本發明專利技術公開了一種可低溫燒結鎢酸鹽微波介電陶瓷Li3R3W2O12及其制備方法。可低溫燒結鎢酸鹽微波介電陶瓷材料的組成為Li3R3W2O12，其中R為Nd、La和Sm中的一種。（1）將純度為99.9%以上的Li2CO3、R2O3和WO3的原始粉末按Li3R3W2O12化學式稱量配料，其中R為Nd、La和Sm中的一種;（2）將原料濕式球磨混合12小時，溶劑為蒸餾水，烘干后在800℃大氣氣氛中預燒6小時；（3）在制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在850~900℃大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，劑量占粉末總量的3%。本發明專利技術制備的陶瓷在850-900℃燒結良好，其介電常數達到20～22，品質因數Qf值高達57000-76000GHz，諧振頻率溫度系數小。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及介電陶瓷材料，特別是涉及在微波頻率使用的介質基板、諧振器和濾波器等微波元器件的微波介電陶瓷材料及其制備方法。
技術介紹
微波介電陶瓷是指應用于微波頻段(主要是UHF、SHF頻段)電路中作為介質材料并完成一種或多種功能的陶瓷，在現代通訊中被廣泛用作諧振器、濾波器、介質基片和介質導波回路等元器件，是現代通信技術的關鍵基礎材料，已在便攜式移動電話、汽車電話、無繩電話、電視衛星接受器和軍事雷達等方面有著十分重要的應用，在現代通訊工具的小型化、集成化過程中正發揮著越來越大的作用。應用于微波頻段的介電陶瓷，應滿足如下介電特性的要求:(1)系列化介電常數ε ^以適應不同頻率及不同應用場合的要求；(2)高的品質因數Q值或介質損耗tan δ以降低噪音，一般要求Qf≥3000 GHz; (3)諧振頻率的溫度系數^盡可能小以保證器件具有好的熱穩定性，一般要求_10/°C≤if≤+10 ppm/°C。國際上從20世紀30年代末就有人嘗試將電介質材料應用于微波技術。根據相對介電常數ε r的大小與使用頻段的不同，通常可將已被開發和正在開發的微波介質陶瓷分為4類。(I)超低介電常數微波介電陶瓷，主要代表是Al203-Ti02、Y2BaCuO5, MgAl2O4和Mg2SiO4等，其ε ^≤20，品質因數QXf ≥ 50000GHz，τ ≤10 ppm/° C。主要用于微波基板以及高端微波元器件。(2)低ε r和高Q值的微波介電陶瓷，主要是BaO-MgO-Ta2O5, BaO-ZnO-Ta2O5或BaO-MgO-Nb2O5, BaO-ZnO-Nb2O5系統或它們之間的復合系統MWDC材料。其ε =25 30，Q= (I 2) X 104(在f≥10 GHz下)，O0主要應用于f≥8 GHz的衛星直播等微波通信機中作為介質諧振器件。(3)中等和Q值的微波介電陶瓷，主要是以BaTi409、Ba2Ti9O2tl和(Zr、Sn) TiO4等為基的 MWDC 材料，其 Er = 35 40，Q= (6 9) XlO3 (在 f=3 一4GHz 下)，τ; ≤5ppm/° C。主要用于4 8 GHz頻率范圍內的微波軍用雷達及通信系統中作為介質諧振器件。(4)高ε ^而Q值較低的微波介電陶瓷，主要用于0.8 4GHz頻率范圍內民用移動通訊系統，這也是微波介電陶瓷研究的重點。80年代以來，Kolar, Kato等人相繼發現并研究了類鈣鈦礦鎢青銅型BaO — Ln2O3 — TiO2系列(Ln=La、Sm、Nd或Pr等，簡稱BLT系)、復合韓欽礦結構CaO —Li2O一Ln2O3一TiO2系列、鉛基系列材料、CahLn2xjZ3TiO3系等聞ε ! 微波介電陶瓷，其中BLT體系的BaO— Nd2O3— TiO2材料介電常數達到90，鉛基系列(Pb，Ca)ZrO3介電常數達到105。以上這些材料體系的燒結溫度一般高于1300° C，不能直接與Ag和Cu等低熔點金屬共燒形成多層陶瓷電容器。近年來，隨著低溫共燒陶瓷技術(Low TemperatureCo-fired Ceramics, LTCC)的發展和微波多層器件發展的要求，國內外的研究人員對一些低燒體系材料進行了廣泛的探索和研究，主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷復合材料體系，因低熔點玻璃相具有相對較高的介質損耗，玻璃相的存在大大提高了材料的介質損耗。因此研制無玻璃相的低燒微波介質陶瓷材料是當前研究的重點。在探索與開發新型可低燒微波介電陶瓷材料的過程中，固有燒結溫度低的Li基化合物、Bi基化合物、鎢酸鹽體系化合物和碲酸鹽體系化合物等材料體系得到了廣泛關注與研究，其中大量的探索研究集中在Li基二元或三元化合物上，并且開發出了如Li2Ti03、Li3NbO4, Li2MoO4和Li2MTi3O8 (M=Mg或Zn)等系列性能良好的微波介質陶瓷等，但是可低燒的微波介質陶瓷體系仍然比較有限，這在很大程度上限制了低溫共燒技術及微波多層器件的發展。