本發明專利技術公開了一種天然氣中微痕量氫氣同位素在線分析的前處理裝置，所述裝置包括樣品室、六通閥、吸附冷阱、預富集冷阱和富集冷阱，樣品室連接吸附冷阱，吸附冷阱連接六通閥，預富集冷阱兩端分別連接六通閥，富集冷阱一端連接六通閥，另一端連接色譜柱，六通閥分別連接氦壓力調節閥B和氣路放空閥D；樣品室進口和出口設有氣路放空閥；吸附冷阱和六通閥之間設有氣路放空閥。本發明專利技術所述裝置可以實現天然氣樣品中微痕量氫氣組份在線富集，并與其他氣體組份分離，檢測其同位素。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及分析化學領域，進一步地說，是涉及一種天然氣中微痕量氫氣同位素在線分析的前處理裝置。
技術介紹
天然氣同位素分析技術方面，國內外許多先進實驗室技術力量集中在烴類氣體同位素測試，用于天然氣示蹤研究。主要是通過高溫燃燒接口或高溫裂解接口將同位素質譜計與色譜儀聯機，分析天然氣中CH4等烴類氣體碳氫同位素組成。而對氣藏中微痕量的非烴氣體H2涉及較少，而氣藏中微痕量氣體組份H2作為氣藏的重要組成部分，必然記錄著天然氣成藏過程中相關的地質信息。但其受微痕量氣體組份同位素分析技術瓶頸的制約，目前國內外該項領域的研究工作幾乎處于空白。文獻《玄武巖熱解氫同位素在線分析》(作者王廣、李立武等《巖礦測試》2006年25卷4期311-314頁)公開了 利用巖石熱脫氣單體碳/氫同位素組成分析裝置，通過高溫熱解、分步加熱的方法，堿性玄武巖全巖流體組分中熱解H2氫同位素進行了同位素質譜分析。上述裝置包括固體巖石樣品加熱罐，六通閥、進樣環(內部填充活性炭)、裝有NaOH的吸收管、緩沖瓶(外接真空泵)、截止閥和相關管線組成。工作原理堿性玄武巖全巖流體組分中熱解產生大量C02、H2, CH4等氣體組份，CO2被堿吸收，其他組份相對富集后，吸附于進樣環中。然后加熱進樣環，H2XH4等組份釋放，由載氣He帶入色譜，對各組份進行色譜分離，同位素質譜計分析其同位素組成。 文獻《騰沖熱海地熱區逸出H2的δ D值及其成因》(作者上官志冠、霍衛國《科學通報》2001年46卷15期314-318頁)公開了 分析對象為地熱溫泉釋放氣體，H2組份具有較高含量，直接通過注射器進樣，色譜分離后，同位素質譜計測得其H2同位素組成。中國專利(申請號200710138976專利技術名稱一種氫、氘化氫和氘氫同位素定量檢測的方法)公開了 該專利技術涉及一種氫、氘化氫和氘氫同位素定量檢測的方法，該方法是以氖氣作為載氣，氣相色譜儀采用了雙柱雙溫系統，通過注射器或氣體進樣閥進樣，樣品氣經氣相色譜柱分離后的氣體通過檢測器產生電信號，經前置放大器將信號放大后，由色譜工作站記錄色譜峰氫氣、氘化氫、氘氣的峰面積，采用體積校正因子歸一化法或外標法測定氫氣、氣化氫和氣氣含量。中國專利(申請號200510027030專利技術名稱一種含02、Ν2和Η2混合氣體的分析裝置)公開了 一種含混合氣體的分析裝置。主要解決以往H2、02、N2分析方法中需要至少兩臺色譜進行分析，且操作復雜，數據處理繁瑣，誤差較大等技術問題，本專利技術通過采用一個氣體切換閥實現不同載氣切換，使得測定氫氣時用氮氣或氬氣作載氣，測定其余氣體時用氫氣或氦氣作載氣，且所有組分的檢測均在單個熱導檢測器上進行，從而實現單臺分析裝置完成含Η2、02、N2混合氣體的分析?，F有技術存在的主要問題為(I)已有的H2富集裝置離線對待測樣品進行前處理，其處理過程操作費工、費時；同時前處理過程與同位素分析兩個過程相脫節，給測試工作造成不便。(2)傳統的色譜分流進樣模式會造成H2的同位素分餾，同時無法滿足低氫氣濃度天然氣樣品的分析。目前關鍵問題是如何構建一套無分流進樣裝置，同時該裝置能夠實現微痕量氫氣的富集，并與其它氣體組份分離。
