本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種檸檬酸晶體及其生產(chǎn)方法，該方法包括1）將檸檬酸料液連續(xù)注入結(jié)晶器中進(jìn)行濃縮結(jié)晶，所述結(jié)晶器的有效體積為V；2）當(dāng)經(jīng)過濃縮結(jié)晶的晶漿液中的晶體含量為46-60重量%時(shí)，將晶漿液連續(xù)從結(jié)晶器中引出，且在20min以內(nèi)，使得引出的晶漿液的量為結(jié)晶器有效體積V的1/3-3/4；將所述引出的晶漿液進(jìn)行固液分離，獲得的固體為檸檬酸晶體；3）通過調(diào)節(jié)檸檬酸料液的進(jìn)料速率使得在第一階段，結(jié)晶器中的料液的量在30min以內(nèi)恢復(fù)至結(jié)晶器有效體積V的9/10以上；在第二階段，使得結(jié)晶器中料液的體積維持在結(jié)晶器的有效體積V以內(nèi)；4）重復(fù)步驟2）至3）。本發(fā)明專利技術(shù)能夠在不影響產(chǎn)量的前提下減少檸檬酸晶體產(chǎn)品聚晶的量，并在一定程度上延長系統(tǒng)的運(yùn)行周期。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及，具體地，涉及一種特別適用于無水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法以及由該方法制得的無水檸檬酸晶體。
技術(shù)介紹
目前工業(yè)上無水檸檬酸晶體的連續(xù)生產(chǎn)方法包括先將檸檬酸發(fā)酵液經(jīng)固液分離得到檸檬酸清液，檸檬酸清液經(jīng)過氫鈣法或鈣鹽法、酸解法、脫色后所得提純后的溶液加熱濃縮，將上述濃縮好的檸檬酸料液連續(xù)注入結(jié)晶器，通過蒸發(fā)使檸檬酸濃縮液達(dá)到過飽和狀態(tài)，溶液自然起晶，然后邊補(bǔ)加檸檬酸溶液邊蒸發(fā)，當(dāng)固體含量(檸檬酸晶體含量)占檸檬酸溶液和固體的混合物總重量的55重量％左右時(shí)，開始以一定的速率連續(xù)排放含有無水檸檬酸晶體的混合物，并持續(xù)進(jìn)料，以保持系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行。并將含有檸檬酸晶體的檸檬酸晶漿 液經(jīng)過離心、烘干等步驟得到無水檸檬酸晶體產(chǎn)品。上述檸檬酸晶體產(chǎn)品的生產(chǎn)方法中，獲得的檸檬酸晶體產(chǎn)品聚晶多(即表明粘連許多小晶體)，導(dǎo)致產(chǎn)品的水分含量高、抗結(jié)塊性能弱且堆積密度低，進(jìn)而使得結(jié)晶系統(tǒng)的連續(xù)運(yùn)行周期短。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是在不影響產(chǎn)量的前提下克服采用現(xiàn)有技術(shù)的方法生產(chǎn)的檸檬酸晶體產(chǎn)品聚晶多，而導(dǎo)致產(chǎn)品的水分含量高、抗結(jié)塊性能弱且堆積密度低的缺陷，提供一種能夠獲得水分含量低、抗結(jié)塊性能強(qiáng)和堆積密度高的檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法，以及由該方法制得的檸檬酸晶體。本專利技術(shù)的專利技術(shù)人發(fā)現(xiàn)，在檸檬酸晶體的連續(xù)生產(chǎn)過程中，由于部分檸檬酸晶體在結(jié)晶器中滯留的時(shí)間較長，致使晶體產(chǎn)品聚晶增多。因此，為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供了一種檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法以及由該方法制得的檸檬酸晶體，其特征在于，該方法包括以下步驟(I)將檸檬酸料液連續(xù)注入結(jié)晶器中進(jìn)行濃縮結(jié)晶，所述結(jié)晶器的有效體積為V ；(2)當(dāng)經(jīng)過濃縮結(jié)晶的晶漿液中的晶體含量為46-60重量％時(shí)，將晶漿液連續(xù)從結(jié)晶器中引出進(jìn)行放料，且在20min以內(nèi)，使得引出的晶漿液的量為結(jié)晶器有效體積V的1/3-3/4，然后停止放料；將所述引出的晶漿液進(jìn)行固液分離，獲得的固體為檸檬酸晶體；(3)通過調(diào)節(jié)檸檬酸料液的進(jìn)料速率使得在第一階段，結(jié)晶器中的料液的量在30min以內(nèi)恢復(fù)至結(jié)晶器有效體積V的9/10以上；在第二階段，使得結(jié)晶器中料液的體積維持在結(jié)晶器的有效體積V以內(nèi)；(4)重復(fù)步驟(2)至(3)。