一種從闊葉纈草中提取纈草烯酸的方法技術

本發明專利技術涉及一種從闊葉纈草中提取纈草烯酸的方法，包括如下步驟：選取闊葉纈草粉碎，并過10目篩，得到至少70%過10目篩的纈草顆粒；向纈草顆粒中添加8～10倍重量的甲醇溶液，并進行回流提取，得到纈草醇提液；在50～60℃的真空環境下，將纈草醇提液減壓濃縮至無醇味，得到纈草浸膏；向纈草浸膏中加入70～100℃的熱水，直至溶解成質量分數為20%～24%的纈草混合液；向纈草混合液中加入除雜劑，并進行過濾，得到纈草濾液；對纈草濾液進行層析精制，得到含纈草烯酸的洗脫液；對含纈草烯酸的洗脫液進行濃縮干燥，即得到成品的纈草烯酸粉末。本發明專利技術實施例不僅提升了從纈草中獲取纈草烯酸的有效產量，提高了纈草烯酸的純度，而且節約了生產成本、環保無污染、經濟效益高，因此十分適合工業化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于生物化學
，尤其涉及。
技術介紹
纈草是我國傳統的中藥材，其有效成份主要有揮發油類、環烯醚萜類、黃酮類、生物堿類等。纈草烯酸是纈草屬植物揮發油中分離出的一種倍半萜類成分；臨床試驗表明 纈草烯酸具有鎮靜、抗焦慮的作用，并且藥物依賴性小、不易成癮，因此纈草烯酸在開發安全、低毒、有效的鎮靜催眠藥和抗焦慮藥方面具有很大潛力。目前，現有技術中存在兩種從纈草中提取纈草烯酸的方法第一種方法利用一定濃度的乙醇進行提取，但由于乙醇對很多物質都有很好的溶解性，因此在提取纈草烯酸的過程中會帶入很多不必要的雜質；這些雜質不僅降低了纈草烯酸的純度，而且給后續的分離純化工藝帶來很大的負擔，增加了整個纈草烯酸提取工藝的成本。第二種方法采用超臨界二氧化碳裝置，并通過高速逆流方法分離得到纈草提取物，但是這種設備十分昂貴，大大增加了生產成本，因此在實際生產中很少使用。
技術實現思路
本專利技術提供了，不僅提升了從纈草中獲取纈草烯酸的有效產量，提高了纈草烯酸的純度，而且節約了生產成本、環保無污染、經濟效益高，因此十分適合工業化生產。本專利技術的目的是通過以下技術方案來實現的，包括如下步驟A、原料破碎選取闊葉纈草粉碎，并過10目篩，得到至少70%過10目篩的纈草顆粒;B、回流提取向纈草顆粒中添加8 10倍重量的甲醇溶液，并進行回流提取，得到繳草醇提液；C、減壓濃縮在50 60°C的真空環境下，對纈草醇提液進行減壓濃縮，直至無醇味，得到纈草浸膏；D、熱水溶解向纈草浸膏中加入70 100°C的熱水，直至該纈草浸膏溶解成質量分數為20% 24%的纈草混合液；E、過濾除雜向纈草混合液中加入除雜劑，并進行過濾，得到纈草濾液；F、層析精制將纈草濾液注入盛有大孔樹脂的層析柱，并靜置I 4小時；然后向該層析柱中注入去離子水進行水洗，直至該層析柱排出的水洗液無色；再向該層析柱中注入甲醇溶液進行洗脫，得到含纈草烯酸的洗脫液；G、濃縮干燥在50 60°C的真空環境下，對含纈草烯酸的洗脫液進行減壓濃縮，直至濃縮成質量分數為60% 80%纈草烯酸濃縮液；再對該纈草烯酸濃縮液進行干燥，即得到成品的纈草烯酸粉末。其中，所述的除雜劑由下述重量份的原料混合而成有機硅膠30 40份，殼聚糖 40 50份，明膠10 30份；所述的大孔樹脂由下述重量份的原料混合而成活性炭10 30份，氧化鋁20 40份，聚酰胺40 80份。優選地，所述的向纈草顆粒中添加8 10倍重量的甲醇溶液，并進行回流提取包括以下步驟BI、向纈草顆粒中添加8 10倍重量的甲醇溶液，并在80 85°C的加熱溫度下回流提取2小時，過濾，得到首次提取的濾渣和濾液；B2、向首次提取的濾渣中添加8倍重量的甲醇溶液，并在80 85°C的加熱溫度下回流提取I. 5小時，過濾，得到再次提取的濾渣和濾液；B3、將兩次提取的濾液混合在一起，即得到纈草醇提液。