一種低溫燒結壓電陶瓷材料及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種低溫燒結壓電陶瓷材料及其制備方法。所述低溫燒結壓電陶瓷材料的組成為：Pb0.98La0.02(Zr0.53Ti0.47)O3+Xmol％LiBiO2+Ymol％BiFeO3，其中4≤X≤10，0.01≤Y≤1。其制備方法包括如下步驟：稱取原料，濕法球磨使混合均勻，預合成，然后粉碎，過篩；加入Xmol％LiBiO2和Ymol％BiFeO3，細磨，烘干，加粘結劑造粒，成型，排塑；最后燒結，極化。本發明專利技術的壓電陶瓷材料各項性能良好，且燒結溫度≤950℃，能夠滿足制備多層片式結構壓電陶瓷器件的要求。另外，本發明專利技術的制備方法具有操作簡單，無需特殊設備和苛刻條件，易于規?；a等優點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及ー種低溫燒結壓電陶瓷材料及其制備方法，具體說，是涉及一種外加低熔點固溶體以降低燒結溫度的鋯鈦酸鉛系壓電陶瓷材料及其制備方法，屬于壓電陶瓷材料

技術介紹
近年來，隨著微機械、微電子器件的發展，需要制備體積小、壓電系數大、低電壓驅動的多層片式結構壓電陶瓷器件。當前，國內外多層片式結構壓電陶瓷器件主要采用鋯鈦 酸鉛系和鈮鎂酸鉛鋯鈦酸鉛系的壓電陶瓷材料。多層片式結構壓電陶瓷器件主要有兩種制備方法，ー種是用銀/鈀為內電極的多層片式壓電陶瓷器件，這種器件內電極價格昂貴，鈀為貴金屬，價格是銀的200多倍。另ー種是將已經極化好的壓電陶瓷片粘結在一起，以增加壓電系數，這種器件的缺點是體積大，驅動電壓大。而制備低成本、エ藝簡單、體積小、驅動電壓小、壓電系數大的多層片式結構壓電陶瓷器件，其核心是降低壓電陶瓷材料的燒結溫度。低溫燒結不僅能防止鉛的蒸發，節省能源，減少碳排放量，也可以解決其對環境的污染。因此，探索ー種低溫燒結壓電陶瓷材料及其制備方法就成為當前急需解決的關鍵技術問題之一。
技術實現思路
為了解決現有技術制備多層片式結構壓電陶瓷器件中存在成本高、エ藝復雜、驅動電壓大以及成品體積大等缺點，本專利技術提供ー種低溫燒結壓電陶瓷材料及其制備方法，以滿足制備低成本、エ藝簡單、體積小、驅動電壓小以及壓電系數大的多層片式結構壓電陶瓷器件的要求。為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案如下ー種低溫燒結壓電陶瓷材料，其組成為Pb0 98La0 02 (Zr0 53Ti0 47)OjXmol % LiBi02+Ymol % BiFeO3 ；其中 4 彡 X 彡 10，001 ^ Y ^ I。作為優選方案，所述的低溫燒結壓電陶瓷材料的組成中的4彡X彡8，0. I彡Y彡I。所述的低溫燒結壓電陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟a)將 Pb304、Zr02、Ti02、Fe304、Bi2O3' Li2CO3 及 La2O3 原料按 Pb0.98La0.02 (Zra53Tia47)O3的化學計量比進行配料，濕法球磨使其混合均勻，然后烘干、壓塊；b)將步驟a)所得壓塊放在氧化鋁板上進行預合成，即，在600 900°C處理2 6小時，然后粉碎，過篩；c)稱取Xmol % LiBiO2和Ymol % BiFeO3加入步驟b)所得粉末中進行細磨，其中4彡X彡10,0. 01彡Y彡I ;d)進行造粒、成型、排塑和燒結；e)冷加工，超聲清洗，上電極，進行極化。步驟a)中的濕法球磨推薦采用去離子水，瑪瑙球做介質，按照物料瑪瑙球去離子水=I 1.2 0.8的比例混合，濕法球磨6 10小時。步驟c)中的細磨推薦采用去離子水，鋼球做介質，按照物料鋼球去離子水=I 1.5 0.8的比例混合，濕法球磨20 30小時。步驟d)中的造粒推薦添加5 IOwt %的PVA粘結劑。步驟d)中的成型壓カ推薦為100 200MPa。步驟d)中的排塑條件推薦為在750 850°C保溫I 2小時，控制排膠速率不超過3°C /分鐘。步驟d)中的燒結推薦為在900 950°C下保溫I 8小時?！げ襟Ee)中的極化推薦為在120 160°C、2 3kv/mm下處理10 60分鐘。與現有技術相比，本專利技術具有如下有益效果本專利技術所述的低溫燒結壓電陶瓷材料，其介電常數e 33T/ e C1 = 890 1800，介質損耗tan 8彡0. 5 %，壓電常數d33 = 200 500 (pC/N)，電致應變特性S11 = 0. 2 % 0. 3 %(i3. 5kV/mm)，燒結溫度彡950°C，能夠滿足制備低成本、エ藝簡單、體積小、驅動電壓小以及壓電系數大的多層片式結構壓電陶瓷器件的要求。另外，本專利技術的制備方法具有操作簡單，無需特殊設備和苛刻條件，易于規模化生產等優點。