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    從馬齒莧中提取吲哚啉類酰胺生物堿的工藝及其檢測方法技術

    技術編號:8444618 閱讀:443 留言:0更新日期:2013-03-20 18:41
    本發明專利技術公開了一種從中藥材馬齒莧中提取吲哚啉類酰胺生物堿的工藝,包括以下步驟:(1)取馬齒莧,乙醇回流提取;(2)上述提取液加于大孔樹脂上,乙醇洗脫,減壓濃縮;(3)上述濃縮液加于聚酰胺柱上,氨水洗脫,減壓濃縮干燥;(4)上述氨水洗脫物用溶劑溶解,離心,過濾,濾液加于葡聚糖凝膠Sephadex?LH-20上,乙醇洗脫,收集黃色條帶部分,減壓濃縮干燥,即為吲哚啉類酰胺生物堿提取物,該提取物的得率為2mg/g藥材,該提取物中主要含有馬齒莧酰胺A和B。本發明專利技術還公開了吲哚啉類酰胺生物堿提取物的薄層色譜檢測方法和HPLC檢測方法,檢測方法簡單易行。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及從中藥材馬齒莧中富集提取吲哚啉類酰胺生物堿的工藝,以及該吲哚啉類酰胺生物堿的檢測方法,屬于藥學領域。
    技術介紹
    馬齒覓(Portulaca oleracea L.)為馬齒覓科一年生肉質草本植物,其資源豐富, 廣布于全世界溫帶和熱帶地區,其地上部分在我國和印度、土耳其、埃及、希臘等許多國家作為傳統藥食兩用植物使用。我國歷代本草醫書多有記載,具有清熱解毒、涼血止血的功能,用于熱毒血痢、癰腫疔瘡、濕疹、丹毒、蛇蟲叮咬、便血、痔血和崩漏下血。現代藥理研究表明馬齒莧具有抗菌、松弛骨骼肌、興奮子宮、抗炎鎮痛、促進傷口愈合、抗動脈粥樣硬化、 降血脂、降血糖、抗癌、抗氧化、抗衰老和神經保護等多方面作用。除了有機酸、黃酮、香豆素和萜類等次生代謝產物,生物堿是馬齒莧中一類重要的化學成分,而且其結構類型眾多。如馬齒莧地上部分含有去甲腎上腺素、多巴胺、多巴、腺苷、尿嘧啶、腺嘌呤、2,5-二羧基吡咯、5-羥基-2-羧基吡啶、N,N -二環己基脲、尿囊素;二酮哌嗪類酰胺生物堿如環(亮氨酸-苯丙氨酸)、環(苯丙氨酸-酪氨酸)、環(丙氨酸-亮氨酸)、環(丙氨酸-異亮氨酸)、環(苯丙氨酸-異亮氨酸)、 環(酪氨酸-丙氨酸)、環 (酪氨酸-亮氨酸)和環(酪氨酸-異亮氨酸);四氫異喹啉類酰胺生物堿如馬齒莧酰胺E ; 以及吲哚啉類酰胺生物堿馬齒莧酰胺A、B、C、D、F、G等。在這些生物堿中,吲哚啉類酰胺生物堿馬齒莧酰胺A、B、C、D、F、G(01eraCein A-G)是申請人從馬齒莧中分離得到的結構新穎的酸胺類生物喊[Xiang L, Xing DM, Wang W, et al. Alkaloids from Portulaca oleracea L., Phytochemistry,2005, 66(21) :2595-2601; Liu DY, Shen T,Xiang L. Two antioxidant alkaloids from Portulaca oleracea L. , Helvetica Chimica Acta, 2011, 94:497-501],其結構如下本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種從馬齒莧中提取吲哚啉類酰胺生物堿的工藝,其特征在于:包括以下步驟:(1)取干馬齒莧,用6倍量60%乙醇回流提取3次,每次1h;合并提取液,濃縮至0.5g生藥/ml;(2)上述提取液加于2倍體積的大孔樹脂上,按4BV/h的流速進行吸附,先用10BV的水洗脫,再用4.5BV的10%乙醇洗脫,再用4.5BV的30%乙醇洗脫,收集30%乙醇洗脫液,減壓濃縮,得濃縮液;(3)上述濃縮液加于步驟(2)所述的提取液1倍體積的聚酰胺柱上,依次用5BV的水、3BV的70%乙醇洗脫,再用3BV的氨水洗脫,收集氨水洗脫液,減壓濃縮干燥,得氨水洗脫物;(4)上述氨水洗脫物用適量乙醇/水超聲溶解,離心,上清液用0.45μm微孔濾膜過濾,濾液加于50倍體積的葡聚糖凝膠Sephadex?LH?20上,乙醇洗脫,收集黃色條帶部分,減壓濃縮干燥,即為吲哚啉類酰胺生物堿提取物。

    【技術特征摘要】
    1.一種從馬齒莧中提取吲哚啉類酰胺生物堿的工藝,其特征在于包括以下步驟 (1)取干馬齒莧,用6倍量60%乙醇回流提取3次,每次Ih;合并提取液,濃縮至O. 5g生藥/ml ; (2)上述提取液加于2倍體積的大孔樹脂上,按4BV/h的流速進行吸附,先用IOBV的水洗脫,再用4. 5BV的10%乙醇洗脫,再用4. 5BV的30%乙醇洗脫,收集30%乙醇洗脫液,減壓濃縮,得濃縮液; (3)上述濃縮液加于步驟(2)所述的提取液I倍體積的聚酰胺柱上,依次用5BV的水、3BV的70%乙醇洗脫,再用3BV的氨水洗脫,收集氨水洗脫液,減壓濃縮干燥,得氨水洗脫物; (4)上述氨水洗脫物用適量乙醇/水超聲溶解,離心,上清液用O.45 μ m微孔濾膜過濾,濾液加于50倍體積的葡聚糖凝膠Sephadex LH-20上,乙醇洗脫,收集黃色條帶部分,減壓濃縮干燥,即為吲哚啉類酰胺生物堿提取物。2.一種從馬齒莧中提取吲哚啉類酰胺生物堿的工藝,其特征在于包括以下步驟 (1)取干馬齒莧,用6倍量60%乙醇回流提取3次,每次Ih;合并提取液,濃縮至O. 5g生藥/ml ; (2)上述提取液加于I.5倍體積的聚酰胺柱上,依次用6BV的水、I. 5BV的10%乙醇洗脫,再用4. 5BV的50%乙醇洗脫,再用3BV的氨水洗脫,合并50%乙醇洗脫液和氨水洗脫液,減壓濃縮干燥,得洗脫物; (3)上述洗脫物用適量乙醇/水超聲溶解,離心,過O.45 μ m微孔濾膜,濾液加于50倍體積的葡聚糖凝膠S^hadex LH-20上,乙醇洗脫,收集橙黃色條帶部分,減壓濃縮干燥,即為吲哚啉類酰胺生物堿提取物。3.一種吲哚啉類酰胺生物堿的薄層色譜檢測方法,其特征在于步驟如下取吲哚啉類酰胺生物堿提取物,加甲醇/水超聲溶解,作為...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:向蘭焦澤沼
    申請(專利權)人:山東大學
    類型:發明
    國別省市:

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