優選地，所述的層析精制包括以下步驟F1、以每小時2BV的流速，將纈草濾液注入盛有大孔樹脂的層析柱，并靜置I 4 小時；F2、以每小時I. 5BV的流速，向該層析柱中注入去離子水進行水洗，直至該層析柱排出的水洗液無色；F3、以每小時I. O I. 2BV的流速，向該層析柱中注入甲醇溶液進行洗脫；當該層析柱排出的洗脫液有顏色時開始收集洗脫液，直至該層析柱排出的洗脫液無顏色；所收集的洗脫液即為含纈草烯酸的洗脫液。優選地，在除雜劑的組分中，殼聚糖為未經過酰化處理的殼聚糖。優選地，在50 60°C的真空環境下，對纈草醇提液進行減壓濃縮包括在對纈草醇提液進行減壓濃縮的同時，回收纈草醇提液中的甲醇溶液。優選地，在50 60°C的真空環境下，對含纈草烯酸的洗脫液進行減壓濃縮包括 在對含纈草烯酸的洗脫液進行減壓濃縮的同時，回收纈草醇提液中的甲醇溶液。優選地，纈草烯酸濃縮液在50 60°C的真空環境下，進行微波真空干燥，得到成品的纈草烯酸粉末。由上述本專利技術實施例提供的技術方案可以看出，本專利技術實施例所提供的從闊葉纈草中提取纈草烯酸的方法依次經過原料破碎、回流提取、減壓濃縮、熱水溶解、過濾除雜、層析精制以及濃縮干燥處理后得到成品的纈草烯酸粉末；該纈草烯酸粉末中纈草烯酸的含量為8.6%，遠遠高于國家產品質量中的規定指標(即O. 8%)，而從闊葉纈草中提取纈草烯酸的收率達到O. 1% O. 4%，由此可見，本專利技術實施例所提供的從闊葉纈草中提取纈草烯酸的方法提升了從纈草中獲取纈草烯酸的有效產量，提高了纈草烯酸的純度。此外，本專利技術實施例所提供的從闊葉纈草中提取纈草烯酸的方法未采用價格高昂的提取設備，也未使用低沸點、容易揮發的有機溶劑(例如石油醚、乙酸乙酯等)，并且采用了層析柱的層析精制工藝，因此在提高生產安全性的同時，降低了能耗和對環境的污染，大大的節約了生產成本， 十分適合工業化生產。附圖說明為了更清楚地說明本專利技術實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本專利技術的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。圖I為本專利技術實施例所提供的從纈草中提取纈草烯酸方法的流程示意圖。具體實施方式下面將結合本專利技術實施例中的附圖，對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，可以理解的是，所描述的實施例僅是本專利技術一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。下面將結合附圖對本專利技術實施例所提供的從闊葉纈草中提取纈草烯酸的方法作進一步地詳細描述。如圖I所示，，包括如下步驟A、原料破碎選取闊葉纈草粉碎，并過10目篩，得到至少70%過10目篩的纈草顆粒;B、回流提取向纈草顆粒中添加8 10倍重量的甲醇溶液，并進行回流提取，得到繳草醇提液；C、減壓濃縮在50 60°C的真空環境下，對纈草醇提液進行減壓濃縮，直至無醇味，得到纈草浸膏；D、熱水溶解向纈草浸膏中加入70 100°C的熱水，直至該纈草浸膏溶解成質量分數為20% 24%的纈草混合液；E、過濾除雜向纈草混合液中加入除雜劑，并進行過濾，得到纈草濾液；F、層析精制將纈草濾液注入盛有大孔樹脂的層析柱，并靜置I 4小時；然后向該層析柱中注入去離子水進行水洗，直至該層析柱排出的水洗液無色；再向該層析柱中注入甲醇溶液進行洗脫，得到含纈草烯酸的洗脫液；G、濃縮干燥在50 60°C的真空環境下，對含纈草烯酸的洗脫液進行減壓濃縮， 直至濃縮成質量分數為60% 80%纈草烯酸濃縮液；再對該纈草烯酸濃縮液進行干燥，即得到成品的纈草烯酸粉末。其中，相應的除雜劑可以由下述重量份的原料混合而成有機硅膠30 40份，殼聚糖40 50份，明膠10 30份；在實際應用中，所述的殼聚糖最好為未經過酰化處理的殼聚糖。