色譜柱的材料都是不銹 鋼，而氨氣在常溫下極易腐蝕不銹鋼物質，對儀器造成致命性的毀壞。全新投入工作的儀 器，一般三個多月就需要更換一次色譜柱與耗材，甚至幾周就讓儀器無法工作，維修起來一 般每次都要兩萬多元，而且浪費了大量的時間，這樣嚴重地阻礙了我們的日常檢測。
技術實現思路
本專利技術的專利技術目的是為了克服上述
技術介紹
的缺點，提供一種行之有效并通過間 接進樣方式來的。本專利技術專利的技術方案是一種，其特 征是本方法是通過如下工藝步驟實現的(1)樣品溶液的制備直接將高純氨通入50mL二異丙醇胺溶液的容量瓶中溶解，一定 時間以后，通過前后稱重容量瓶的質量差為通入氨氣的質量；最后將上述制取好的樣品放 入60°C的水浴加熱50 60分鐘，然后冷卻至實驗室的室溫；(2)儀器的準備工作先通入氦氣，設置其載氣的流量為30mL/min，然后啟動儀器；當 溫度升至100°C時打開空氣和氫氣，空氣的流量為400mL/min，氫氣的流量為35mL/min，點 燃色譜儀的氫火焰檢測器FID，點火時氫氣的流量設置為45mL/min，等待基線平穩后進樣；(3)標準曲線的繪制向潔凈的IOOOmL的容量瓶添加200mL的二異丙醇胺溶液，再分 別準確稱量O. 5克的苯、甲苯和乙基苯溶液滴入該容量瓶，精確到O. 0001克；然后用二異 丙醇胺溶液稀釋至容量瓶的刻度線IOOOmL,制作完成500ppm左右的母液；然后用移液管向 盛有50mL的二異丙醇胺的容量瓶中分別移取O.1mL, O. 2mL, O. 5mL, 2mL, 5mL和5mL的上 述500ppm母液并準確稱重，精確到精確到O. 0001克；最后向每一瓶子中添加IOuL仲丁醇 為內標并準確稱量內標的含量，然后用二異丙醇胺溶液定容至50mL刻度線，配置成lppm， 2ppm, 5ppm, 10ppm,20ppm和IOOppm這六種規格標準溶液；最后裝入2mL自動進樣瓶，同時 做一個2mL 二異丙醇胺的試劑空白，排序方式為空白放在第一位，其他溶液瓶依次按濃度 由低到高，放在自動進樣器中，讓其自動進樣，同時將尾吹打開，尾吹的流量為5mL/min;(4)最后將每一標樣的峰面積扣除試劑空白得到的面積為標樣的面積，同時用仲丁醇做內標制作出一條含量與面積的標準曲線，查看標準曲線的回歸系數在99%以上方可接受，否則重新進樣、數據處理，直至滿足條件方可；(5)檢測步驟(a)向準備好的樣品溶液中添加IOuL仲丁醇做內標，準確稱量并記錄內標的質量，放入已經編輯好的程序中讓自動進樣器自動進樣；至少準備兩組樣品，每個樣品進樣次數至少為3次，最后求樣品的平均值；同一樣品的面積與平均值之間差距在3%之內可接受，不同樣品之間的面積差距在5%之內可以接受，否則重新配置樣品，直至條件滿足方可；(b)最后調用上述步驟(2)的工作曲線，直接計算二異丙醇胺溶液中的苯、甲苯和乙基苯含量；最后再通過計算得出氨氣中的苯、甲苯和乙基苯含量；(c)最后將儀器的爐溫升至300°C老化柱子，同本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種檢測高純氨中苯、甲苯和乙基苯含量的方法，其特征是本方法是通過如下工藝步驟實現的：（1）樣品溶液的制備：直接將高純氨通入50mL二異丙醇胺溶液的容量瓶中溶解，一定時間以后，通過前后稱重容量瓶的質量差為通入氨氣的質量；最后將上述制取好的樣品放入60℃的水浴加熱50～60分鐘，然后冷卻至實驗室的室溫；（2）儀器的準備工作：先通入氦氣，設置其載氣的流量為30mL/min，然后啟動儀器；當溫度升至100℃時打開空氣和氫氣，空氣的流量為400mL/min，氫氣的流量為35mL/min，點燃色譜儀的氫火焰檢測器FID，點火時氫氣的流量設置為45mL/min，等待基線平穩后進樣；?（3）標準曲線的繪制：向潔凈的1000mL的容量瓶添加200mL的二異丙醇胺溶液，再分別準確稱量0.5克的苯、甲苯和乙基苯溶液滴入該容量瓶，精確到0.0001克；然后用二異丙醇胺溶液稀釋至容量瓶的刻度線1000mL，制作完成500ppm左右的母液；然后用移液管向盛有50mL的二異丙醇胺的容量瓶中分別移取0.1mL,0.2mL,0.5mL,?2mL,?5mL和5mL的上述500ppm母液并準確稱重，精確到精確到0.0001克；最后向每一瓶子中添加10uL?仲丁醇為內標并準確稱量內標的含量，然后用二異丙醇胺溶液定容至50mL刻度線，配置成1ppm，?2ppm，5ppm，10ppm，20ppm和100ppm這六種規格標準溶液；最后裝入2mL自動進樣瓶，同時做一個2mL二異丙醇胺的試劑空白，排序方式為空白放在第一位，其他溶液瓶依次按濃度由低到高，放在自動進樣器中，讓其自動進樣，同時將尾吹打開，尾吹的流量為5mL/min；（4）最后將每一標樣的峰面積扣除試劑空白得到的面積為標樣的面積，同時用仲丁醇做內標制作出一條含量與面積的標準曲線，查看標準曲線的回歸系數在99%以上方可接受，否則重新進樣、數據處理，直至滿足條件方可；（5）檢測步驟（a）向準備好的樣品溶液中添加10uL?仲丁醇做內標，準確稱量并記錄內標的質量，放入已經編輯好的程序中讓自動進樣器自動進樣；至少準備兩組樣品，每個樣品進樣次數至少為3次，最后求樣品的平均值；同一樣品的面積與平均值之間差距在3%之內可接受，不同樣品之間的面積差距在5%之內可以接受，否則重新配置樣品，直至條件滿足方可；（b）最后調用上述步驟（2）的工作曲線，直接計算二異丙醇胺溶液中的苯、甲苯和乙基苯含量；最后再通過計算得出氨氣中的苯、甲苯和乙基苯含量；（c）最后將儀器的爐溫升至300℃老化柱子，同時將尾吹設置為20?mL/min，將二乙醇胺中殘留的氨氣與一些高沸物等趕出來，否則會污染柱子而影響下次的檢測結果，甚至會腐蝕氣相色譜的配件；同時將尾氣的另一端接入盛5%稀鹽酸溶液窄口容器中，充分吸收氨氣而防止排放而造成的空氣污染等；（d）300℃老化柱子2～3小時以后，降溫至40℃才關色譜儀，最后關閉氣源。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：金向華，王海，朱威莉，
申請(專利權)人：蘇州金宏氣體股份有限公司，
類型：發明
國別省市：