本發明專利技術公開了一種鋯鈦酸鉛壓電陶瓷的制備方法，含以下步驟：(1)以鈦酸四正丁酯和氧氯化鋯為主要原料，制備獲得懸浮有鋯鈦氫氧化物共沉淀的水溶液，取配制好的硝酸鉛水溶液和礦化劑，混勻，進行磁力攪拌；(2)將攪拌后的混合溶液進行水熱處理，反應結束后降至室溫，取出反應物，清洗并烘干，得到固體粉末；(3)將固體粉末進行研磨后，加入粘合劑，制成陶瓷坯片，并進行燒結，將燒結后的陶瓷坯片上銀電極極化后，即制備得具有高壓電性能鋯鈦酸鉛陶瓷。該方法工藝簡單，鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體粒度均一、分散性好，燒結活性高，其綜合壓電介電性能明顯優于傳統固相燒結法燒結的PZT陶瓷。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種壓電陶瓷的制備方法，具體涉及。
技術介紹
鋯鈦酸鉛(PZT)材料是一種用途廣泛的壓電功能材料，其具有良好的壓電、介電、鐵電性能，及易摻雜改性、穩定性好等諸多優點，尤其在準同相界點附近，PZT陶瓷具有較高的壓電常數和機電耦合系數，是制備超聲換能器、壓電變壓器、濾波器和壓電蜂鳴器等器件的基礎材料,在電子材料、機械制造業具有很重要的地位。 制備高純、粒度均一、結晶性好、化學計量比合適的鋯鈦酸鉛粉體是獲得高質量壓電器件最重要的前提。目前，制備PZT粉體的方法較多，但不論是傳統的高溫固相合成法，化學共沉淀法，還是近來研究較多的溶膠-凝膠法，所得的壓電陶瓷粉體都需要高溫晶化，這就會使鉛元素在高溫下揮發，從而使化學組成難以精確控制，顆粒大小不勻，表面活性差，從而最終影響材料的壓電性能。近二十年來發展的液相水熱法可在較低溫度下直接合成結晶性良好的超微粉體，使得粉體的化學配比能夠精確控制，且具有無需預燒、結晶性好、燒結活性高等特點，在制備超細粉體中得到了廣泛的研究與應用。有關水熱法制備壓電粉體的專利已有報道，但利用擇優選取水熱條件合成的粉體來顯著提升陶瓷材料壓電性能，制備高性能壓電陶瓷的國內專利還未見報道。通常來說，對于鋯鈦酸鉛(PZT)陶瓷，以結構式為PbZra52Tia48O3的鋯鈦酸鉛(PZT)陶瓷壓電性能較好，即當該鋯鈦酸鉛(PZT)中鋯鈦離子的摩爾比為0. 52:0. 48時，制備獲得的鋯鈦酸鉛(PZT)的壓電性能相對較好。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供，該方法工藝簡單，采用本專利技術方法制備獲得的鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體粒度均一、分散性好，燒結活性高，其綜合壓電介電性能明顯優于傳統固相燒結法燒結的PZT陶瓷。本專利技術的上述目的是通過如下技術方案來實現的，含以下步驟(I)以鈦酸四正丁酯和氧氯化鋯為主要原料，制備獲得懸浮有鋯鈦氫氧化物共沉淀的水溶液，并取配制好的硝酸鉛水溶液和礦化劑，將三者混勻，調整混合溶液中礦化劑與金屬離子Pb、Zr和Ti的摩爾比為2. 5^20:1.02^1. 1:0. 52:0. 48，進行磁力攪拌；(2)將攪拌后的混合溶液在16(T250°C的條件下保溫6 24h進行水熱處理，反應結束后降至室溫，取出反應物，清洗并烘干，得到固體粉末；(3)將固體粉末進行研磨后，加入粘合劑，置于模具中壓制成陶瓷坯片，并進行燒結，將燒結后的陶瓷坯片上銀電極極化后，即制備得具有高壓電性能鋯鈦酸鉛陶瓷。