一種防腐保鮮劑殘留量的測定方法技術

本發(fā)明專利技術公開一種防腐保鮮劑殘留量的測定方法，其中，所述防腐保鮮劑殘留量的測定方法是通過氣相色譜質譜法對五種防腐保鮮劑實現同時測定，五種防腐保鮮劑包括對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、乙萘酚、4-苯基苯酚和聯(lián)苯醚；所述防腐保鮮劑殘留量的測定方法具體包括以下步驟：將待測樣品打碎，用有機溶劑對待測樣品進行超聲提取，經平行蒸發(fā)儀第一次濃縮后，采用固相萃取柱凈化，經第二次濃縮后甲醇定容，過濾后供氣相色譜-質譜分析。該方法具有操作簡便、快捷、重復性好等優(yōu)點，方法加標回收率在80.5%～104%之間，相對標準偏差（RSD）為1.21%～6.41%，可以滿足鮮水果中上述5種防腐保鮮劑殘留量監(jiān)測要求。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及食品安全檢測領域，尤其涉及，通過氣相色譜質譜法同時對五種防腐保鮮劑進行測定。
技術介紹
《食品添加劑使用標準》(GB2760-2011)對鮮水果中允許使用的保鮮劑種類及最大使用量、殘留量作了明確的規(guī)定。化學防腐保鮮劑雖然具有防腐保鮮的作用，但是大多會對人體產生有不同程度的毒害作用，給健康帶來不利影響，甚至出現致癌、致畸、致突變等情況，為此加強對水果防腐保鮮劑殘留監(jiān)測具有重要意義。對羥基苯甲酸酯類(甲酯、乙酯)、乙萘酚、4-苯基苯酚、聯(lián)苯醚是比較常用的水果保鮮劑，它們對人體有一定的毒性。現有技術中，對防腐保鮮劑殘留量進行測定，以色譜法居多。也有采用高效液相色譜法對對羥基苯甲酸酯類、乙萘酚和4-苯基苯酚殘留量進行分別測定的方法。由于現有技術中對防腐保鮮劑的測定都是分別進行的，無法同時進行測定，因此，檢測過程繁瑣，耗費人力物力。
技術實現思路
鑒于上述現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供，本專利技術所提供的防腐保鮮劑殘留量的測定方是通過氣相色譜質譜法對五種防腐保鮮劑實現同時測定的方法，旨在解決現有技術中對防腐保鮮劑的檢測過程繁瑣的問題。本專利技術的技術方案如下:，其中，所述防腐保鮮劑殘留量的測定方法是通過氣相色譜質譜法對五種防腐保鮮劑實現同時測定，其中五種防腐保鮮劑是包括羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、乙萘酚、4-苯基苯酚和聯(lián)苯醚；所述防腐保鮮劑殘留量的測定方法具體包括以下步驟:將待測樣品打碎，用有機溶劑對待測樣品進行超聲提取，經平行蒸發(fā)儀第一次濃縮后，采用固相萃取柱凈化，經第二次濃縮后甲醇定容，過濾后供氣相色譜-質譜分析。所述的防腐保鮮劑殘留量的測定方法，其中，所述超聲提取過程中采用的有機溶劑為正己烷、乙酸乙酯或乙醚。所述的防腐保鮮劑殘留量的測定方法，其中，所述超聲提取過程中采用的有機溶劑為乙醚。所述的防腐保鮮劑殘留量的測定方法，其中，所述超聲提取過程具體如下:在待測樣品中加入乙釀，潤旋振湯2 3min后再超聲提取5 6min，加入氣化納再次潤旋2 3min,4000 5000r/min離心5 IOmin ;再分2次加入乙醚,潤旋振蕩2 3min后4000 5000r/min離心5 IOmin,合并有機相。所述的防腐保鮮劑殘留量的測定方法，其中，所述采用固相萃取柱凈化的過程采用活性炭小柱或C18柱進行凈化。所述的防腐保鮮劑殘留量的測定方法，其中，所述采用固相萃取柱凈化的過程是采用活性炭小柱進行凈化，其具體過程為:活性炭小柱先用洗脫液進行活化，再將待測樣品的濃縮液倒入活性炭小柱后用洗脫液洗脫；所述洗脫液為乙酸乙酯和/或丙酮，用量為濃縮液體積的5 10倍。所述的防腐保鮮劑殘留量的測定方法，其中，所述洗脫液為乙酸乙酯和丙酮的等體積混合液。所述的防腐保鮮劑殘留量的測定方法，其中，所述第二次濃縮過程是采用氮氣吹，促使洗脫液揮發(fā)。所述的防腐保鮮劑殘留量的測定方法，其中，所述過濾過程是采用0.45 μ m濾膜進行過濾。所述的防腐保鮮劑殘留量的測定方法，其中，質譜條件為:色譜柱:HP-5毛細管色譜柱；進樣口的溫度為240°C 260°C ;進樣方式為不分流進樣；進樣體積為0.5μ L LOyL ;色譜柱升溫程序為初始柱溫80°C，保持0.5min,30°C /min升溫至200°C，保持1.5min，25°C /min升溫至280°C，保持0.5min ;載氣為氦氣；GC_MS傳輸線溫度為240°C 270°C;電子能量為70eV ;離子源溫度為230°C;四級桿溫度為150°C;質量掃描范圍:為50 350m/zo有益效果:本專利技術所提供的防腐保鮮劑殘留量的測定方法，通過氣相色譜質譜法對五種防腐保鮮劑的殘留量實現同時定性、定量測定，該方法具有操作簡便、快捷、重復性好等優(yōu)點，方法加標回收率在80.5% 104%之間，相對標準偏差(RSD)為1.21% 6.41%，可以滿足鮮水果中上述5種防腐保鮮劑殘留量監(jiān)測要求。