本發明專利技術公開了一種鋯鈦酸鉛厚膜的制備方法，用于在鈦片上生成鋯鈦酸鉛厚膜，該方法具體包括：在高壓釜內膽中配置前驅溶液；將鈦片垂直浸入前驅溶液中，并將高壓釜放入磁力攪拌器中進行磁力攪拌；最后，取出鈦片，即可實現在鈦片上反應生成鋯鈦酸鉛（PZT）厚膜。本發明專利技術還公開了一種利用上述方法制備的鋯鈦酸鉛厚膜。本發明專利技術發明專利技術的制備過程在液相中一次完成，不需要后期熱處理，避免了溫度過高導致基板與厚膜之間成分互擴散，而且膜的厚度可以通過重復結晶過程的次數來控制，簡單可行，另外所制備的膜不受襯底的尺寸和形狀控制，PZT厚膜可以制備在三維結構的表面，而且制備的PZT厚膜表面均勻，成分在準同型相界附近。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于陶瓷厚膜制備領域，具體涉及一種鋯鈦酸鉛(PZT)厚膜的制備方法。
技術介紹
鋯鈦酸鉛(PZT)材料在準同型相界處(Zr/Ti=52/48)表現出優良的壓電、鐵電、介電性能，用PZT厚膜(一般指厚度大于I μ m的PZT膜)制成的器件不僅工作電壓低、使用頻率高、能與半導體集成電路兼容，而且具有與壓電塊材器件相近的電學性能，因此，近年來PZT厚膜在水聲、醫學超聲診斷、MEMS等領域得到廣泛應用。鋯鈦酸鉛(PZT)常用的制備方法一般有溶膠凝膠法、絲網印刷法、流延法、電泳沉積法和水熱法幾種。其中溶膠凝膠法使用的較多，但是使用該方法時，由于有機物較多，易產生氣孔，制備的PZT厚膜開裂的幾率較大，并且較低的溫度容易產生焦綠石雜相，制備的厚膜表面較粗糙，致密度不夠好。絲網印刷法技術最為成熟，但是漿料難以混合均勻，后期煅燒溫度高于850°c，會導致厚膜與基片的互擴散以及PbO的揮發，影響電性能。流延法與MEMS不兼容，需要將制得的厚膜粘合到襯底上，工藝比較復雜，可靠性不高。電泳沉積法缺點為電場強度較低時效率較低所制備的膜較薄而電場強度較高易導致膜層粗糙開裂，且電極也易發生其它電化學反應。目前，采用水熱法可以較好地克服上述方法帶來的缺陷。一般，水熱法制備PZT厚膜通常采用烘箱加熱的方式，由于制 備PZT厚膜的前驅溶液為懸濁液，采用烘箱加熱未引入攪拌功能時，高壓釜內的溶液會出現分層，造成制備的PZT厚膜不均勻并且鋯鈦比例偏離Zr/Ti=52/48，從而使得制備的PZT厚膜的成分偏離了準同型相界，這就大大影響了制備的PZT厚膜的電性能。
技術實現思路
本專利技術的目的之一在于提供一種鋯鈦酸鉛(PZT)厚膜的制備方法，其工藝簡單，制備出的PZT厚膜表面均勻，其成分在準同型相界處，電性能具有較大提高。本專利技術的方法通過利用集熱式恒溫加熱磁力攪拌器的加熱方式，不僅可以提供水熱法制備PZT厚膜的高溫高壓條件，而且利用其自帶的磁力攪拌功能保證了反應過程中溶液的均一，極大程度的解決了烘箱加熱制備的PZT厚膜表面不均勻、成分偏離準同型相界的問題。實現本專利技術的目的所采用的技術方案如下:一種鋯鈦酸鉛厚膜的制備方法，用于在鈦片上生成鋯鈦酸鉛厚膜，其特征在于，該方法具體包括:在高壓釜內膽中配置前驅溶液；將所述鈦片垂直浸入所述前驅溶液中，并將所述高壓釜放入磁力攪拌器中進行磁力攪拌；最后，取出鈦片，即可實現在鈦片上反應生成鋯鈦酸鉛(PZT )厚膜。作為本專利技術的進一步優選，所述前驅溶液由硝酸鉛、氧氯化鋯、四氯化鈦和氫氧化鉀配制而成。作為本專利技術的進一步優選，所述四氯化鈦可替換為二氧化鈦或酞酸丁酯。作為本專利技術的進一步優選，所述前驅溶液中Zr/Ti的摩爾比值優選為52/48。作為本專利技術的進一步優選，所述磁力攪拌器中充有硅油，所述高壓釜沒入硅油中通過磁力加熱攪拌以進行反應。作為本專利技術的進一步優選，所述加熱反應溫度為110°C 130°C，反應時間可以為24小時。作為本專利技術的進一步優選，所述鈦片通過設置在高壓釜內膽中的彈片固定后垂直浸入所述前驅溶液中，該彈片通過兩端的彎曲卡合固定在上述內膽中。作為本專利技術的進一步優選，所述彈片由鈦片制成，作為本專利技術的進一步優選，所述鈦片在浸入前驅溶液前，先進行清洗預處理，以除去表面污染物。 本專利技術的另一目的在于提供一種利用上述的制備方法所制備的鋯鈦酸鉛厚膜。本專利技術的方法制備的PZT厚膜表面均一、成分在準同型相界處，大大提高了其電學性能。利用該方法制備的PZT厚膜有以下優點:1、制備過程在液相中一次完成，不需要后期熱處理。