檢測食品包裝紙中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、甘醇、二甘醇的方法技術

本發明專利技術公開了一種檢測食品包裝紙中乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二乙二醇的方法。它包括以下步驟：稱取碎食品包裝紙置于容器中，向其中加入含有內標物的甲醇萃取溶液，超聲萃取，萃取液經濾膜過濾，濾液使用氣相色譜/質譜儀進行檢測，選擇離子模式監測和定量，采用內標法，得到食品包裝紙中乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二乙二醇的含量。該方法前處理簡單、易于操作、分離效果好、定性準確、樣品分析時間短、檢測靈敏度高，可以實現對食品包裝紙中五種成分的同時、準確、批量測定。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及食品包裝
，具體為檢測食品包裝紙中乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二乙二醇的方法。
技術介紹
乙二醇單甲醚屬低毒類，能引起貧血癥、巨紅血球癥，出現新生顆粒性白血球，引 起中樞神經障礙。乙二醇單乙醚除對眼和呼吸道有刺激性外，尚可引起肝、腎、肺損害，血液 系統改變，并有生殖毒性和致畸性。乙二醇乙醚乙酸酯毒性很大，可能引起生殖功能紊亂。1998年7月I日，國家環保局、經貿委、外經貿部、公安部發文(089號)給出 “國家危險廢物名錄”，其中包括乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及其酯類等物質。2001年國家衛生 部255號文件規定室內用涂料禁止使用乙二醇乙醚乙酸酯等物質。2010年12月，乙二醇單 甲醚、乙二醇單乙醚被歐盟法規《化學品注冊、評估、許可和限制》(Regulationconcerning the Registration, Evaluation, Authorization and Restriction of Chemicals, REACH) 列入第四批高度關注度物質(substance of Very high concern, SVHC)清單,歸為2類生 殖系統毒性物質。2011年6月，乙二醇乙醚乙酸酯被REACH法規列入第五批SVHC清單，也 被歸為2類生殖系統毒性物質。乙二醇屬于低毒性物質，但吸入、攝入或經皮膚吸收后對身體有害，可引起支氣管 炎癥、痙攣、腎功能衰竭等。歐盟危險混合物指令1999/45/EEC規定，禁止在玩具等兒童用 品上使用乙二醇。由于乙二醇極易隨其它原料作為雜質被帶入牙膏成品中，我國于2008 年發布國家標準《牙膏用原料規范》(GB 22115-2008)規定禁止其作為牙膏原料，隨原料帶 入的乙二醇和二乙二醇之和應小于0. 1%。二乙二醇經口服或皮膚進入人體后，會導致代謝性酸中毒、無尿癥、急性腎功能 衰竭、肝細胞損害及嚴重的神經學后遺癥等。二乙二醇在世界范圍內多次引起集體急性中 毒事件。2007年7月11日，國家質檢總局發出《關于禁止用二甘醇作為牙膏原料的公告》， 要求禁止含二甘醇成分的牙膏產品出口和進口。歐洲藥典中規定了甘油(0. 1% 二甘醇)和 聚乙二醇(0. 4%乙二醇和二甘醇總量)中二甘醇的限量。歐盟于2009年2月正式發布的指 令2009/6/EEC中明確規定，化妝品中的二甘醇含量不得超過0.1 %。已經報道的乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二乙二醇 等物質的檢測方法主要集中于塑料制品、牙膏及化妝品、廢水、涂料、血液及生物組織等領 域，采用的主要是氣相色譜法或者氣相色譜/質譜聯用方法。國家出入境檢驗檢疫行業標 準(SN/T 2408-2009)采用氣質聯用法對玩具中的乙二醇單乙醚等物質的遷移量進行了測 定。針對牙膏中二甘醇的測定，采用氣相色譜和氣質聯用兩種方法，制定了《牙膏中二甘醇 的測定》(GB/T 21842-2008)國家標準。而截至目前，國內外尚未見有采用氣相色譜-質 譜聯用方法同時測定食品包裝紙中乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二 醇、二乙二醇等物質的任何文獻報道和專利。中國專利CN200980154551. O公開了 “用于檢測二醇的設備和方法”，該方法利用在醇脫氫酶，乙二醇和二甘醇與酶進行多步反應，通過測定在光吸收或光熒光方面的變化， 測定家用產品和藥物中的乙二醇和二甘醇的濃度。中國專利CN201110080907. X公開了 “一種乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯的檢測方法”， 該方法采用索氏提取法對固體樣品(塑料制品)提取2 6h，采用超聲萃取法對液體樣品提取3 10h，提取液濃縮后轉移至容量瓶中定容后采用氣相色譜分離，氫火焰離子檢測器定量。