一種食品中多種防腐劑的氣相色譜檢測方法技術

本發明專利技術涉及一種食品中氣相色譜測定多種防腐劑的檢測方法。目的是方法應具有操作簡便、抗基質干擾、結果可靠等特點，適合食品中多種防腐劑含量的準確測定。技術方案是：一種食品中多種防腐劑的氣相色譜檢測方法，按照以下步驟進行：1）制備樣品提取液：制取液體樣品提取液；或者，制取固體樣品提取液；2）濃縮：將上述樣品提取液，在40±2℃水浴中旋轉濃縮至0.3-0.5mL，氮氣吹干，用丙酮定容至2.0-5.0mL，樣液過0.45μm濾膜后待測；3）上機檢測：將上述待測液輸入配有氫火焰檢測器的氣相色譜儀進行檢測。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種檢測方法，尤其是食品中氣相色譜測定多種防腐劑的檢測方法。
技術介紹
防腐劑(preservative)是指抑制物質腐敗的藥劑，即對以腐敗物質為代謝底物的微生物的生長具有持續的抑制作用，被廣泛應用于食品、日化等領域。國際上被允許添加的防腐劑種類很多，如美國約有50種，日本有40種。目前我國只批準了 32種允許使用的食品防腐劑，它們在被批準使用前都經過了大量的科學實驗，均為低毒、安全性較高的品種，主要包括苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、二氧化硫、焦亞硫酸鈉(鉀)、丙酸鈉(鈣)、對羥基苯甲酸酯類、脫氫醋酸等；其中應用較多的是山梨酸和苯甲酸及其鹽類。此外，還有一些天然生物防腐劑如乳酸鏈球菌素、納他霉素、殼聚糖等以及新型的防腐劑，如富馬酸二甲酯等。只要食品生產廠商所使用的食品防腐劑，在品種、數量和范圍方面嚴格控制在國家標準《食品添加劑使用衛生標準》(GB2760-2011)規定的范圍之內，應該不會對人體健康造成損害，產品是可以放心食用的。但是令人遺憾和極為擔心的是，許多食品生產企業由于生產成本的限制以及從業人員素質不高的影響，以及意識上對防腐劑的危害沒有概念，因此存在違規、違法亂用、濫用、超劑量使用食品防腐劑的現象，導致很多食品變成添加劑其中也包括防腐劑的“集成大雜燴”，過度攝入會對身體健康帶來一定的負面影響；濫加防腐劑會對社會及消費者產生重大的影響。因此建立一套快速、準確、簡便、低成本的檢測技術標準，以廣泛應用于飲料、糕點、調味品、蜜餞等幾類食品，可提高食品中防腐劑的檢測效率，并能有效的控制檢測成本，縮短檢測周期，有利于企業生產過程中防腐劑的合理使用和市場流通過程中執法部門對防腐劑添加情況的快速監測；在確保食品安全方面具有重要的意義，其社會效益十分顯著。由于不同防腐劑其結構性質也不盡相同，另外存在的樣品基質也復雜多樣因此，現行標準中針對不同的防腐劑及使用在不同的食品類型中的檢測手段也各不相同。目前現行的檢測防腐劑標準種類繁多，涉及的實驗條件也不一樣，且針對的防腐劑種類也比較單一，往往不能一次快速檢測多種常見防腐劑，致使檢驗周期加長，降低排查的效率。通常檢測防腐劑的方法有液相色譜法、液相色譜-質譜聯用法、氣相色譜法和氣相色譜-質譜聯用法等。液相色譜法、液相色譜-質譜聯用法雖然可以同時測定多種防腐劑，但由于食品樣品基質種類繁多，其基體雜質會導致干擾，容易造成假陽性或假陰性結果，影響準確定量。氣相色譜-質譜聯用法對儀器要求較高，不宜推廣使用。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服
技術介紹
的不足，提供一種可同時測定食品中多種常見防腐劑的檢測方法，該方法應具有操作簡便、抗基質干擾、結果可靠等特點，適合食品中多種防腐劑含量的準確測定。為了達到上述目的，專利技術人進行了廣泛深入的研究試驗，確定了以下的技術方案—種食品中多種防腐劑的氣相色譜檢測方法，按照以下步驟進行I)、制備樣品提取液制取液體樣品提取液稱取液體樣品5-10g于125mL分液漏斗，加入IOmL飽和NaCl水溶液和用于酸化的鹽酸溶液1. OmL混勻，再加入1. OmL內標液，然后分別用乙醚萃取三次，合并醚層，用飽和NaCl水溶液洗至中性，醚層經無水硫酸鈉脫水備用；或者，制取固體樣品提取液稱取固體樣品5-10g于IOOmL容量瓶,加水且于80±2°C水浴中浸泡提取30-60min，取出冷卻至室溫，加水定容至IOOmL ;再過濾，取濾液10. 0-25. OmL于125mL分液漏斗；加入IOmL飽和NaCl水溶液和1. OmL鹽酸溶液混勻，再加入1. OmL內標液，然后分別用乙醚萃取三次，合并醚層，用飽和NaCl水溶液洗至中性，醚層經無水硫酸鈉 脫水備用；2)、濃縮將上述樣品提取液，在40 ± 2 °C水浴中旋轉濃縮至O. 3-0. 5mL，氮氣吹干，用丙酮定容至2. 0-5. OmL,樣液過O. 45 μ m濾膜后待測；3)、上機檢測將上述待測液輸入配有氫火焰檢測器的氣相色譜儀進行檢測。