【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種荊芥內酯鄰溴苯甲酸酯及其制備工藝和用途,屬于藥物制劑
技術介紹
荊芥內酯(CltlH14O3)為由中藥材荊芥中提取而得的一種單萜內酯,為無色粒晶(乙酸乙酯),mp:188 1890C ο TLC顯紅色(10%硫酸乙醇),分子式為CltlH14O3,其結構式為權利要求1.荊芥內酯鄰溴苯甲酸酯,具有如下結構2.—種權利要求I所述的荊芥內酯鄰溴苯甲酸酯的制備方法,其特征是包括如下步驟Α.取荊芥內酯,鄰溴苯甲酸和4-二甲氨基吡啶適量,此三種物質物質的量比例為O. 5 I. 5 I. 5 2. 5 O. 5 I. 5,置于反應容器中,加入二氯甲烷,攪拌使其完全溶解,加入N,N' - 二環己基碳二亞胺或1-(3- 二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽,,此兩種物質物質的量是荊芥內酯的I. 5 2. 5倍,于室溫反應,TLC檢驗反應終點,得反應液;B.將A步驟所得反應液,滴加甲醇使溶液澄清,加入硅膠,減壓蒸餾溶劑至干,得硅膠混合樣。C.將B步驟所得硅膠混合樣裝柱進行柱層析,用體積配比為4 7: I的石油醚-乙酸乙酯進行洗脫,收集含有荊芥內酯鄰溴苯甲酸酯的流份,合并后減壓回收洗脫液,可得荊芥內酯鄰溴苯甲酸酯黃色固體。3.如權利要求2所述的荊芥內酯鄰溴苯甲酸酯的制備方法,其特征是,步驟A中荊芥內酯,鄰溴苯甲酸和4-二甲氨基吡啶三種物質物質的量比例為I : 2 I;加入的N,N’-二環己基碳二亞胺或I- (3- 二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽,此兩種物質物質的量是荊芥內酯的2倍;步驟C中石油醚-乙酸乙酯的體積配比為5 I。4.一 ...
【技術保護點】
荊芥內酯鄰溴苯甲酸酯,具有如下結構:FSA00000819404600011.tif
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員:丁安偉,單鳴秋,張麗,李念光,曹雨誕,包貝華,
申請(專利權)人:南京中醫藥大學,
類型:發明
國別省市:
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