此方法無法實現對目標物的同步定性和定量分析，樣品的前處理步驟繁瑣、復雜，使用溶劑多，耗時長，嚴重影響分析效率，而且，僅僅依靠保留時間定性，也容易出現假陽性問題，難以實現對食品包裝紙中乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二甘醇五種物質的同時、快速、準確測定。隨著公眾對食品安全問題的日益關注，食品包裝材料的質量安全問題也成為人們關注的焦點問題，現有的檢測方法能否適用于食品包裝紙材料中乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二甘醇五種成分的檢測尚未可知。有鑒于此，建立一種能夠同時、便捷、準確、批量測定食品包裝紙材料中乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二甘醇五種物質的檢測方法有著重要的現實意義。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供一種檢測食品包裝紙中乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二乙二醇的方法。該方法前處理簡單、易于操作、分離效果好、定性準確、樣品分析時間短、檢測靈敏度高。本專利技術提供一種檢測食品包裝紙中乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二乙二醇的方法，包括以下步驟稱取碎食品包裝紙置于容器中，向其中加入含有內標物的甲醇萃取溶液，超聲萃取，萃取液經濾膜過濾，濾液使用氣相色譜/質譜儀進行檢測，選擇離子模式監測和定量， 采用內標法，得到食品包裝紙中乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、 二乙二醇的含量。通常將待檢測的食品包裝紙剪碎后準確稱取。優選地，將食品包裝紙剪碎成不大于5_X 5_的碎片。進一步地，所述內標物為丙酸苯乙酯。進一步地,所述食品包裝紙的稱取質量為O. 5 1. Og,萃取溶液的體積為10 20mL。內標物濃度為O. 05yg/mL。使用甲醇萃取時，在室溫下超聲即可。超聲時間30 50min為宜。可使用三角瓶作為容器。三角瓶的體積為50 100mL。進一步地，所述濾膜為有機相濾膜，規格為O. 22μπι、0. 45 μ m中的一種。進一步地，所述使用氣相色譜/質譜儀進行檢測的條件是采用DB-624毛細管色譜柱進行分離，進樣口溫度250°C，進樣量I μ L，分流比1:10，柱流量lmL/min，升溫程序為 120°C保持5min，以30°C /min升至240°C，保持8min ;質譜條件為電子電離源(EI)，電離電壓70eV，離子源溫度230°C;四級桿溫度為150°C，溶劑延遲5min，選擇離子監測掃描方式 (SIM)定量；乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二乙二醇及內標物定量和定性選擇離子見表I五種化合物及內標物定量和定性選擇離子表I五種化合物及內標物定量和定性選擇離子權利要求1.一種檢測食品包裝紙中乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二乙二醇的方法，其特征在于，包括以下步驟 稱取碎食品包裝紙置于容器中，向其中加入含有內標物的甲醇萃取溶液，超聲萃取，萃取液經濾膜過濾，濾液使用氣相色譜/質譜儀進行檢測，選擇離子模式監測和定量，采用內標法，得到食品包裝紙中乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二乙二醇的含量。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，將食品包裝紙剪碎成不大于5mmX5mm的碎片，得到碎食品包裝紙。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述內標物為丙酸苯乙酯。4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種檢測食品包裝紙中乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二乙二醇的方法，其特征在于，包括以下步驟：稱取碎食品包裝紙置于容器中，向其中加入含有內標物的甲醇萃取溶液，超聲萃取，萃取液經濾膜過濾，濾液使用氣相色譜/質譜儀進行檢測，選擇離子模式監測和定量，采用內標法，得到食品包裝紙中乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二乙二醇的含量。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：朱懷遠，尤曉娟，莊亞東，劉獻軍，張映，沈曉晨，熊曉敏，盛金，朱瑩，張華，曹毅，
申請(專利權)人：江蘇中煙工業有限責任公司，
類型：發明
國別省市：