一種淀粉乙酰乙酸酯的制備方法技術

本發明專利技術提供一種淀粉乙酰乙酸酯的制備方法，該制備方法以淀粉為原料，以雙烯酮為酯化劑，在水中進行反應。本方法包括混合、堿化、酯化、酸化、分離、水洗、干燥等步驟。利用該制備方法可制備出符合要求的淀粉乙酰乙酸酯，且制備工藝簡單、可控制性強。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及。
技術介紹
淀粉乙酰乙酸酯具有較為廣泛的用途。可用作紡織、造紙、玻璃纖維上漿和粘結齊U，當其分子中的乙酰乙酸基含量大于50%時，則具有較好的熱塑性，可以用作塑料。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供，利用該制備方法可制備出符合要求的淀粉乙酰乙酸酯，且制備工藝簡單、可控制性強。為解決上述技術問題，本專利技術提供，包括以下步驟:(I)混合:在攪拌狀態下，將10重量份淀粉加入到15 25重量份的無離子水中，在20 30°C條件下攪拌均勻，得到淀粉乳；(2)堿化:在攪拌狀態下向步驟(I)制得的淀粉乳中加入0.2 0.3重量份的NaOH進行堿化反應；(3)酯化:在25 35°C、攪拌狀態下，向步驟(2)堿化反應后的淀粉乳中滴加入0.5 1.5重量份的雙烯 酮，滴加結束后繼續攪拌30 40min，酯化反應結束，得到淀粉乙酰乙酸酯分散液；(4)酸化:在攪拌狀態下淀粉乙酰乙酸酯分散液升溫至45 50°C，然后加入0.3 0.45重量份的冰醋酸，反應40 45min后停止攪拌，酸化反應結束；(5)分離:將酸化反應后的淀粉乙酰乙酸酯分散液轉入帶濾布的離心機中分離得淀粉乙酰乙酸酯粗品；(6)水洗、干燥:對淀粉乙酰乙酸酯粗品進行洗滌、脫水3 5次，再經干燥，即得淀粉乙酰乙酸酯。作為本專利技術的優化，所述堿化反應的溫度為25 35°C、時間為40 50min。所述雙烯酮的滴加時間為20 30min。所述洗滌采用溫度為20 40°C的無離子水進行洗滌，可洗滌多次，直至淀粉乙酰乙酸酯濾餅中的醋酸鈉符合標準要求。濾餅中的醋酸鈉一部分是堿化步驟所剩余的氫氧化鈉與醋酸反應而生成的；另一部分是與雙烯酮反應后剩余的淀粉鈉與醋酸反應而生成的。它們的反應方程式分別為:Na0H+CH3C00H — CH3C00Na+H20淀粉一0Na+CH3C00H—淀粉一0H+CH3C00Na作為本專利技術的進一步優化，所述干燥溫度為85 95°C、干燥時間為2 3h。為簡便說明問題起見，以下對本專利技術所述淀粉乙酰乙酸酯的制備方法均簡稱為本方法。淀粉與雙烯酮的酯化反應既可在水溶液中反應，也可在酒精等有機溶劑中反應。由于酒精等有機溶劑價格較高，以水為介質的反應制得的產品的成本較低；同時有機溶劑具有揮發的特點，而環境中較高的有機溶劑蒸汽即對操作人員造成危害，又有可能引起爆炸，因而，以水為介質制備淀粉乙酰乙酸酯還具有操作安全的特點，使得本方法工藝簡單、可控制性強。淀粉與雙烯酮的化學反應方程式為權利要求1.，包括以下步驟: (O混合:在攪拌狀態下，將10重量份淀粉加入到15 25重量份的無離子水中，在2(T30°C條件下攪拌均勻，得到淀粉乳； (2)堿化:在攪拌狀態下向步驟(I)制得的淀粉乳中加入0.2^0.3重量份的NaOH進行堿化反應； (3)酯化:在25 35°C、攪拌狀態下，向步驟(2)堿化反應后的淀粉乳中滴加入0.5^1.5重量份的雙烯酮，滴加結束后繼續攪拌3(T40min，酯化反應結束，得到淀粉乙酰乙酸酯分散液； (4)酸化:在攪拌狀態下淀粉乙酰乙酸酯分散液升溫至45飛(TC，然后加入0.3^0.45重量份的冰醋酸，反應4(T45min后停止攪拌,酸化反應結束； (5)分離:將酸化反應后的淀粉乙酰乙酸酯分散液轉入帶濾布的離心機中分離得淀粉乙酰乙酸酯粗品； (6)水洗、干燥:對淀粉乙酰乙酸酯粗品進行洗滌、脫水3飛次，再經干燥，即得淀粉乙酰乙酸酯。2.根據權利要求1所述的淀粉乙酰乙酸酯的制備方法，其特征在于:所述堿化反應的溫度為25 35°C、時間為4(T50min。3.根據權利要求1所述的淀粉乙酰乙酸酯的制備方法，其特征在于:所述雙烯酮的滴加時間為20 30min。4.根據權利要求1所述的淀粉乙酰乙酸酯的制備方法，其特征在于:所述洗滌采用溫度為2(T40°C的無離子水進行洗滌。5.根據權利要求1所述的 淀粉乙酰乙酸酯的制備方法，其特征在于:所述干燥溫度為85 95 °C、干燥時間為2 3h。全文摘要本專利技術提供，該制備方法以淀粉為原料，以雙烯酮為酯化劑，在水中進行反應。本方法包括混合、堿化、酯化、酸化、分離、水洗、干燥等步驟。利用該制備方法可制備出符合要求的淀粉乙酰乙酸酯，且制備工藝簡單、可控制性強。文檔編號C08B31/04GK103193891SQ20131012360公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月10日 優先權日2013年4月10日專利技術者鄭桂富 申請人:鄭桂富本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種淀粉乙酰乙酸酯的制備方法，包括以下步驟：?（1）混合：在攪拌狀態下，將10重量份淀粉加入到15~25重量份的無離子水中，在20~30℃條件下攪拌均勻，得到淀粉乳；（2）堿化：在攪拌狀態下向步驟（1）制得的淀粉乳中加入0.2~0.3重量份的NaOH進行堿化反應；?（3）酯化：在25~35℃、攪拌狀態下，向步驟（2）堿化反應后的淀粉乳中滴加入0.5~1.5重量份的雙烯酮，滴加結束后繼續攪拌30~40min，酯化反應結束，得到淀粉乙酰乙酸酯分散液；（4）酸化：在攪拌狀態下淀粉乙酰乙酸酯分散液升溫至45~50℃，然后加入0.3~0.45重量份的冰醋酸，反應40~45min后停止攪拌，酸化反應結束；（5）分離：將酸化反應后的淀粉乙酰乙酸酯分散液轉入帶濾布的離心機中分離得淀粉乙酰乙酸酯粗品；（6）水洗、干燥：對淀粉乙酰乙酸酯粗品進行洗滌、脫水3~5次，再經干燥，即得淀粉乙酰乙酸酯。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭桂富，
申請(專利權)人：鄭桂富，
類型：發明
國別省市：