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    一種用于土壤和肥料中三聚氰胺測定前處理的提取方法技術

    技術編號:8592915 閱讀:211 留言:0更新日期:2013-04-18 05:59
    本文涉及一種用于土壤、肥料中三聚氰胺測定前處理的提取方法,該方法通過對提取方式、提取液組成、稀釋液組成能多個方面參數的優化,得到了檢測肥料、土壤中三聚氰胺的最佳提取條件,以便于更準確、更真實可靠的檢測上述樣品中三聚氰胺的含量。該方法可以用于同類樣品中三聚氰胺檢測的前處理提取方法,該方法科學合理,可操作性強,適用性廣,通過加標回收以及標準對照,結果令人滿意。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及,該方法在提取方式、提取液與稀釋液的選取等方面有很大創新,能夠真實有效的測定上述土壤和肥料樣品中三聚氰胺的含量,其提取效果非常滿意。
    技術介紹
    被添加入奶粉、寵物食品及動物飼料,引發一系列的人畜發生腎衰竭而死亡事件的三聚氰胺(melamine),是一種重 要的氮雜環有機化工原料,常被用于生產塑料、膠水、紡織、皮革、醫藥和阻燃劑,在亞洲部分國家也被用來制造化肥。同時,三聚氰胺還是一種名為滅蠅胺的農藥的代謝產物,三聚氰胺與人們的生活密切相關,其生物安全性已經成為消費者關注的一個熱點話題。由于三聚氰胺含氮量很高(接近67% ),人們通常把它作為緩釋肥料廣泛使用。亞洲作為世界農業的大戶,使用含有三聚氰胺的化肥可能存在的風險需要引起足夠的重視。目前,對三聚氰胺的檢測方法雖然成熟,但對三聚氰胺的提取方法研究較少,現有的部分文獻報道的土壤和肥料中三聚氰胺的提取方法提取效果不佳,因此優化土壤和肥料中三聚氰胺的提取方法,以便真實測定上述樣品中三聚氰胺的含量,對肥料中三聚氰胺的質量安全和監管意義重大。
    技術實現思路
    本專利技術主要側重于優化土壤和肥料中三聚氰胺測定前處理的提取方法,通過提取方式、提取液、稀釋等的選擇比較,找到了最佳的土壤和肥料中三聚氰胺測定前處理的提取方法。一種用于土壤和肥料中三聚氰胺的提取方法,它由下列步驟組成步驟1:稱取干燥的不同化肥樣品各一定量,研缽磨碎后,各稱量lg(精確到O.1mg),置于酸煮洗凈的錐形瓶中,加入事先配好的堿性有機化合物(如5% -30%的氨水甲醇水溶液)30mL作為提取液。用蓋子封口后,置于特制的振蕩儀上;步驟2 :打開振蕩儀,設定振蕩功率為250W、振蕩時間30min,開始振蕩。待振蕩結束,快速把上清液移至離心管,然后放入冷凍離心機中,設置時間5min、轉速6000rpm后離心;步驟3 :將得到的離心液倒入干凈的錐形瓶中,取出IOmL的離心液,選擇合適的吹干方式(如氮氣吹干),用緩沖溶液有機溶劑作為稀釋液來定容;步驟4 :取2mL定容后的提取液,經過O. 45 μ m有機濾膜后,放入進樣瓶中,HPLC上機檢測。本專利技術與現有技術相比,最大的貢獻在于(I)提取方式優化采用機械振蕩提取能得到明顯優于文獻報道的其它提取方法(如超聲提取);(2)提取液優化堿性有機化合物在本案例中對三聚氰胺的提取效果優于其它水溶性有機化合物(如甲醇水溶液);(3)稀釋液優化含有少量鹽的緩沖有機溶劑(pH為3-5)作為稀釋液效果明顯優于單一的有機溶劑。說明書是具體實施部分對本專利技術的內容有更具體的描述,可以更詳細的了解本專利技術的細節。具體實施例方式以下通過實例進一步說明本專利技術。實施例1機械振蕩提取效果明顯優于超聲振蕩I)超聲提取步驟稱取四種化肥樣品lg(精確到O.1mg)于50mL離心管中,加入25mL氨水甲醇溶液,超聲30min,離心5min,將上清液倒入另一 50mL離心管中;再次加入25mL氨水甲醇溶液,超聲30min,離心5min,將兩次上清液混合,取IOmL提取液經氮氣吹干,用稀釋液定容至5mL,過O. 45 μ m有機濾膜,HPLC檢測。2)機械振蕩提取步驟稱取化肥樣品Ig于IOOmL錐形瓶中,加入30mL氨水甲醇溶液,振蕩30min,離心5min,將上清液倒入50mL離心管中;再次加入30mL氨水甲醇溶液,振蕩30min,離心5min,將兩次上清液混合,取IOmL提取液,氮氣吹干,用稀釋液定容至5mL,過O. 45 μ m有機濾膜,HPLC檢測。多次試驗的結果見表1:表I不同提取方式檢測化肥中三聚氰胺本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種用于土壤和肥料中三聚氰胺測定前處理的提取方法,它由下列步驟組成:步驟1:稱取干燥的不同土壤或肥料樣品各一定量,研缽磨碎后,各稱量1g,置于酸煮洗凈的錐形瓶中,加入事先配好的提取液一定量。用蓋子封口后,置于特制的振蕩儀上;步驟2:打開振蕩儀,設定振蕩參數后開始振蕩。待振蕩結束,快速把上清液移至離心管,然后放入離心機中,設置離心參數后離心;步驟3:將得到的離心液倒入干凈的錐形瓶中,取出一定體積的離心液,選擇合適的吹干方式吹干,之后用稀釋液來定容;步驟4:取一定量定容后的提取液,經過有機濾膜后,放入進樣瓶中,HPLC上機檢測。

    【技術特征摘要】
    1.一種用于土壤和肥料中三聚氰胺測定前處理的提取方法,它由下列步驟組成 步驟1:稱取干燥的不同土壤或肥料樣品各一定量,研缽磨碎后,各稱量lg,置于酸煮洗凈的錐形瓶中,加入事先配好的提取液一定量。用蓋子封口后,置于特制的振蕩儀上;步驟2 :打開振蕩儀,設定振蕩參數后開始振蕩。待振蕩結束,快速把上清液移至離心管,然后放入離心機中,設置離心參數后離心; 步驟3 :將得到的離心液倒入干凈的錐形瓶中,取出一定體積的離心液,選擇合適的吹干方式吹干,之后用稀釋液來定容; 步驟4 :取一定...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:孫明星任盼盼王亭亭趙雨薇張繼東屠虹高運川沈國清
    申請(專利權)人:上海出入境檢驗檢疫局工業品與原材料檢測技術中心上海師范大學
    類型:發明
    國別省市:

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