技術實現思路
為解決現有技術中存在的問題，本專利技術提供了 一種天然氣中微痕量氫氣同位素在線分析的前處理裝置。可以實現天然氣樣品中微痕量氫氣組份在線富集，并與其他氣體組份分離，檢測其同位素。本專利技術的目的是提供一種天然氣中微痕量氫氣同位素在線分析的前處理裝置。所述裝置包括樣品室103、六通閥109、吸附冷阱105、預富集冷阱107和富集冷阱111,所述樣品室103連接吸附冷阱105，吸附冷阱105連接六通閥109，預富集冷阱107兩端分別連接六通閥109，富集冷阱111 一端連接六通閥109，另一端連接色譜柱，所述六通閥109分別連接氦壓力調節閥B108和氣路放空閥DllO ；當六通閥109置于取樣狀態時，吸附冷阱105和預富集冷阱107串聯，預富集冷阱107和富集冷阱111斷開；當六通閥置109于取樣狀態時，吸附冷阱105和預富集冷阱107斷開，預富集冷阱107和富集冷阱111串聯；所述樣品室103進口和出口設有氣路放空閥；所述吸附冷阱105和六通閥109之間設有氣路放空閥C106。所述吸附冷阱105采用不銹鋼管線填充40 60目5A分子篩和100 120目二乙烯基苯聚合物分子篩，其中所述5A分子篩的含量為20% 80wt% ；所述預富集冷阱107采用不銹鋼管線填充40 100目5A分子篩；所述富集冷阱111采用不銹鋼管線填充80 100目5A分子篩。所述吸附冷阱105的溫度為159±15K ;不銹鋼管線Cp=Imm 1.5mm;所述預富集冷阱107的溫度為77±10K ;不銹鋼管線Cp=Imm 1.5mm;所述富集冷阱111的溫度為77±10K，不銹鋼管線cp=0.5mm 1mm。實際操作中，a取樣品氣體于樣品室，并接入連續流系統，打開閥門102、104、106用He氣將管路中空氣帶出；b將六通閥109置于取樣狀態，關閉閥102、104、106，同時開啟樣品室閥門。載氣He將樣品氣帶入吸附冷阱105 (液氮+酒精159K)，烴類及部分無機氣體被吸附，而H2順利通過，并在預富集冷阱107(液氮77K)富集，載氣He經放空口 110排出；c將六通閥109轉換為送樣狀態，此時將吸附冷阱105從(液氮+酒精)冷浴中提起放入150°C的加熱室中去除被吸附的烴類及部分無機氣體，而預富集冷阱107從液氮冷浴中提起，在室溫下釋放H2，并被載氣帶入富集冷阱111 (液氮77K)，再次富集純化2分鐘d六通閥109重新返回取樣狀態，并將富集冷阱111置于室溫下釋放H2,并被載氣帶入GC-1RMS系統測定H2同位素比值。以上過程由質譜工作站按照時間序列依次設定，完全自動控制，并與色譜-質譜分析過程相匹配，從而保證分析過程的一致性。本專利技術所述的裝置是一種用于天然氣中微痕量H2同位素在線分析的無分流進樣裝置，是借鑒氣動閥進樣技術和分子篩吸附劑在不同溫度條件下對各氣體組份選擇性吸附的性能設計完成的。所述裝置用于色譜-氣體同位素質譜計分析系統的進樣。在連續流模式下，利用分子篩在不同溫度點的吸附性能差異，將天然氣樣品中微痕量的H2與烴類及其他氣體組份分離，同時H2被富集在5A分子篩液氮冷阱內，將冷阱置于室溫下H2釋放出來，被載氣He帶入色譜-同位素質譜計分析系統，測定其同位素。