本專利技術步驟(I)中所述的懸浮有鋯鈦氫氧化物共沉淀的水溶液通過如下方法制備獲得取鈦酸四正丁酯溶于無水乙醇中配制成鈦酸四丁酯無水乙醇溶液，取氧氯化鋯溶于去離子水中配制成氧氯化鋯水溶液，在攪拌狀態下，按照鈦酸四丁酯無水乙醇溶液中金屬離子Ti和氧氯化鋯水溶液中金屬離子Zr的摩爾比為0. 48:0. 52，將鈦酸四丁酯無水乙醇溶液加入到氧氯化鋯水溶液中，得到鋯鈦離子的混合溶液，在攪拌狀態下將鋯鈦離子的混合溶液滴加到氨水溶液中，經沉降、過濾，用去離子水清洗，得到鋯鈦氫氧化物共沉淀，將鋯鈦氫氧化物共沉淀分散于去離子水中，得到懸浮有鋯鈦氫氧化物共沉淀的水溶液。本專利技術步驟(I)中所述的礦化劑為氫氧化鉀水溶液。作為本專利技術的一種改進本專利技術步驟(I)中調整混合溶液中礦化劑與金屬離子Pb、Zr和Ti的摩爾比為4. 5^10:1.02^1. 1:0. 52:0. 48時，制備獲得的壓電陶瓷的性能更好。作為本專利技術的更進一步改進本專利技術步驟⑵中將攪拌后的混合溶液在175 185°C的條件下保溫10 14h進行水熱處理時，制備獲得的壓電陶瓷的性能更好。本專利技術步驟(2)中清洗先采用去離子水和無水乙醇清洗，再采用去離子水過濾清洗，在6(T80°C烘干，得到固體粉末。本專利技術步驟(3)中采用的粘合劑為重量百分含量為6%聚乙烯醇PVA水溶液，其用量占固體粉末總重量的2 10%。本專利技術步驟(3)中陶瓷坯片在燒結前先進行排出有機物處理，排出有機物處理的過程是將壓制成的陶瓷坯片按4(T80°C /小時的升溫速率升溫至45(T800°C以排出有機物，然后降至室溫。本專利技術步驟⑶中的燒結過程為按照150 200°C /h的梯度升溫的速率升溫至1260°C，并保溫0. 5^1. 5小時進行燒結后，降溫至室溫。本專利技術步驟(3)中將燒結后的陶瓷坯片上銀電極后，在8(T15(TC的硅油中按樣品每毫米厚度加Hkv電壓的直流電場極化15min，即制備得具有高壓電性能的鋯鈦酸鉛陶瓷。與現有技術相比，本專利技術具有如下優點(I)本專利技術通過精確選擇合適的水熱條件如礦化劑濃度和反應溫度，從而可以控制陶瓷粉體晶體微觀形貌如圖I中的XRD圖譜和圖2a-圖3e中的SEM圖片所示；(2)采用本專利技術方法還可以大幅提升所制備的鋯鈦酸鉛陶瓷的粉體燒結活性，從而使所燒制的壓電陶瓷綜合性能要遠高于采用傳統方法燒制的陶瓷性能；(3)本專利技術所制備的鋯鈦酸鉛陶瓷粉體無需預燒合成，成本低廉，易于工業化生產。附圖說明圖I是本專利技術具體實施例1-5中合成的鋯鈦酸鉛陶瓷粉體的XRD圖譜；圖2a是本專利技術具體實施例I中合成的鋯鈦酸鉛陶瓷粉體放大5000倍的SEM照片;圖2b是本專利技術具體實施例2中合成的鋯鈦酸鉛陶瓷粉體放大5000倍的SEM照片;圖2c是本專利技術具體實施例3中合成的鋯鈦酸鉛陶瓷粉體放大5000倍的SEM照、片;圖2d是本專利技術具體實施例4中合成的鋯鈦酸鉛陶瓷粉體放大5000倍的SEM照片;圖2e是本專利技術具體實施例5中合成的鋯鈦酸鉛陶瓷粉體放大5000倍的SEM照片;圖3a是本專利技術具體實施例I中合成的鋯鈦酸鉛陶瓷粉體所燒結的陶瓷樣品的SEM照片；圖3b是本專利技術具體實施例2中合成的鋯鈦酸鉛陶瓷粉體所燒結的陶瓷樣品的SEM照片；·圖3c是本專利技術具體實施例3中合成的鋯鈦酸鉛陶瓷粉體所燒結的陶瓷樣品的SEM照片；圖3d是本專利技術具體實施例4中合成的鋯鈦酸鉛陶瓷粉體所燒結的陶瓷樣品的SEM照片；圖3e是本專利技術具體實施例5中合成的鋯鈦酸鉛陶瓷粉體所燒結的陶瓷樣品的SEM照片。