2、用的溫度較低(200°C以下)，避免了溫度過高導致基板與厚膜之間成分互擴散。3、膜的厚度可以通過重復結晶過程的次數來控制，簡單可行。4、所制備的膜不受襯底的尺寸和形狀控制，PZT厚膜可以制備在三維結構的表面。5、所制備的膜無需極化就有壓電性能。6、制備的PZT厚膜表面均勻，成分在準同型相界附近(Zr/Ti=52/48)。7、設備簡單，成本較低。附圖說明圖1為本專利技術實施例的高壓釜內部示意圖。圖2為本專利技術實施例的油浴水熱法制備PZT厚膜系統示意圖。圖3為本專利技術實施例的PZT厚膜的XRD相圖。 圖4為本專利技術實施例的PZT厚膜的SEM圖。圖中，I為高壓釜不銹鋼外殼，2為Teflon內膽，3為鈦片，4為前驅溶液，5為磁子，6為溫度傳感器，7為高壓釜，8為硅油，9為加熱絲。具體實施例方式為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。按照本專利技術的一個優選實施方式，PZT厚膜的制備方法包括如下具體步驟:l、Ti片的預處理首先，將鈦片剪成一定大小(面積可根據需要調整，本實施例中優選2cmXlcm，也可以采用其他尺寸規格)，然后將Ti片經過機械打磨以除去表面腐蝕的部分，并用去離子水沖洗，然后進行酒精超聲(時間優選為lOmin)，再次用去離子水沖洗后進行丙酮超聲(時間例如可以為lOmin)，然后再次進行酒精超聲(時間優選為lOmin)，最后再用去離子水清洗干凈，烘干備用。2、前驅溶液的配制本實施方式中，前驅溶液由為硝酸鉛Pb (NO3)2、氧氯化鋯ZrClO2.8H20、四氯化鈦TiCl4和氫氧化鉀KOH配置而成。上述原料優選直接加入高壓釜的聚四氟乙烯內膽中，避免二次污染。首先，按照摩爾比Zr/Ti=52/48稱取硝酸鉛鉛Pb (NO3)2和氧氯化鋯ZrClO2.8H20，混合后加入去離子水攪拌一定時間(如20min)，然后加入TiCl4水溶液攪拌(時間優選為lOmin)，再稱取一定量的KOH并緩慢加入，最后將混合溶液攪拌一定時間(例如40min)形成前驅溶液。本實施例中，各成分的用量可根據高壓釜的實際大小調整。另外，本實施方式中高壓釜填充度優選為80%，鋯和鈦離子摩爾比優選的是Zr/Ti=52/48，也可以采用其他比例，KOH濃度優選為4mol/l。綜合上述幾個條件，配制出制備PZT厚膜的前驅溶液。本實施方式中，KOH的濃度可以選擇為2mol/l 6mol/l,但是優選米用4mol/l的濃度制備的PZT晶相最好，這是由于過低的濃度反應較緩慢，不利于反應的發生而過高的濃度易生成其他雜質。Zr/Ti的摩爾比值在90/10 10/90的范圍內都可以生成PZT，但本實施例中前驅物的Zr/Ti的比例值優先選取52/48，制備的PZT厚膜樣品中的Zr/Ti與該比例一致。上述實施方式中的TiCl4還可以為TiO2和酞酸丁酯，但是用TiO2和酞酸丁酯制備的PZT厚膜的表面形貌不規則，而用TiCl4制備的PZT厚膜表面晶粒大小均一，呈明顯的立方顆粒，具有良好的表面形貌，因此本實施方式優選TiCl4為鈦源。3、將Ti片和磁子放入高壓釜首先，用較窄的Ti片(寬度可以根據需要調整，如0.2-0.5厘米，本實施例中優選0.3厘米)制作彈片，將步驟I中清洗好的鈦片固定在彈片上。然后，將帶有彈片的鈦片放入盛有按步驟2配制好的前驅溶液的高壓釜內膽中，利用彈片的支撐作用，保持Ti片垂直沒入溶液，并將磁子放入高壓釜底部，以進行反應。如圖1所示。反應過程中，Ti片要垂直放入，以避免與高壓釜內壁觸碰，造成前驅溶液中反應物不均勻沉積本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種鋯鈦酸鉛厚膜的制備方法，用于在鈦片上生成鋯鈦酸鉛厚膜，其特征在于，該方法具體包括：在高壓釜內膽中配置前驅溶液；將所述鈦片垂直浸入所述前驅溶液中，并將所述高壓釜放入磁力攪拌器中進行磁力攪拌；最后，取出鈦片，即可實現在鈦片上反應生成鋯鈦酸鉛（PZT）厚膜。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：朱本鵬，郭萬克，張悅，陳實，楊曉非，
申請(專利權)人：華中科技大學，
類型：發明
國別省市：
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