一種檸檬酸晶體及其生產方法技術

本發明專利技術公開了一種檸檬酸晶體及其生產方法，所述方法包括：將檸檬酸料液在濃縮結晶條件下濃縮結晶，并在濃縮結晶過程中連續加入檸檬酸料液，使得料液的體積保持基本不變，此時料液的體積為V，當料液的過飽和度達1-1.15時，往料液中添加檸檬酸晶種并停止通入檸檬酸料液，20-40min后，繼續通入檸檬酸料液和濃縮結晶直至料液中的晶體含量達到45-55重量%，繼續通入檸檬酸料液和濃縮結晶過程中，在料液中的晶體含量達10-40重量%時，分一次或多次快速加入檸檬酸料液，每次快速加入檸檬酸料液使得料液的體積在2-10min內升高0.05-0.2V，并保持體積基本不變。本發明專利技術獲得的檸檬酸晶體產品聚晶少且粒度均勻。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種檸檬酸晶體的生產方法，具體地，涉及一種特別適用于無水檸檬酸晶體的生產方法以及由該方法制得的檸檬酸晶體。
技術介紹
目前工業上無水檸檬酸晶體的生產方法包括:先將檸檬酸發酵液經固液分離得到檸檬酸清液，檸檬酸清液經過氫鈣法或鈣鹽法、酸解法、脫色后所得提純后的溶液加熱濃縮，將上述濃縮好的檸檬酸料液連續注入結晶器，通過蒸發使檸檬酸濃縮液達到過飽和狀態，溶液自然起晶，然后邊補加檸檬酸溶液邊蒸發，當固體含量(檸檬酸晶體含量)占檸檬酸溶液和固體的混合物總重量的55重量％左右時，開始以一定的速率連續排放含有無水檸檬酸晶體的混合物，并持續進料，以保持系統連續運行。并將含有檸檬酸晶體的檸檬酸晶漿液經過離心、烘干等步驟得到無水檸檬酸晶體產品。上述無水檸檬酸晶體產品的連續生產方法中，獲得的檸檬酸晶體產品粒度不均勻；聚晶多(即兩個以上的晶體粘連在一起并繼續生長)、水分含量高、抗結塊性能弱且堆積密度低。現有技術也有無水檸檬酸的間歇生產方法，包括將檸檬酸料液在濃縮結晶條件下濃縮結晶，當料液中的晶體含量達到要求時，將料液進行固液分離。雖然間歇式生產方法在一定程度上可以解決聚晶多的問題，但是，晶體的粒度均勻性有待進一步提高。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服現有生產檸檬酸晶體方法檸檬酸晶體聚晶多、粒度不均勻的缺點，提供一種檸檬酸晶體聚晶少、粒度均勻的檸檬酸晶體的生產方法，以及由該方法制得的檸檬酸晶體。 本專利技術的專利技術人發現，在現有的連續結晶系統運行過程中，部分晶體在系統內的滯留時間長，晶體互相碰撞嚴重，產生聚晶，導致無水檸檬酸產品聚晶多，晶粒不均勻，且堆積密度低；同時聚晶中還容易包藏母液，導致晶體產品水分含量高、抗結塊性能弱。雖然間歇生產能夠在一定程度上解決上述聚晶的問題，但在晶體生長過程中還是存在大量二次成核，晶體的粒度均勻性有待進一步提高。因此，為了解決檸檬酸晶體生產中的上述問題，本專利技術提供了一種檸檬酸晶體的生產方法以及由該方法制得的檸檬酸晶體，該方法包括:將檸檬酸料液在濃縮結晶條件下濃縮結晶，并在濃縮結晶過程中連續加入檸檬酸料液，使得料液的體積保持基本不變，此時料液的體積為V，當料液的過飽和度達1-1.15時，往料液中添加檸檬酸晶種并停止通入檸檬酸料液，20-40min后，繼續通入檸檬酸料液和濃縮結晶直至料液中的晶體含量達到45-55重量％，繼續通入檸檬酸料液和濃縮結晶過程中，在料液中的晶體含量達10-40重量％時，分一次或多次快速加入檸檬酸料液，每次快速加入檸檬酸料液使得料液的體積在2-10min內升高0.05-0.2V，且每次快速加入之后調節加入檸檬酸料液的速度使得料液的體積保持基本不變。通過上述技術方案，本專利技術有效地減少了檸檬酸晶體產品中聚晶的量，獲得了粒度均勻、水分含量低、抗結塊性能強且堆積密度高的晶體產品。本專利技術的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。附圖說明附圖是用來提供對本專利技術的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與下面的具體實施方式一起用于解釋本專利技術，但并不構成對本專利技術的限制。在附圖中:圖1是實施例1所得檸檬酸晶體在光學顯微鏡(4X 15倍)下的形態圖；圖2是對比例1所得檸檬酸晶體在光學顯微鏡(4X 15倍)下的形態圖；圖3是對比例2所得檸檬酸晶體在光學顯微鏡(4X 15倍)下的形態圖。·具體實施例方式以下對本專利技術的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本專利技術，并不用于限制本專利技術。本專利技術中，在未作相反說明的情況下，術語“過飽和度”是指某一溫度下溶劑中實際溶解的溶質的重量與該溫度下溶液達到飽和時溶劑中理論溶解的溶質的重量的比值。