我們對組成為Li3R3W2O12 (R=Nd, La或Sm)的Li基鎢酸鹽陶瓷進行了燒結特性與微波介電性能研究，結果發現該類陶瓷具有優異的綜合微波介電性能同時燒結溫度低于950。C，可廣泛用于各種諧振器和濾波器等微波器件的制造，可滿足低溫共燒技術及微波多層器件的需要。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種具有低損耗與良好的熱穩定性，同時燒結溫度低的微波介電陶瓷材料及其制備方法。本專利技術的微波介電陶瓷材料的組成為Li3R3W2O12，其中R為NcULa和Sm中的一種。本微波介電陶瓷的制備方法步驟為: Cl)將純度為99.9%以上的Li2C03、R2O3和WO3的原始粉末按Li3R3W2O12化學式稱量配料，其中R為Nd、La和Sm中的一種； (2)將步驟(I)原料濕式球磨混合12小時，溶劑為蒸餾水，烘干后在800°C大氣氣氛中預燒6小時； (3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在85(T900°C大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，劑量占粉末總量的3% ο本專利技術制備的陶瓷在650_700°C燒結良好，其介電常數達到20 22，品質因數Qf值高達57000-76000GHZ，諧振頻率溫度系數小，在工業上有著極大的應用價值。具體實施例方式實施例: 表I示出了構成本專利技術的不同組成與燒結溫度的6個具體實施例及其微波介電性能。其制備方法如上所述，用圓柱介質諧振器法進行微波介電性能的評價。本專利技術決不限于以上實施例。燒結溫度的上下限、區間取值都能實現本專利技術，在此不一一列舉實施例。本陶瓷可廣泛用于各種介質基板、諧振器和濾波器等微波器件的制造，可滿足移動通信、衛星通信等系統的技術需要。表1:權利要求1.一種鎢酸鹽作為可低溫燒結微波介電陶瓷的應用，其特征在于所述鎢酸鹽的化學組成通式為=Li3R3W2O12，其中R為Nd、La和Sm中的一種； 所述鎢酸鹽的制備方法具體步驟為: 將純度為99.9%以上的Li2C03、R203和WO3的原始粉末按Li3R3W2O12化學式稱量配料，其中R為Nd、La和Sm中的一種； (2)將步驟(I)原料濕式球磨混合12小時，溶劑為蒸餾水，烘干后在800°C大氣氣氛中預燒6小時； (3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在85(T900°C大氣氣氛中燒結4小時；所述 的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，劑量占粉末總量的3% ο全文摘要本專利技術公開了一種可低溫燒結鎢酸鹽微波介電陶瓷Li3R3W2O12及其制備方法。可低溫燒結鎢酸鹽微波介電陶瓷材料的組成為Li3R3W2O12，其中R為Nd、La和Sm中的一種。(1)將純度為99.9%以上的Li2CO3、R2O3和WO3的原始粉末按Li3R3W2O12化學式稱量配料，其中R為Nd、La和Sm中的一種;(2)將原料濕式球磨混合12小時，溶劑為蒸餾水，烘干后在800℃大氣氣氛中預燒6小時；(3)在制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在850~900℃大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，劑量占粉末總量的3%。本專利技術制備的陶瓷在850-900℃燒結良好本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種鎢酸鹽作為可低溫燒結微波介電陶瓷的應用，其特征在于所述鎢酸鹽的化學組成通式為：Li3R3W2O12，其中R為Nd、La和Sm中的一種;所述鎢酸鹽的制備方法具體步驟為：將純度為99.9%以上的Li2CO3、R2O3和WO3的原始粉末按Li3R3W2O12化學式稱量配料，其中R為Nd、La和Sm中的一種;（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時，溶劑為蒸餾水，烘干后在800℃大氣氣氛中預燒6小時；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在850~900℃大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，劑量占粉末總量的3%。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：方亮，向飛，唐瑩，
申請(專利權)人：桂林理工大學，
類型：發明
國別省市：
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