附圖說明圖I為實施例I所述組分在熱處理過程中的收縮曲線圖；圖2為實施例I所制備的壓電材料的SEM顯微形貌圖；圖3為實施例I所制備的壓電材料的電致應變特性圖；圖4為LiBiO2的添加量與所制得的壓電材料的相對密度和收縮率的關系圖；圖5為實施例I 3所制備的壓電材料的X射線衍射圖譜，圖中a代表實施例1，b代表實施例2，c代表實施例3。具體實施例方式下面結合實施例對本專利技術做進ー步詳細、完整地說明。實施例I將Pb304、ZrO2, Ti02、Fe3O4, Bi2O3' Li2CO3 及 La2O3 原料按化學計量比為Pba98Laaci2(Zrci53Tia47)O3進行配料；采用去離子水，瑪瑙球做介質，按照物料瑪瑙球去離子水=I 1.2 0.8的比例混合，濕法球磨6 10小時，使混合均勻，然后烘干、壓塊。將壓塊物放在氧化鋁板上，在800°C預合成2小時，然后粉碎，過篩；稱取6mol%LiBiO2和0. Imol % BiFeO3加入所得粉末中，進行細磨采用去離子水，鋼球做介質，按照物料鋼球去離子水=I 1.5 0.8的比例混合，濕法球磨20 30小時；然后烘干，添カロ 5 10wt%的PVA粘結劑造粒、成型(成型壓カ為200MPa);將成型好的樣品放入廂式電爐進行排塑，排塑過程是在800°C保溫2小時，控制排膠速率不超過3°C /分鐘；將樣品放入氧化鋁坩堝里密閉燒結，燒結溫度為950°C，燒結時間為5h ;將燒結好的樣品根據規格要求進行機械加工；將加工好的樣品進行超聲清洗，烘干后上電極，將有電極的樣品放在硅油里，加高壓電場進行極化，極化溫度為120°C,極化電場為3kv/mm,極化時間為30min。經檢測得知，本實施例所制備的壓電材料的介電常數e 33V e ^ = 1674，介質損耗tan 8 = 0.044%，壓電常數 d33 = 454 (pC/N)，收縮率為 15.45%。圖I為本實施例所述組分在熱處理過程中的收縮曲線圖。由圖I可見，該材料在950°C已經燒結。圖2為本實施例所制備的壓電材料的SEM顯微形貌圖。由圖2可見，本實施例所制備的壓電材料的表面呈現致密的顯微結構，幾乎無氣孔，晶粒發育完整，大小在0. 5um-lum之間。圖3為本實施例所制備的壓電材料的電致應變特性圖。由圖3可見，當電場施加到 3500V/mm吋，Sll值高達0. 23%，依然具有良好的電致應變性能，極適合用于驅動器材料。實施例2本實施例與實施例I的不同之處僅在于添加的LiBiO2為4mol%，添加的BiFeO3為0. Imol% ;燒結溫度為950°C，燒結時間為2h ;其余內容均同實施例I中所述。經檢測得知，本實施例所制備的壓電材料的介電常數e 2丨e ^ = 1120，介質損耗tan 8 = 0. 028%, Ji電常數 d33 = 354 (pC/N)，收縮率為 12. 09%。實施例3本實施例與實施例I的不同之處僅在于添加的LiBiO2為8mol%，添加的BiFeO3為0. Imol% ;其余內容均同實施例I中所述。經檢測得知，本實施例所制備的壓電材料的介電常數e 2丨e ^ = 1367，介質損耗tan 8 = 0.024%，壓電常數 d33 = 430 (pC/N)，收縮率為 11.02%。實施例4本實施例與實施例I的不同之處僅在于添加的LiBiO2為6mol%，添加的BiFeO3為0. 2mol% ;燒結本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種低溫燒結壓電陶瓷材料，其特征在于，其組成為：Pb0.98La0.02(Zr0.53Ti0.47)O3+Xmol％LiBiO2+Ymol％BiFeO3；其中4≤X≤10，0.01≤Y≤1。

【技術特征摘要】
1.ー種低溫燒結壓電陶瓷材料，其特征在于，其組成為Pba98La0 02 (Zr0.53Ti0 47) 03+Xmol % LiBi02+Ymol % BiFeO3 ；其中 4 彡 X 彡 10，0.01 彡 Y 彡 I。2.根據權利要求I所述的低溫燒結壓電陶瓷材料，其特征在于所述組成中的4 ^ X ^ 8,0. I < Y < I。3.—種權利要求I所述的低溫燒結壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟a)將Pb3O4> Zr02、Ti02、Fe304、Bi203、Li2CO3 及 La2O3 原料按 Pb0.98La0.02 (Zra53Tia47) O3 的化學計量比進行配料，濕法球磨使其混合均勻，然后烘干、壓塊； b)將步驟a)所得壓塊放在氧化鋁板上進行預合成，即，在600 900°C處理2 6小時，然后粉碎，過篩； c)稱取Xmol% LiBiO2和Ymol % BiFeO3加入步驟b)所得粉末中進行細磨，其中4彡X彡10,0. 01彡Y彡I ; d)進行造粒、成型、排塑和燒結； e)冷加工,超聲清洗,上電極,進行極化。4.根據權利要求3所述的低溫燒...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張望重，梁瑞虹，董顯林，
申請(專利權)人：中國科學院上海硅酸鹽研究所，
類型：發明
國別省市：