本專利技術的創新在于充分考慮天然氣樣品中H2的含量低，而其同位素測試易受同位素分餾影響的特點和連續流在線分析的需要，利用氫氣與其他氣體組份物理化學性質的差異，設計研制了針對天然氣中微痕量H2同位素在線分析的前處理裝置。專利技術效果I利用該裝置可以實現天然氣樣品的無分流進樣；并對其中微痕量的H2組份進行富集，與樣品中其它氣體組份分離。·2裝置可以與氣相色譜同位素質譜分析系統聯機用于氫氣同位素在線分析，并能自動控制。能夠滿足氫氣濃度為5X 10_6(V/V)天然氣樣品的分析，具有較高的分析精度和準確度。3利用上述裝置測定H2同位素，分析周期為20分鐘，并實現樣品分析流程的自動控制，避免了繁雜的前處理過程，極大提高了分析效率。附圖說明圖1本專利技術所述前處理裝置取樣狀態示意2本專利技術所述前處理裝置送本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種天然氣中微痕量氫氣同位素在線分析的前處理裝置，其特征在于：所述裝置包括樣品室(103)、六通閥(109)、吸附冷阱(105)、預富集冷阱(107)和富集冷阱(111)，所述樣品室進口連接氦壓力調節閥A(101)，樣品室(103)出口連接吸附冷阱(105)，吸附冷阱(105)連接六通閥(109)，預富集冷阱(107)兩端分別連接六通閥(109)，富集冷阱(111)一端連接六通閥(109)，另一端連接色譜柱，所述六通閥(109)分別連接氦壓力調節閥B(108)和氣路放空閥D(110)；當六通閥(109)置于取樣狀態時，吸附冷阱(105)和預富集冷阱(107)串聯，預富集冷阱(107)和富集冷阱(111)斷開；當六通閥置(109)于取樣狀態時，吸附冷阱(105)和預富集冷阱(107)斷開，預富集冷阱(107)和富集冷阱(111)串聯。
【技術特征摘要】
1.一種天然氣中微痕量氫氣同位素在線分析的前處理裝置，其特征在于所述裝置包括樣品室(103)、六通閥(109)、吸附冷阱(105)、預富集冷阱(107)和富集冷阱(111)，所述樣品室進口連接氦壓力調節閥A(101)，樣品室(103)出口連接吸附冷阱(105)，吸附冷阱(105)連接六通閥(109)，預富集冷阱(107)兩端分別連接六通閥(109)，富集冷阱(111)一端連接六通閥(109)，另一端連接色譜柱，所述六通閥(109)分別連接氦壓力調節閥B(IOS)和氣路放空閥D(IlO)；當六通閥(109)置于取樣狀態時，吸附冷阱(105)和預富集冷阱(107)串聯，預富集冷阱(107)和富集冷阱(111)斷開；當六通閥置(109)于取樣狀態時，吸附冷阱(105)和預富集冷阱(107)斷開，預富集冷阱(107)和富集冷阱(111)串聯。2.如權利要求1所述的天然氣中微痕量氫氣同位素在線分析的前處理裝置，其特征在于所述樣品室(103)進口和出口設有氣路放空閥。3.如權利要求2所述的天然氣中微痕量氫氣同位素在線分析的前處理裝置...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陶成，楊華敏，王杰，孟慶強，李廣友，張彩明，
申請(專利權)人：中國石油化工股份有限公司，中國石油化工股份有限公司石油勘探開發研究院，
類型：發明
國別省市：
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