本專利技術提供的檸檬酸晶體的生產方法包括:將檸檬酸料液在濃縮結晶條件下濃縮結晶，并在濃縮結晶過程中連續加入檸檬酸料液，使得料液的體積保持基本不變，此時料液的體積為V，當料液的過飽和度達1-1.15(優選1.02-1.12)時，往料液中添加檸檬酸晶種并停止通入檸檬酸料液，20-40min (優選25-35min)后，繼續通入檸檬酸料液和濃縮結晶直至料液中的晶體含量達到45-55重量％(以下也將晶體含量達到45-55重量％的料液統稱為晶漿液)，繼續通入檸檬酸料液和濃縮結晶過程中，在料液中的晶體含量達10-40重量％(優選10-35重量％)時，分一次或多次快速加入檸檬酸料液，每次快速加入檸檬酸料液使得料液的體積在2-10min內升高0.05-0.2V(優選0.05-0.15V)，且每次快速加入之后調節加入檸檬酸料液的速度使得料液的體積保持基本不變。為了獲得粒度更加均勻的檸檬酸晶體產品，優選地，在料液中的晶體含量達10-35重量％時，分多次快速加入檸檬酸料液。進一步優選地，在料液中的晶體含量達10-35重量％時，分多次快速加入檸檬酸料液的方式為:在料液中的晶體含量達10-15重量％時快速加入檸檬酸料液，并且在20-25重量％時和/或30-35重量％時再次快速加入檸檬酸料液。最優選地，在料液中的晶體含量達10-35重量％時，分多次快速加入檸檬酸料液的方式為:分別在料液中的晶體含量達10-15重量％、20-25重量％和30-35重量％時，快速加入檸檬酸料液。其中，對每次快速加入的檸檬酸料液的量沒有特別要求，但更優選情況下，多次快速加入檸檬酸料液的相鄰兩次中，前一次與后一次加入的檸檬酸料液的體積比為1:0.5-2(最優選為1:0.5-1)。上述優選的實施方式中，添加的檸檬酸晶種的量可以為本領域的常規選擇，優選情況下，相對于Im3的料液(體積為V的料液)，所述檸檬酸晶種的添加量為0.28-13.5kg。所述檸檬酸晶種的粒度也可以為常規選擇，優選地，所述檸檬酸晶種的粒度為80-300目。所述檸檬酸晶種可以通過常規的方式制得，也可以通過商購獲得。本專利技術中，對濃縮結晶的條件沒有特別限定，一般地，所述濃縮結晶的條件包括溫度為 45-80°C。本專利技術中，所述方法還可以包括將晶漿液進行固液分離，并干燥固液分離獲得的檸檬酸晶體，從而方便檸檬酸晶體的儲存與運輸。所述干燥的條件可以為常規的干燥條件，例如溫度為45-80°C和時間為10-20min。本專利技術中，所述朽1檬酸料液為含朽1檬酸的溶液，其中朽1檬酸的含量一般為53-75重量％，可以由本領域技術人員所熟知的任意方法制得，例如通過發酵提純等步驟制得，在此不再贅述。本專利技術還提供了上述方法制得的檸檬酸晶體。本專利技術方法制得的檸檬酸晶體的聚晶較少且均勻(C.V值在27%以下)、水分含量低(0.1%重量％以下)、抗結塊性能強(置于60°C的烘箱中儲存，至少80天后才出現結塊)且堆積密度高(980kg/m3以上)。以下將通過實施例對本專利技術進行詳細描述。以下實施例中，所用檸檬酸料液中檸檬酸的含量為60重量％ (以無水檸檬酸計)；濃縮結晶的溫度均為60°C，且該溫度下料液達到飽和時理論溶解的無水檸檬酸的量Mt為288g/100g水(參見《發酵有機酸生產與應用手冊》)。過飽和度的測定方法為測定料液中無水檸檬酸的含量M (參照標準GB1987-2007)，根據M值計算其100克水中溶解B克無水檸檬酸，然后計算B與Mt的比值即得 到過飽和度。固液分離的方式為離心(離心機的轉速為800r/min)。烘干的條件包括溫度為4本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種檸檬酸晶體的生產方法，其特征在于，該方法包括：將檸檬酸料液在濃縮結晶條件下濃縮結晶，并在濃縮結晶過程中連續加入檸檬酸料液，使得料液的體積保持基本不變，此時料液的體積為V，當料液的過飽和度達1?1.15時，往料液中添加檸檬酸晶種并停止通入檸檬酸料液，20?40min后，繼續通入檸檬酸料液和濃縮結晶直至料液中的晶體含量達到45?55重量%，繼續通入檸檬酸料液和濃縮結晶過程中，在料液中的晶體含量達10?40重量%時，分一次或多次快速加入檸檬酸料液，每次快速加入檸檬酸料液使得料液的體積在2?10min內升高0.05?0.2V，且每次快速加入之后調節加入檸檬酸料液的速度使得料液的體積保持基本不變。

【技術特征摘要】
1.一種朽1檬酸晶體的生產方法,其特征在于,該方法包括:將朽1檬酸料液在濃縮結晶條件下濃縮結晶，并在濃縮結晶過程中連續加入檸檬酸料液，使得料液的體積保持基本不變，此時料液的體積為V，當料液的過飽和度達1-1.15時，往料液中添加檸檬酸晶種并停止通入檸檬酸料液，20-40min后，繼續通入檸檬酸料液和濃縮結晶直至料液中的晶體含量達到45-55重量％，繼續通入檸檬酸料液和濃縮結晶過程中，在料液中的晶體含量達10-40重量％時，分一次或多次快速加入檸檬酸料液，每次快速加入檸檬酸料液使得料液的體積在2-10min內升高0.05-0.2V，且每次快速加入之后調節加入檸檬酸料液的速度使得料液的體積保持基本不變。2.根據權利要求1所述的方法，其中，在料液中的晶體含量達10-35重量％時，分多次快速加入檸檬酸料液...

【專利技術屬性】
技術研發人員：岳國君，羅虎，滿云，許貴珍，賈偉，
申請(專利權)人：中糧生物化學安徽股份有限公司，
類型：發明
國別省市：