相應的大孔樹脂可以由下述重量份的原料混合而成活性炭10 30份，氧化鋁 20 40份，聚酰胺40 80份。具體地，本專利技術實施例所提供的從闊葉纈草中提取纈草烯酸的方法，其每個步驟可以采用以下技術方案中的至少一項(I)原料破碎本專利技術所選取闊葉纈草最好是經過剔除雜質、洗凈、干燥處理后的闊葉纈草，從而可以保證纈草烯酸具有較高的純度和提取率。至少70%本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種從闊葉纈草中提取纈草烯酸的方法，其特征在于，包括如下步驟：A、原料破碎：選取闊葉纈草粉碎，并過10目篩，得到至少70%過10目篩的纈草顆粒；B、回流提取：向纈草顆粒中添加8～10倍重量的甲醇溶液，并進行回流提取，得到纈草醇提液；C、減壓濃縮：在50～60℃的真空環境下，對纈草醇提液進行減壓濃縮，直至無醇味，得到纈草浸膏；D、熱水溶解：向纈草浸膏中加入70～100℃的熱水，直至該纈草浸膏溶解成質量分數為20%～24%的纈草混合液；E、過濾除雜：向纈草混合液中加入除雜劑，并進行過濾，得到纈草濾液；F、層析精制：將纈草濾液注入盛有大孔樹脂的層析柱，并靜置1～4小時；然后向該層析柱中注入去離子水進行水洗，直至該層析柱排出的水洗液無色；再向該層析柱中注入甲醇溶液進行洗脫，得到含纈草烯酸的洗脫液；G、濃縮干燥：在50～60℃的真空環境下，對含纈草烯酸的洗脫液進行減壓濃縮，直至濃縮成質量分數為60%～80%纈草烯酸濃縮液；再對該纈草烯酸濃縮液進行干燥，即得到成品的纈草烯酸粉末。其中，所述的除雜劑由下述重量份的原料混合而成：有機硅膠30～40份，殼聚糖40～50份，明膠10～30份；所述的大孔樹脂由下述重量份的原料混合而成：活性炭10～30份，氧化鋁20～40份，聚酰胺40～80份。...

【技術特征摘要】
1.一種從闊葉纈草中提取纈草烯酸的方法，其特征在于，包括如下步驟 A、原料破碎選取闊葉纈草粉碎，并過10目篩，得到至少70%過10目篩的纈草顆粒； B、回流提取向纈草顆粒中添加8 10倍重量的甲醇溶液，并進行回流提取，得到纈草醇提液； C、減壓濃縮在50 60°C的真空環境下，對纈草醇提液進行減壓濃縮，直至無醇味，得到纈草浸膏； D、熱水溶解向纈草浸膏中加入70 100°C的熱水，直至該纈草浸膏溶解成質量分數為20% 24%的纈草混合液； E、過濾除雜向纈草混合液中加入除雜劑，并進行過濾，得到纈草濾液； F、層析精制將纈草濾液注入盛有大孔樹脂的層析柱，并靜置I 4小時；然后向該層析柱中注入去離子水進行水洗，直至該層析柱排出的水洗液無色；再向該層析柱中注入甲醇溶液進行洗脫，得到含纈草烯酸的洗脫液； G、濃縮干燥在50 60°C的真空環境下，對含纈草烯酸的洗脫液進行減壓濃縮，直至濃縮成質量分數為60% 80%纈草烯酸濃縮液；再對該纈草烯酸濃縮液進行干燥，即得到成品的纈草烯酸粉末。其中，所述的除雜劑由下述重量份的原料混合而成有機硅膠30 40份，殼聚糖40 50份，明膠10 30份； 所述的大孔樹脂由下述重量份的原料混合而成活性炭10 30份，氧化鋁20 40份，聚酰胺40 80份。2.根據權利要求I所述的從闊葉纈草中提取纈草烯酸的方法，其特征在于，所述的向纈草顆粒中添加8 10倍重量的甲醇溶液，并進行回流提取包括以下步驟 BI、向纈草顆粒中添加8 10倍重量的甲醇溶液，并在80 85°C的加熱溫度下回流提取2小時，過濾，得到首次提取的濾渣和濾液； B...

【專利技術屬性】
技術研發人員：何莉，路貴霖，吳瓊明，田浩，
申請(專利權)人：江口縣苗藥生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：