一種治療睡眠障礙的薄膜包衣片的檢測方法技術

本發明專利技術公開了一種治療睡眠障礙的復方遠棗寧神薄膜包衣片的檢測方法，所述復方遠棗寧神薄膜包衣片按重量份由遠志，酸棗仁（炒），絞股藍，徐長卿，萱草花和蜘蛛香制成。本發明專利技術在現有質量標準的基礎上，增加了針對復方遠棗寧神薄膜包衣片中的細葉遠志皂苷、丹皮酚和大類成分總皂苷鑒別方法和含量測定方法；可以對復方遠棗寧神薄膜包衣片的主要藥物成分進行更有效控制，使得復方遠棗寧神薄膜包衣片的質量監控水平有了很大的提高。既更有利于生產廠家和監督管理部門對產品質量的監測，也可以為醫療部門和患者的治療提供更好的保障。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種治療睡眠障礙的薄膜包衣片(商品名復方遠棗寧神薄膜包衣片)的檢測方法，屬于制藥

技術介紹
復方遠棗寧神薄膜包衣片是一種治療睡眠障礙的中藥制劑。復方遠棗寧神薄膜包衣片配方中的組分所含的細葉遠志皂苷、丹皮酚和大類成分總皂苷是復方遠棗寧神薄膜包衣片的特征性指標成份。而現有的質量標準中，沒有針對復方遠棗寧神薄膜包衣片中細葉遠志皂苷、丹皮酚和大類成分總皂苷的檢測方法，因此對產品質量的控制存在不足。為了更進一步保證該產品的質量及更有利于對該產品質量的監督、管理，所以有必要對該產品的檢測進行改進，從而更進一步保證該產品的質量和療效。
技術實現思路
本專利技術的目的在于，提供一種治療睡眠障礙的復方遠棗寧神薄膜包衣片的檢測方法。本專利技術在現有質量標準的基礎上，增加了針對復方遠棗寧神薄膜包衣片中的細葉遠志皂苷、丹皮酚和大類成分總皂苷鑒別方法和含量測定方法，可以對復方遠棗寧神薄膜包衣片的主要藥物成分進行更有效控制。為解決上述技術問題，本專利技術提供的技術方案如下，所述復方遠棗寧神薄膜包衣片按重量份由遠志179g，酸棗仁(炒)268g，絞股藍143g，徐長卿179 g，萱草花143 g和蜘蛛香107g共制成1000片，(每片約重O. 5克)包括以下步驟遠志的鑒別；取本品5片，碾碎，準確稱取粉末lg，置于250ml平底燒瓶中，加入10%Na0H溶液50ml，水解2小時，冷卻至室溫，用濃HCL調節pH至pH為4 5，用水飽和正丁醇萃取三次，每次50ml ，揮干正丁醇，溶于6ml甲醇，靜置，取上清液即為供試品溶液；稱取缺遠志藥材的陰性樣品O. 88g，配制方法同前(置于250ml平底燒瓶中，加入10%Na0H溶液50ml，水解2小時，冷卻至室溫，用濃HCL調節pH至pH為4 5，用水飽和正丁醇萃取三次，每次50ml，揮干正丁醇)，溶于6ml甲醇，靜置，取上清液即為陰性樣品溶液；精密稱取細葉遠志皂苷對照10. OOmg，于IOml容量瓶中，用色譜甲醇溶解并定容，搖勻，濃度為1. OOmg/ml ;分別吸取上述供試品溶液、陰性樣品溶液及細葉遠志皂苷對照品溶液14 μ I點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以6 :3 :0. 5的氯仿-甲醇-水作為展開劑，飽和25分鐘；用10%硫酸乙醇溶液為顯色劑；上行展開14cm ;在105°C烘箱中烘至細葉遠志皂苷斑點至紫紅色，結果供試品色譜中，在對照品色譜相應的位置上，制劑與對照品在相同位置上均顯紫紅色斑點，陰性樣品無干擾。前述的治療睡眠障礙的薄膜包衣片的檢測方法，還包括以下步驟酸棗仁(炒)的鑒別；取本品5片，碾碎，準確稱取粉末2g，加熱水40ml溶解，過濾，濾液用萃取3次，每次40ml石油醚，棄去石油醚層，水層用水飽和正丁醇萃取5次，每次40ml水飽和正丁醇，合并正丁醇層，于80°C水浴揮干，殘渣用適量熱水溶解，吸取3ml上大孔吸附樹脂柱，吸附30分鐘，用IOOml水、100ml30%乙醇、100ml50%乙醇依次沖洗，收集50%乙醇的洗脫液，水浴揮干，殘渣加甲醇1. 5ml溶解，即為制劑薄層供試品溶液；稱取炒酸棗仁藥材IOg于250ml平底燒瓶中，加60%乙醇IOOml回流提取2小時，取出，過濾，濾液在水浴揮干，殘渣加IOml甲醇溶解，即為藥材供試品溶液；準確稱取缺酸棗仁藥材的陰性樣品，碾碎，粉末1. 