具體實施例方式以下各實施例中所采用的試劑，如無特殊說明，均為市售。實施例I按以下工藝步驟合成PZT陶瓷粉體并燒制陶瓷(I)按欲合成PZT粉體的化學式PbZra52Tia48O3，計量稱取鈦酸四正丁酯和氧氯化鋯，分別溶于無水乙醇和去離子水中，配置濃度為0. 48mol/L的鈦酸四丁酯無水乙醇溶液和濃度為0. 52mol/L的氧氯化鋯水溶液；(2)在攪拌狀態下，將等體積的氧氯化鋯水溶液加入到鈦酸四丁酯無水乙醇溶液中，得到鋯鈦離子的混合溶液；(3)在攪拌狀態下將鋯鈦離子的混合溶液滴加到濃度為0. 25mol/L的過量的氨水溶液中，沉降，過濾，用去離子水清洗，得到鋯鈦氫氧化物共沉淀；(4)將鋯鈦氫氧化物共沉淀分散于去離子水中，得到懸浮鋯鈦氫氧化物共沉淀的水溶液；(5)按欲合成鋯鈦酸鉛粉體的化學式稱取過量10%的硝酸鉛，溶于去離子水，配置成濃度為2mol/L硝酸鉛水溶液；(6)將懸浮有鋯鈦氫氧化物共沉淀的水溶液,硝酸鉛水溶液,氫氧化鉀水溶液，用去離子水調節反應內膽中的反應物料達到反應釜內膽容積的大約3/4，并調整最終各個金屬離子Pb、Zr、Ti濃度分別為0. 22,0. 104,0. 096mol/L，礦化劑氫氧化鉀的濃度為I. Omol/L，磁力攪拌3本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種鋯鈦酸鉛壓電陶瓷的制備方法，其特征是含以下步驟 (1)以鈦酸四正丁酯和氧氯化鋯為主要原料，制備獲得懸浮有鋯鈦氫氧化物共沉淀的水溶液，并取配制好的硝酸鉛水溶液和礦化劑，將三者混勻，調整混合溶液中礦化劑與金屬離子Pb、Zr和Ti的摩爾比為2. 5 20:1. 02 I. 1:0. 52:0. 48，進行磁力攪拌； (2)將攪拌后的混合溶液在16(T250°C的條件下保溫6 24h進行水熱處理，反應結束后降至室溫，取出反應物，清洗并烘干，得到固體粉末； (3)將固體粉末進行研磨后，加入粘合劑，置于模具中壓制成陶瓷坯片，并進行燒結，將燒結后的陶瓷坯片上銀電極極化后，即制備得具有高壓電性能鋯鈦酸鉛陶瓷。2.根據權利要求I所述的鋯鈦酸鉛壓電陶瓷的制備方法，其特征是步驟(I)中所述的懸浮有鋯鈦氫氧化物共沉淀的水溶液通過如下方法制備獲得取鈦酸四正丁酯溶于無水乙醇中配制成鈦酸四丁酯無水乙醇溶液，取氧氯化鋯溶于去離子水中配制成氧氯化鋯水溶液，在攪拌狀態下，按照鈦酸四丁酯無水乙醇溶液中金屬離子Ti和氧氯化鋯水溶液中金屬離子Zr的摩爾比為0. 48:0. 52，將鈦酸四丁酯無水乙醇溶液加入到氧氯化鋯水溶液中，得到鋯鈦離子的混合溶液，在攪拌狀態下將鋯鈦離子的混合溶液滴加到氨水溶液中，經沉降、過濾，用去離子水清洗，得到鋯鈦氫氧化物共沉淀，將鋯鈦氫氧化物共沉淀分散于去離子水中，得到懸浮有鋯鈦氫氧化物共沉淀的水溶液。3.根據權利要求I所述的鋯鈦酸鉛壓電陶瓷的制備方法，其特征是步驟(I)中所述的礦化劑為氫氧化鉀水溶液。4.根據權...
【專利技術屬性】
技術研發人員：何云斌，常鋼，高小琴，尚勛忠，韋媛洪，周桃生，尹向陽，胡健仁，
申請(專利權)人：廣州金升陽科技有限公司，湖北大學，
類型：發明
國別省市：
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