一種炎寧顆粒的質量控制方法技術

本發明專利技術涉及一種中成藥的質量控制方法，特別涉及一種炎寧顆粒的質量控制方法。該質量控制方法利用高效液相色譜法同時對槲皮素和木犀草素兩種主要活性成分進行定量測定，經方法學考察試驗，確認此方法簡便、結果準確，重現性好，彌補了現有質量控制的不足，使炎寧顆粒的質量控制更加完善和科學。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種中成藥的質量控制方法，特別涉及炎寧顆粒的質量控制方法。
技術介紹
炎寧顆粒由鹿茸草、白花蛇舌草、鴨跖草(2: I: I)等中草藥組成，收載于《中華人民共和國衛生部藥品標準——中藥成方制劑》第5冊(WS3-B-0956-91)所頒布的中成藥標準中，功能清熱解毒，消炎止痢，用于上呼吸道感染，扁桃體炎，尿路感染，急性菌痢，腸炎。本產品為“國家中藥保護品種”，在各地大型醫院臨床應用表明，該產品療效確切，毒副作用少，尤其適宜于兒童用藥。炎寧顆粒處方中鹿茸草，對其研究較少，因而其質量也難以控制。鹿茸草為玄參植物綿毛鹿鸞草Monochasma savatieri Franch的干燥全草。分布于山東、江蘇、安徽、浙江、江西、湖北等地。夏、秋季采收。味苦、性涼。功能清熱解毒,祛風行氣,涼血止血,祛痰,用于感冒，慢性氣管炎，肺炎，咳血，吐血，便血，牙齦炎，牙髓炎，乳癰，癰腫，小兒口瘡，風濕關節痛。鹿茸草有較明顯的酚類及還原糖反應，黃酮類反應不明顯，無生物堿反應。地上部分含兩種環類醚職苷(iridoid gluco-sides)即MS-5、MS-6,及梓醇(catalpol),巴爾蒂苷 (bartsioside),桃葉珊瑚苷(aucubin),洋丁香酹苷(acteoside),去氫洋丁香酹苷(dehydroacteoside),去甲玉葉金花苷酸甲酯(demethylmus-saenoside ) , 7-0-乙酸基-8-表馬錢子昔酸(7-0-acetyl-8_epiloganic acid)。全草含甘露醇(D-mannitol)。目前有對鹿茸草中的木犀草素進行含量測定的報道。炎寧顆粒處方中白花蛇舌草為茜草科耳草屬植物白花蛇舌草Hedyotis diffusa Willd.的全草。味苦甘，性溫，無毒。入心、肝、脾三經。功能清熱解毒、利尿消腫、活血止痛的，主治惡性腫瘤、闌尾炎、肝炎、支氣管炎、扁桃體炎、喉炎、泌尿系統感染、盆腔炎、附件炎等癥；外用治瘡癤癰腫、毒蛇咬傷，現代中醫臨床用于治療胃癌、食管癌、腸癌、子宮癌、鼻咽癌等多種癌癥。主產福建、廣東、廣西等地。全草含齊墩果酸、卅一烷、豆留醇、熊果酸、谷留醇、谷留醇-D-葡萄糖苷、對香豆酸、多糖等。含有多種苷類:車葉草苷(asperuloside),車葉草苷酸(asperulosidic-acid),雞屎藤次苷(scandoside),雞屎藤次苷甲酯(scandodide methylester), 2-甲基 _3_ 輕基蒽醌(2-methyL-3-hvdroxyanthraquinone), 2_ 甲基-3-甲氧基蒽醌(2 — methyl-3-methoxyanthraquinone)等等。對白花蛇舌草的鑒別可以采用齊墩果酸或熊果酸為對照進行薄層鑒別，含量測定可以齊墩果酸或熊果酸為對照，采用高效液相色譜法(HPLC法)或薄層掃描法(TLCS法)進行含量測定。炎寧顆粒處方中鴨妬草為鴨草妬草科植物鴨妬草Commelina communis L.的全草。味甘性寒，歸肺；胃膀胱經。功能清熱解毒，利水消腫，主風濕感冒、熱病發熱、咽喉腫痛、癰腫疔毒、水腫、小便熱淋澀痛等。全草含左旋-黑麥草內酯(joliolide)，無羈ISCfriedelin), β -谷留醇(β-sitosterol)等。地上部分含1-甲氧羰基_β_咔啉(1-carbomethoxy- β -carboline),哈爾滿(harman)及去甲哈爾滿(norharman)等生物喊。花瓣含花色苷(anthocyanin),鴨妬黃酮苷(flavocommelin)等。鴨妬草水煎劑對金黃色葡萄球菌、八聯球菌均有抑制作用，還有明顯降溫作用。目前炎寧顆粒質量控制的研究很少，炎寧顆粒的質量控制主要是采用簡單的化學顏色反應進行鑒別。也有將炎寧顆粒改為炎寧膠囊的研究，并進行了含量測定的方法學研究，制定齊墩果酸的含量測定方法。但是這些方法中前一種方法專屬性差，可控性差，而后一種方法雖然采用高效液相法對炎寧顆粒中的某一種成分進行了含量控制，但是炎寧顆粒中齊墩果酸的含量很低，而且因炎寧顆粒中同時含有齊墩果酸和熊果酸，采用高效液相色譜法難以使他們得到很好的分離，這就影響了方法的準確性與重現性。