一種用玉米生產檸檬酸酯的工藝制造技術

本發明專利技術了一種用玉米生產檸檬酸酯的工藝，其特征在于：?將玉米發酵制得含檸檬酸和玉米渣的混合物；經壓濾分離；加入碳酸鈣反應得檸檬酸鈣鹽；再加入硫酸，過濾分離得檸檬酸溶液；將檸檬酸溶液除去金屬陽離子雜物得檸檬酸清液；將檸檬酸清液加入醇，酯化即可得成品檸檬酸酯。本發明專利技術生產檸檬酸酯用玉米生產的檸檬酸清液來生產檸檬酸酯，減少了制成檸檬酸成品的濃縮降低了蒸汽耗量和電耗；減少了制成成品檸檬酸的許多工序，節約了大量的人力資源；并且原來生產成品檸檬酸有母液循環，會降低檸檬酸的收率，用本發明專利技術工藝生產，能提高檸檬酸的收率，降低檸檬酸酯的生產成本。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種檸檬酸酯的生產工藝。
技術介紹
檸檬酸酯類增塑劑無毒安全，是國內外塑料行業的首選環保型增塑劑之一，特別是檸檬酸三丁酯和檸檬酸三辛酯，具有相容性好、增速效益高、無毒、揮發性小等特點，而且經其增塑后的塑料低溫繞曲性能好，在熔材時對熱穩定，不變色，其耐寒性、耐光性、耐水性、抗霉性優良，但由于價格相對較高，目前主要用于無毒安全性高的領域。現有的檸檬酸酯的生產大都是分二步的，先用玉米等原材料生產出成品檸檬酸，然后再用成品檸檬酸做為原料加醇通過酯化而成。采用上述方法生產檸檬酸酯主要缺點是:工藝線路長，檸檬酸收率低,生產成本高。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種工藝簡單、生產成本低的用玉米生產檸檬酸酯的工藝。本專利技術采用的技術方案是:一種用玉米生產檸檬酸酯的工藝，其特征在于:包括如下過程:⑴將干燥、未發霉的玉米粉碎，加水調成糊狀后，發酵制得含檸檬酸和玉米渣的混合物； ⑵將混合物加熱至70-80°C后，經壓濾分離得到發酵過濾液； ⑶在中和缸將發酵過濾液升溫后，常壓下加入碳酸鈣反應，終點PH值控制為5.5，再用膠帶式過濾機過濾，并以80-90°C的熱水洗滌檸檬酸鈣鹽； ⑷將檸檬酸鈣鹽配制成80%的溶液，注入反應缸中至50%的液位，啟動攪拌并加熱至600C，緩緩加入硫酸，當PH值在3左右停止加入硫酸，加熱至85°C后用硫酸或檸檬酸鈣鹽調PH到3，并保持30min后，再加入活性炭；上述反應完成后，用膠帶式過濾機分離出硫酸鈣，濾液為朽1檬酸溶液； (5)將檸檬酸溶液用耐酸泵泵入離交柱除去金屬陽離子雜物得檸檬酸清液； (6)將檸檬酸清液轉入酯化釜中，并按酸和醇摩爾比1:3.5的比例加入醇，同時投入硫酸，升溫分離出水分，當釜溫為110°C時加入輕質鈣粉，并投入催化劑，繼續升溫并回流醇，至釜內檸檬酸全部反應生成酯，經檢測酸度在0.2%以下時即酯化完成；然后降溫至80°C投入10%的碳酸水溶液進行中和，以除去殘留的酸性物質和催化劑，分層除去堿液層，再用純凈水在80°C水洗分層除去水份，加入活性炭并升溫至165°C以上，除去殘留的過量醇； (7)將反應缸內物料通 過精濾機過濾后即可得成品檸檬酸酯。本專利技術生產檸檬酸酯用玉米生產的檸檬酸清液來生產檸檬酸酯，減少了制成檸檬酸成品的濃縮降低了蒸汽耗量和電耗；減少了制成成品檸檬酸的許多工序，節約了大量的人力資源；并且原來生產成品檸檬酸有母液循環，會降低檸檬酸的收率，用本專利技術工藝生產，能提高朽1檬酸的收率，降低朽1檬酸酯的生產成本。