通過上述技術(shù)方案，能夠在不影響產(chǎn)量的前提下減少了得到的檸檬酸晶體聚晶的量，從而能夠獲得水分含量低、抗結(jié)塊性能強(qiáng)和堆積密度高的檸檬酸晶體產(chǎn)品，并在一定程度上延長了系統(tǒng)的運(yùn)行周期。本專利技術(shù)的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說明。附圖說明附圖是用來提供對(duì)本專利技術(shù)的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與下面的具體實(shí)施方式一起用于解釋本專利技術(shù)，但并不構(gòu)成對(duì)本專利技術(shù)的限制。在附圖中圖I是實(shí)施例I所得的檸檬酸晶體在光學(xué)顯微鏡(4X 10倍)下的形態(tài)圖；圖2是對(duì)比例I所得的檸檬酸晶體在光學(xué)顯微鏡(4X 10倍)下的形態(tài)圖。具體實(shí)施方式 以下對(duì)本專利技術(shù)的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說明和解釋本專利技術(shù)，并不用于限制本專利技術(shù)。在本專利技術(shù)中，在未作相反說明的情況下，術(shù)語“有效體積”表示在運(yùn)行過程中結(jié)晶器的結(jié)晶罐、加熱器及循環(huán)管中容納的液體的體積，一般為結(jié)晶罐、加熱器及循環(huán)管實(shí)際體積總和的65-85% 過飽和度”是指某一溫度下溶劑中實(shí)際溶解的溶質(zhì)的重量與該溫度下溶液達(dá)到飽和時(shí)溶劑中理論溶解的溶質(zhì)的重量的比值。根據(jù)本專利技術(shù)，所述檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法包括以下步驟(I)將檸檬酸料液連續(xù)注入結(jié)晶器中進(jìn)行濃縮結(jié)晶，所述結(jié)晶器的有效體積為V ；(2)當(dāng)經(jīng)過濃縮結(jié)晶的晶漿液中的晶體含量為46-60重量％時(shí)，將晶漿液連續(xù)從結(jié)晶器中引出進(jìn)行放料，且在20min以內(nèi)，使得引出的晶漿液的量為結(jié)晶器有效體積V的1/3-3/4，然后停止放料；將所述引出的晶漿液進(jìn)行固液分離，獲得的固體為檸檬酸晶體；(3)通過調(diào)節(jié)檸檬酸料液的進(jìn)料速率使得在第一階段，結(jié)晶器中的料液的量在30min以內(nèi)恢復(fù)至結(jié)晶器有效體積V的9/10以上；在第二階段，使得結(jié)晶器中料液的體積維持在結(jié)晶器的有效體積V以內(nèi)(即維持料液的體積基本上等于結(jié)晶器的有效體積V)；(4)重復(fù)步驟(2)至(3)。根據(jù)本專利技術(shù)，為了促進(jìn)結(jié)晶，進(jìn)一步提高生產(chǎn)效率，優(yōu)選該方法還包括在步驟(I)中，往結(jié)晶器中添加檸檬酸晶種。所述晶種的添加時(shí)間、添加量和粒度均可以為本領(lǐng)域的常規(guī)選擇。優(yōu)選情況下，在步驟(I)中，當(dāng)結(jié)晶器中的料液的過飽和度達(dá)1-1. 15時(shí)，更優(yōu)選達(dá)I. 02-1. I時(shí)，往結(jié)晶器中添加檸檬酸晶種。相對(duì)于每m3的結(jié)晶器中的料液，所述晶種的添加量優(yōu)選為O. 28-13. 5kg。所述晶種的粒度優(yōu)選為80-300目。根據(jù)本專利技術(shù)，步驟(I)中檸檬酸料液連續(xù)注入的速率可以根據(jù)結(jié)晶器的有效體積等參數(shù)在較寬范圍內(nèi)選擇，一般地，相對(duì)于有效體積為IOm3的結(jié)晶器，步驟(I)中檸檬酸料液連續(xù)注入的速率為O. 5-50m3/h。根據(jù)本專利技術(shù)，步驟(2)中，優(yōu)選當(dāng)經(jīng)過濃縮結(jié)晶的晶漿液中的晶體含量為46-55重量％時(shí)，將晶漿液連續(xù)從結(jié)晶器中引出進(jìn)行放料，從而進(jìn)一步減少聚晶的量。根據(jù)本專利技術(shù)，步驟(2 )中，綜合考慮設(shè)備(特別是儲(chǔ)存裝置)的使用強(qiáng)度和晶體產(chǎn)品的質(zhì)量，在20min以內(nèi)，優(yōu)選使得引出的晶漿液的量為結(jié)晶器有效體積V的1/3-2/3。