所述多種防腐劑指的是丙酸、山梨酸、苯甲酸、脫氫乙酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸異丙酯、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸異丁酯、對羥基苯甲酸庚酯、富馬酸二甲酯。所述步驟I)用于酸化的鹽酸是指濃度為12moL/L的濃鹽酸與水等體積配制的混合液。所述步驟I)內標液的成分為i^一燒酸和丙酮，i^一燒酸含量為l_2mg/mL。所述步驟I)中采用乙醚萃取3次，依次采用的乙醚為50mL、30mL、30mL。本專利技術的有益效果是I)、樣品采用鹽酸酸化，乙醚提取，避免了樣品基質對色譜出峰的干擾；2)、采用內標(十一烷酸)法對食品中多種防腐劑進行定量測定，可以有效減少樣品制備過程中提取效率對結果的影響；3)、經過對標準工作液的檢測證明本專利技術建立的檢測方法具有一次性檢測防腐劑種類多、檢測結果線性良好、檢測靈敏度高(檢出限為O. 84-5. 01mg/kg)、抗特異性好(精密度為1. 9-4. 3%，回收率在88. 9-101. 6%)、操作簡便、抗基質干擾、結果可靠的特點，適合食品中多種防腐劑含量的準確測定，為食品的質量監管提供了有力的技術支撐。附圖說明圖1是多種防腐劑混標的氣相色譜示意圖；圖中1-12分別是指1-丙酸，2-富馬酸二甲酯，3-山梨酸，4-脫氫乙酸，5-烷酸，6-苯甲酸，7-對羥基苯甲酸甲酯，8-對羥基苯甲酸異丙酯，9-對羥基苯甲酸乙酯，10-對羥基苯甲酸丙酯，11-對羥基苯甲酸丁酯和對羥基苯甲酸異丁酯，12-對羥基苯甲酸庚酯。圖2是醬油的氣相色譜示意圖。圖3是橙汁飲料的氣相色譜示意圖。圖4是醋的氣相色譜示意圖。圖5是蛋黃酥的氣相色譜示意圖。具體實施例方式本專利技術的思路是稱取一定量的液體樣品或者水浴浸泡后的固體樣品濾液于容器中，加入鹽酸酸化、飽和氯化鈉水溶液和固定量的內標液，混勻，用乙醚分別提取3次，合并醚層，用飽和氯化鈉水溶液洗至中性，棄去水層，醚層經脫水后備用；將上述提取液旋轉蒸發至近干，氮氣吹干后用丙酮定容，樣液過膜后待測；將上述待測液輸入配有氫火焰檢測器的氣相色譜儀檢測。I)方法中的第一要點是同時檢測多種防腐劑(多種防腐劑包括丙酸、山梨酸、苯甲酸、脫氫乙酸、對羥基苯甲酸甲酯，對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸異丙酯、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸異丁酯、對羥基苯甲酸庚酯、富馬酸二甲酯)；覆蓋12種防腐劑的同時快速測定，提升了檢測的效率； 2)方法中的第二要點是樣品采用1:1鹽酸酸化，乙醚提取3次，避免了樣品基質對色譜出峰的干擾；3)方法中的第三要點是采用內標(十一烷酸)法對食品中多種防腐劑進行定量測定，可以有效減少樣品制備過程中提取效率對結果的影響。以下就本專利技術的有關細節描述如下I試劑和材料除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的三級水。I 1鹽酸溶液濃度為12moL/L的濃鹽酸與水等體積混合配制；乙醚；飽和氯化鈉水溶液往蒸餾水中加入氯化鈉，攪拌溶解至飽和；無水硫酸鈉；丙酮；i^一烷酸作內標用，稱取O.1OOOg用丙酮溶解稀釋定容至IOOmL,配制成內標液備用，該內標液中i 燒酸的含量為lmg/mL ；12種防腐劑標準品(丙酸、山梨酸、苯甲酸、脫氫乙酸、對羥基苯甲酸甲酯，對羥基苯甲酸乙酯、對羥基本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種食品中多種防腐劑的氣相色譜檢測方法，按照以下步驟進行：1）、制備樣品提取液：制取液體樣品提取液：稱取液體樣品5?10g于125mL分液漏斗，加入10mL飽和NaCl水溶液和用于酸化的鹽酸溶液1.0混勻，再加入1.0mL內標液，然后分別用乙醚萃取三次，合并醚層，用飽和NaCl水溶液洗至中性，醚層經無水硫酸鈉脫水備用；或者，制取固體樣品提取液：稱取固體樣品5?10g于100mL容量瓶，加水且于80±2℃水浴中浸泡提取30?60min，取出冷卻至室溫，加水定容至100mL，再過濾，取濾液10.0?25.0mL于125mL分液漏斗；加入10mL飽和NaCl水溶液和1.0鹽酸溶液混勻，再加入1.0mL內標液，然后分別用乙醚萃取三次，合并醚層，用飽和NaCl水溶液洗至中性，醚層經無水硫酸鈉脫水備用；2）、濃縮：將上述樣品提取液，在40±2℃水浴中旋轉濃縮至0.3?0.5mL，氮氣吹干，用丙酮定容至2.0?5.0mL，樣液過0.45μm濾膜后待測；3）、上機檢測：將上述待測液輸入配有氫火焰檢測器的氣相色譜儀進行檢測。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：顧秀英，許榮年，鮑忠定，歐菊芳，楊琳，王東銘，王哲，
申請(專利權)人：浙江贊宇科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：