附圖說明圖1為本專利技術工藝流程圖。具體實施例方式下面結合實施例對本專利技術做進一步說明，應該理解的是，這些實施例僅用于例證的目的，絕不限制本專利技術的保護范圍。本專利技術實施例采用如圖1的工藝流程，具體為: 1、將干燥、未發霉的玉米粉碎至60-80目后，以每噸玉米加水5噸調配成糊狀后，再按照每噸玉米添加液體淀粉酶20ml和硫酸銨0.6KG，并升溫至85°C后，保溫30min，再升溫至105°C并保溫15min，殺菌消毒，后降溫至38°C左右，加入檸檬酸發酵菌種黑曲霉，發酵約55-60小時制得含檸檬酸和玉米渣的混合物； 2、將混合物加熱至70-80°C后，經壓濾分離出玉米渣后得到含有檸檬酸的發酵過濾液； 3、將發酵過濾液在中和缸后升溫至80°C左右，加入碳酸鈣常壓下反應20-30min后，控制終點PH值5.5左右，用膠帶式過濾機過濾，并以80-90°C的熱水洗滌檸檬酸鈣鹽，并以0.1%的高錳酸鉀溶液檢驗以5min內紅色不消失為合格； 4、將檸檬酸鈣配制成80% 的溶液，注入反應缸中至50%的液位，啟動攪拌并加熱至60°C左右，緩緩加入硫酸，當PH值在3左右停止加入硫酸，加熱至85°C以上用硫酸或檸檬酸鈣鹽調PH到3，并保持30min后加入活性炭；上述反應完成后，用膠帶式過濾機分離出硫酸隹丐，濾液為朽1檬酸溶液； 5、將檸檬酸溶液用耐酸泵泵入離交柱除去金屬陽離子雜物得檸檬酸清液； 6、將檸檬酸清液轉入酯化釜中，并按酸和醇摩爾比1:3.5的比例加入醇，同時投入一定量硫酸，利用醇的沸點高于水的沸點的原理，升溫分離水份，當釜溫高于110°C時按投入的硫酸量加入輕質鈣粉，并投入一定量的觸媒(一種金屬氧化物)，繼續升溫并回流醇，至釜內檸檬酸全部反應生成酯，經檢測酸度在0.2%以下時即酯化完成。降溫至80°C左右投入10%的碳酸水溶液進行中和，以除去殘留的酸性物質和觸媒。分層除去堿液層，再用純凈水在80°C左右水洗分層除去水份，加入少量的活性炭并升溫至165°C以上，除去殘留的過量醇。經檢測酯品達到合格閃點即得檸檬酸酯； 7、將反應釜內物料通過精濾機過濾后即可得成品檸檬酸酯。以上顯示和描述了本專利技術的基本原理和主要特征及本專利技術的優點，本行業的技術人員應該了解，本專利技術不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本專利技術的原理，在不脫離本專利技術精神和范圍的前提下，本專利技術還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本專利技術范圍內，本專利技術要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。權利要求1.