根據(jù)本專利技術(shù)，考慮到固液分離裝置的處理量有限，優(yōu)選本專利技術(shù)的方法還包括在步驟(2)中，先將至少部分引出的晶漿液置于儲(chǔ)存裝置中，再通過儲(chǔ)存裝置供給固液分離裝置進(jìn)行固液分離。在所述儲(chǔ)存裝置的存在下，可以通過調(diào)節(jié)儲(chǔ)存裝置的出料速率，從而使所述結(jié)晶器中送出的晶漿液以適當(dāng)?shù)乃俾蔬M(jìn)入后續(xù)的固液分離裝置中。因此，所述儲(chǔ)存裝置起到中轉(zhuǎn)儲(chǔ)存并緩解固液分離裝置工作強(qiáng)度的作用，先將部分引出的晶漿液置于儲(chǔ)存裝置中，再通過儲(chǔ)存裝置供給固液分離裝置進(jìn)行固液分離，能夠保證本專利技術(shù)的方法連續(xù)有效地進(jìn)行。而且，在所述結(jié)晶器或固液分離裝置出現(xiàn)短暫的故障過程中，所述儲(chǔ)存裝置能夠儲(chǔ)存一定量的晶漿液，從而保證整個(gè)系統(tǒng)仍然能夠連續(xù)運(yùn)行。其中，所述儲(chǔ)存裝置可以是各種能夠容納晶漿液的容器，并可以根據(jù)待容納的晶漿液的體積進(jìn)行設(shè)計(jì)，所述儲(chǔ)存裝置還可以設(shè)置有進(jìn)料口和出料口，以方便晶漿液的注入和排出。為了獲得質(zhì)量更好的檸檬酸晶體，優(yōu)選地，至少部分引出的晶漿液在攪拌和保溫的條件下保存，更優(yōu)選地，所述保溫的溫度為45-70°C。因此，所述儲(chǔ)存裝置中還可以設(shè)置有攪拌裝置，以防止小晶體的粘連，從而保證檸檬酸晶體的質(zhì)量，所述攪拌裝置可以是各種能夠起到攪拌作用的常規(guī)的攪拌裝置，其設(shè)置方式可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的各種設(shè)置方式，例如，在儲(chǔ)存裝置中設(shè)置攪拌軸，攪拌軸上設(shè)置有攪拌槳，所述攪拌槳可以為各種常規(guī)的攪拌槳，例如，框式攪拌槳、槳式攪拌槳、推進(jìn)式攪拌槳等。當(dāng)將晶漿液中注入所述 儲(chǔ)存裝置中時(shí)，所述攪拌裝置的轉(zhuǎn)速在較寬范圍內(nèi)選擇，只要保證所述晶漿液中的晶體保持懸浮狀態(tài)而不互相粘連即可，優(yōu)選情況下，所述攪拌裝置的轉(zhuǎn)速為20-24r/min。同理地，所述儲(chǔ)存裝置中還可以設(shè)置有保溫夾套，使得儲(chǔ)存裝置中的溫度能夠基本維持在結(jié)晶溫度左右(如45-70°C)，所述保溫夾套可以為各種有助于保溫的夾套，并可以通過商購獲得。保溫夾套的使用為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知，在此不再贅述。根據(jù)本專利技術(shù)，步驟(3)中，在所述第一階段，結(jié)晶器中的料液的量恢復(fù)至結(jié)晶器有效體積本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：（1）將檸檬酸料液連續(xù)注入結(jié)晶器中進(jìn)行濃縮結(jié)晶，所述結(jié)晶器的有效體積為V；（2）當(dāng)經(jīng)過濃縮結(jié)晶的晶漿液中的晶體含量為46？60重量%時(shí)，將晶漿液連續(xù)從結(jié)晶器中引出進(jìn)行放料，且在20min以內(nèi)，使得引出的晶漿液的量為結(jié)晶器有效體積V的1/3？3/4，然后停止放料；將所述引出的晶漿液進(jìn)行固液分離，獲得的固體為檸檬酸晶體；（3）通過調(diào)節(jié)檸檬酸料液的進(jìn)料速率使得在第一階段，結(jié)晶器中的料液的量在30min以內(nèi)恢復(fù)至結(jié)晶器有效體積V的9/10以上；在第二階段，使得結(jié)晶器中料液的體積維持在結(jié)晶器的有效體積V以內(nèi)；（4）重復(fù)步驟（2）至（3）。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張軍華，羅虎，滿云，許貴珍，周維英，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中糧生物化學(xué)安徽股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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