因此有必要尋找一種簡便、快捷、科學、準確、多指標控制炎寧顆粒質量的方法，來改善原有方法中存在的專屬性差、操作繁瑣、可控性差、含量測定結果穩定性差等不足，建立穩定可控的質量標準。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種高效液相色譜法同時測定炎寧顆粒中槲皮素和木犀草素含量的質量控制方法。本專利技術所要解決的技術問題通過以下技術方案予以實現: 為: (1)高效液相色譜分析:色譜條件色譜柱:AgilentHC-C18柱(4.6mmX 250mm, 5 μ m);流動相:甲醇:0.4%磷酸溶液(52:48);流速0.8ml.min—1 ;柱溫:30°C ;檢測波長:350nm ；理論板數按槲皮素計應不低于3000 ； (2)對照品溶液的制備:精密稱取槲皮素和木犀草素對照品，用甲醇溶解，制成木犀草素0.0202g.L-1和槲皮素0.0141g.L-1的對照品溶液； (3)供試品溶液的制備:稱取炎寧顆粒5.05重量份于容器中；加入鹽酸-甲醇混合溶液5ml/1.01重量份炎寧顆粒，稱定重量，超聲處理2(T40min ;放冷后，稱重，用鹽酸-甲醇混合溶液補足減失的重量，搖勻，濾過；用微孔濾膜濾過，取續濾液，作為供試品溶液； (4)含量測定方法:分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μ 1，注入高效液相色譜儀，測定兩種成分的含量。進一步的，所述對照品溶液的具體制備方法為:精密稱取槲皮素和木犀草素對照品，加甲醇溶解并定容至10ml，制成槲皮素和木犀草素儲備液；精密吸取槲皮素和木犀草素儲備液Iml于5ml容量瓶中，加甲醇定容，制成木犀草素0.0202g.Γ1和槲皮素0.0141g.L-1的對照品溶液。更進一步的，供試品溶液的制備中，所述鹽酸-甲醇混合溶液中鹽酸和甲醇的體積比為1:9。更進一步的，供試品溶液的制備中，所使用的微孔濾膜的孔徑為0.45 μ m。本專利技術選擇了炎寧顆粒中槲皮素和木犀草素為測定指標，并進行以下方法學考察試驗: 1.線性范圍精密吸取對照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，加甲醇定容至lml。按上述色譜條件10 μ I進樣。以對照品進樣量(μ g)為橫坐標，峰面積為縱坐標，進行線性回歸。得到槲皮素、木犀草素回歸方程分別為Y = 2648.3X +106.19 ( r =0.9994)和 Y = 3492.4X - 5.63( r = 0.9995 )，結果表明:在 0.141 0.705 μ g 槲皮素進樣量與峰面積值呈良好線性關系；在0.101 0.505yg木犀草素進樣量與峰面積值呈良好線性關系。2.精密度取對照品溶液按標準曲線的繪制項下的方法連續進樣6次，每次10 μ L，槲皮素和木犀草素的峰面積RSD分別為0.82%，0.73%，表明精密度良好。2.1穩定性試驗取供試品溶液，分別于0、2、4、8、12、24 h進樣10μ 1，槲皮素和木犀草素RSD分別為1.21%,本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種炎寧顆粒的質量控制方法，其特征在于：（1）高效液相色譜分析：色譜條件??色譜柱：Agilent?HC?C18?柱（4.6mm×250mm，5μm）；流動相：甲醇∶0.4%磷酸溶液（52:48）；流速0.8ml·min?1；柱溫：30℃；檢測波長：350nm；理論板數按槲皮素計應不低于3000；（2）對照品溶液的制備：精密稱取槲皮素和木犀草素對照品，用甲醇溶解，制成木犀草素0.0202g·L?1和槲皮素0.0141g·L?1?的對照品溶液；（3）供試品溶液的制備：稱取炎寧顆粒5.05重量份于容器中；加入鹽酸?甲醇混合溶液5ml/1.01重量份炎寧顆粒，稱定重量，超聲處理20~40min；放冷后，稱重，用鹽酸?甲醇混合溶液補足減失的重量，搖勻，濾過；用微孔濾膜濾過，取續濾液，作為供試品溶液；（4）含量測定方法：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，測定兩種成分的含量。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉強，黃輝球，黃志剛，
申請(專利權)人：惠州市九惠制藥股份有限公司，
類型：發明
國別省市：