一種用玉米生產檸檬酸酯的工藝，其特征在于:包括如下過程: ⑴將干燥、未發霉的玉米粉碎，加水調成糊狀后，發酵制得含檸檬酸和玉米渣的混合物； ⑵將混合物加熱至70-8(TC后，經壓濾分離得到發酵過濾液； ⑶在中和缸將發酵過濾液升溫后，常壓下加入碳酸鈣反應，終點PH值控制為5.5，再用膠帶式過濾機過濾，并以80-90°C的熱水洗滌檸檬酸鈣鹽； ⑷將檸檬酸鈣鹽配制成80%的溶液，注入反應缸中至50%的液位，啟動攪拌并加熱至600C，緩緩加入硫酸，當PH值在3左右停止加入硫酸，加熱至85°C后用硫酸或檸檬酸鈣鹽調PH到3，并保持30min后，再加入活性炭；上述反應完成后，用膠帶式過濾機分離出硫酸鈣，濾液為朽1檬酸溶液； (5)將檸檬酸溶液用耐酸泵泵入離交柱除去金屬陽離子雜物得檸檬酸清液； (6)將檸檬酸清液轉入酯化釜中，并按酸和醇摩爾比1:3.5的比例加入醇，同時投入硫酸，升溫分離出水分，當釜溫為110°C時加入輕質鈣粉，并投入催化劑，繼續升溫并回流醇，至釜內檸檬酸全部反應生成酯，經檢測酸度在0.2%以下時即酯化完成；然后降溫至80°C投入10%的碳酸水溶液進行中和，以除去殘留的酸性物質和催化劑，分層除去堿液層，再用純凈水在80°C水洗分層除去水份，加入活性炭并升溫至165°C以上，除去殘留的過量醇； (7)將反應缸內物 料通過精濾機過濾后即可得成品檸檬酸酯。全文摘要本專利技術了一種用玉米生產檸檬酸酯的工藝，其特征在于 將玉米發酵制得含檸檬酸和玉米渣的混合物；經壓濾分離；加入碳酸鈣反應得檸檬酸鈣鹽；再加入硫酸，過濾分離得檸檬酸溶液；將檸檬酸溶液除去金屬陽離子雜物得檸檬酸清液；將檸檬酸清液加入醇，酯化即可得成品檸檬酸酯。本專利技術生產檸檬酸酯用玉米生產的檸檬酸清液來生產檸檬酸酯，減少了制成檸檬酸成品的濃縮降低了蒸汽耗量和電耗；減少了制成成品檸檬酸的許多工序，節約了大量的人力資源；并且原來生產成品檸檬酸有母液循環，會降低檸檬酸的收率，用本專利技術工藝生產，能提高檸檬酸的收率，降低檸檬酸酯的生產成本。文檔編號C07C67/08GK103193641SQ201310本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用玉米生產檸檬酸酯的工藝，其特征在于：包括如下過程：⑴?將干燥、未發霉的玉米粉碎，加水調成糊狀后，發酵制得含檸檬酸和玉米渣的混合物；⑵?將混合物加熱至70?80℃后，經壓濾分離得到發酵過濾液；⑶在中和缸將發酵過濾液升溫后，常壓下加入碳酸鈣反應，終點PH值控制為5.5，再用膠帶式過濾機過濾，并以80?90℃的熱水洗滌檸檬酸鈣鹽；⑷?將檸檬酸鈣鹽配制成80%的溶液，注入反應缸中至50％的液位，啟動攪拌并加熱至60℃，緩緩加入硫酸，當PH值在3左右停止加入硫酸，加熱至85℃后用硫酸或檸檬酸鈣鹽調PH到3，并保持30min后，再加入活性炭；上述反應完成后，用膠帶式過濾機分離出硫酸鈣，濾液為檸檬酸溶液；⑸??將檸檬酸溶液用耐酸泵泵入離交柱除去金屬陽離子雜物得檸檬酸清液；⑹?將檸檬酸清液轉入酯化釜中，并按酸和醇摩爾比1：3.5的比例加入醇，同時投入硫酸，升溫分離出水分，當釜溫為110℃時加入輕質鈣粉，并投入催化劑，繼續升溫并回流醇，至釜內檸檬酸全部反應生成酯，經檢測酸度在0.2%以下時即酯化完成；然后降溫至80℃投入10%的碳酸水溶液進行中和，以除去殘留的酸性物質和催化劑，分層除去堿液層，再用純凈水在80℃水洗分層除去水份，加入活性炭并升溫至165℃以上，除去殘留的過量醇；⑺?將反應缸內物料通過精濾機過濾后即可得成品檸檬酸酯。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：黃果成，
申請(專利權)人：湖南洞庭檸檬酸化學有限公司，
類型：發明
國別省市：