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    一種鹽酸羅匹尼羅純化的方法技術

    技術編號:8676826 閱讀:260 留言:0更新日期:2013-05-08 19:34
    本發明專利技術涉及一種鹽酸羅匹尼羅(4-2-二正丙基胺乙基-1,3-二氫-2H-吲哚-2-酮鹽酸鹽)純化,具體方法為:將含有氧化雜質結構式(I)的鹽酸羅匹尼羅加入水中,并加入有機溶劑,在室溫下攪拌溶清后加入堿,攪拌后靜置分層,除去水層;將得到的有機層用無水硫酸鎂干燥,并加入活性炭攪拌之后過濾并濃縮;濃縮至干后,向得到的油狀物中加入一定量的有機溶劑,緩慢加入一定量的濃鹽酸攪拌后,將料液冷卻,甩濾,烘干得到鹽酸羅匹尼羅。本發明專利技術能夠有效除去鹽酸羅匹尼羅中的氧化雜質(I),能夠以較好的收率和純度獲得鹽酸羅匹尼羅,從而控制氧化雜質使產品純度達到藥用標準。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及純化鹽酸羅匹尼羅的方法,特別的,涉及去除鹽酸羅匹尼羅氧化雜質的純化方法。其氧化雜質結構(I)為:

    【技術保護點】
    一種鹽酸羅匹尼羅(4?2?二正丙基胺乙基?1,3?二氫?2H?吲哚?2?酮鹽酸鹽)純化,其特征在于,包括如下步驟:(1)將含有氧化雜質結構式(I)的鹽酸羅匹尼羅加入水中,并加入有機溶劑,在室溫下攪拌溶清后加入堿,攪拌后靜置分層,除去水層;其中所述有機溶劑包括甲苯、二氯甲烷、正己烷、環己烷、石油醚;所述的堿可選自乙醇鈉、乙醇鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化四甲銨;(2)將得到的有機層用無水硫酸鎂干燥,并加入活性炭攪拌之后過濾并濃縮;(3)濃縮至干后,向得到的油狀物中加入一定量的有機溶劑,緩慢加入一定量的濃鹽酸攪拌后,將料液冷卻,甩濾,烘干得到鹽酸羅匹尼羅。FSA00000847526900011.tif

    【技術特征摘要】
    1.一種鹽酸羅匹尼羅(4-2-二正丙基胺乙基-1,3-二氫-2H-吲哚-2-酮鹽酸鹽)純化,其特征在于,包括如下步驟:2.根據權利要求1的純化方法,其特征在于步驟(I)中其中有機溶劑的體積用量為鹽酸羅匹尼羅質量的8 12倍,水的體積用量為鹽酸羅匹尼羅質量的15 20倍。3.根據權利要求1的純化方法,其特征在于步驟(I)中堿的摩爾用量為鹽酸羅匹尼羅摩爾用量的1.5-25倍。4...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:何毅,劉節根杜小秋,張席妮,
    申請(專利權)人:浙江華海藥業股份有限公司,
    類型:發明
    國別省市:

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