附圖說明圖1為洗脫溶劑(乙酸乙酯)及其體積對標準物質洗脫效率的影響示意圖；其中，a代表聯(lián)苯醚山代表對羥基苯甲酸甲酯；(:代表對羥基苯甲酸乙酯；d代表乙萘酚；e代表4-苯基苯酹。圖2為洗脫溶劑(丙酮)及其體積對標準物質洗脫效率的影響示意圖；其中，a代表聯(lián)苯醚山代表對羥基苯甲酸甲酯；(:代表對羥基苯甲酸乙酯；d代表乙萘酚；e代表4-苯基苯酚。圖3為洗脫溶劑(丙酮及乙酸乙酯等體積混合液)及其體積對標準物質洗脫效率的影響示意圖；其中，a代表聯(lián)苯醚山代表對羥基苯甲酸甲酯；(:代表對羥基苯甲酸乙酯；(1代表乙萘酚；e代表4-苯基苯酚。圖4本專利技術實施例中葡萄樣品葡萄的回收總離子流圖。圖5本專利技術實施例中葡萄加標樣品的回收總離子流圖；其中，I為聯(lián)苯醚；2為對羥基苯甲酸甲酯；3為對羥基苯甲酸乙酯；4為乙萘酚；5為4-苯基苯酚。具體實施例方式本專利技術提供，為使本專利技術的目的、技術方案及效果更加清楚、明確，以下對本專利技術進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。本專利技術所提供，通過氣相色譜質譜法對五種防腐保鮮劑實現同時測定，其中五種防腐保鮮劑是對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、乙萘酚、4-苯基苯酚和聯(lián)苯醚。具體地，所述防腐保鮮劑殘留量的測定方法，包括以下步驟:將待測樣品打碎，用有機溶劑對待測樣品進行超聲提取，經平行蒸發(fā)儀第一次濃縮后，采用固相萃取柱凈化，經第二次濃縮后甲醇定容，過濾后供氣相色譜-質譜分析。其中，進行超聲提取采用的所述有機溶劑可以為正己烷、乙酸乙酯和乙醚等有機溶劑。聯(lián)苯醚回收率高低可能跟其容易揮發(fā)的物理性質有關，在進行回收率試驗時，以正己烷和乙酸乙酯為提取溶劑時，聯(lián)苯醚的回收率較差，低于70%，而當乙醚為提取溶劑時，聯(lián)苯醚的回收率有提高，可達80%以上，因此，在本專利技術技術方案中優(yōu)選采用乙醚作為提取溶劑。本專利技術中還給所述超聲提取的優(yōu)選操作過程，以2.0g的待測樣品為例，具體過程為:在待測樣品中加入10 15mL乙醚(約為3 6倍的待測樣品重量)，渦旋振蕩2 3min后再超聲提取5 6min，加入2.0 3.0g氯化鈉再次渦旋2 3min，4000 5000r/min離心5 IOmin ;再分2次加入10 15mL乙醚(約為3 6倍的待測樣品重量)，渦旋振蕩2 3min后離心5 IOmin (轉數同上)，合并有機相，約20 28mL (約為7 10倍的待測樣品重量)。此超聲提取采用兩次萃取的方法，保證了萃取的完全，以取得良好的回收率。所述第一次濃縮的過程是采用平行蒸發(fā)儀對樣品萃取液進行濃縮的，其具體操作過程可以為:取10 20mL有機相于平行蒸發(fā)儀(壓力689mbar)上濃縮至約lmL。所得到的樣品濃縮液用于凈化處理，保證了提取的平行性。由于水果中的色素等物質會干擾目標物的分離，為此在本技術方案中對粗提液進行了固相萃取柱凈化。所述采用固相萃取柱凈化的過程可采用活性炭小柱和C18柱，優(yōu)選為采用活性炭小柱進行凈化，因為活性炭小柱去除樣品中色素的效果優(yōu)于C18小柱，且其對目標物的吸附能力也強。本專利技術中還給采用活性炭小柱進行固相萃取柱凈化的優(yōu)選技術方案，具體為:活性炭小柱先用洗脫液進行活化，再將待測樣品的濃縮液倒入活性炭小柱后用洗脫液洗脫。由于洗脫液的種類及體積會都對目標物的洗脫效本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種防腐保鮮劑殘留量的測定方法，其特征在于，所述防腐保鮮劑殘留量的測定方法是通過氣相色譜質譜法對五種防腐保鮮劑實現同時測定，其中五種防腐保鮮劑是包括羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、乙萘酚、4?苯基苯酚和聯(lián)苯醚；所述防腐保鮮劑殘留量的測定方法具體包括以下步驟：將待測樣品打碎，用有機溶劑對待測樣品進行超聲提取，經平行蒸發(fā)儀第一次濃縮后，采用固相萃取柱凈化，經第二次濃縮后甲醇定容，過濾后供氣相色譜?質譜分析。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：奉夏平，胡昆，黃秀麗，唐麗娜，付麗敏，李彩均，陳清清，黃飛，
申請(專利權)人：廣東省惠州市質量計量監(jiān)督檢測所，
類型：發(fā)明
國別省市：