7g，加熱水溶解，制備方法同上(過濾，濾液用萃取3次，每次40ml石油醚，棄去石油醚層，水層用水飽和正丁醇萃取5次，每次40ml水飽和正丁醇，合并正丁醇層，于80°C水浴揮干，殘渣用適量熱水溶解，吸取3ml上大孔吸附樹脂柱，吸附30分鐘，用IOOml水、100ml30%乙醇、100ml50%乙醇依次沖洗，收集50%乙醇的洗脫液，水浴揮干,殘渣加甲醇1.5ml溶解)，得陰性樣品溶液；準確稱取酸棗仁皂苷A對照品10. OOmg于IOml容量瓶中，用色譜甲醇溶解并定容，搖勻，其濃度為1.00mg/ml ;分別吸取上述制劑薄層供試品溶液、藥材供試品溶液和陰性樣品溶液5 μ I及酸棗仁皂苷A對照品溶液5 μ I點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以13 7 2的氯仿-甲醇-水為展開劑，飽和25分鐘，上行展開；以O. 1%香草醛4%硫酸乙醇溶液為顯色劑，用熱風吹至顯色清晰，可見光下檢視；結果供試品色譜中，在對照品色譜相應的位置上，制劑與對照品在相同位置上均顯相同的綠色斑點，陰性樣品無干擾。前述的治療睡眠障礙的薄膜包衣片的檢測方法，還包括以下步驟徐長卿的鑒別；取本品10片，碾碎，準確稱取粉末4g，加乙醚10ml，密塞，振搖lOmin，濾過，濾液揮干，殘渣加丙酮Iml溶解，即為制劑樣品溶液；準確稱取徐長卿藥材粗粉約lg，制備方法同上(加乙醚10ml，密塞，振搖lOmin，濾過，濾液揮干，殘渣加丙酮Iml溶解)，即為藥材溶液；準確稱取缺徐長卿藥材的陰性制劑樣品3g，制備方法同上(碾碎，加乙醚10ml，密塞，振搖lOmin，濾過，濾液揮干，殘渣加丙酮Iml溶解)，即得缺徐長卿藥材陰性制劑樣品溶液；精密稱取丹皮酚對照品15. OOmg于20ml容量瓶中，用色譜甲醇溶解并定容，搖勻，其濃度為O. 75mg/ml ;分別吸取上述制劑樣品溶液、藥材溶液、陰性制劑樣品溶液丹皮酚對照品各15μ I點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以10 :2. 5的正己烷-乙酸乙酯為展 開劑，飽和20分鐘，上行展開，晾干，以10%硫酸乙醇溶液為顯色劑，105°C烘烤至斑點清晰，置365nm熒光下觀察，結果供試品色譜中，在對照品色譜相應的位置上，制劑與對照品在相同位置上均顯淺綠色主斑點，陰性樣品無干擾。前述的治療睡眠障礙的薄膜包衣片的檢測方法，還包括以下步驟蜘蛛香的鑒別；取本品5片，碾碎，準確稱取粉末2g，加乙醚15ml，密塞，振搖15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加Iml甲醇溶解，作為供試品溶液；準確稱取蜘蛛香藥材粗粉O. 5g，制備方法同上(加乙醚15ml，密塞，振搖15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加Iml甲醇溶解)，作為藥材溶液；準確稱取缺蜘蛛香藥材陰性制劑樣品約1. 5g，制備方法同上(碾碎，力口乙醚15ml，密塞，振搖15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加Iml甲醇溶解)，作為陰性樣品溶液；分別吸取上述供試品溶液、藥材溶液和陰性樣品溶液各4μ I點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以10 :2. 5的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，以10%硫酸乙醇溶液為顯色劑顯色，在105°C烘烤至斑點可見，可視光下觀察，結果供試品色譜中，在對照品色譜相應的位置上，制劑與對照品在相同位置上均顯相同的黃色主斑點，陰性樣品無干擾。前述的治療睡眠障礙的薄膜包衣片的檢測方法，還包括以下步驟細葉遠志皂苷HPLC法含量測定，(I)色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相為55:45的甲醇和O. 05%磷酸；流速為1. Oml/min ;柱溫為30°C;檢測波長為202nm，理論塔板數以細葉遠志皂苷峰計應不低于5000 ；(2)對照品溶液的制備精密稱定細葉遠志皂苷對照品10. OOmg于IOml容量瓶中，用色譜甲醇溶解并定容，搖勻，即得濃度為1.00mg/ml的對照品溶液；(3)本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種治療睡眠障礙的薄膜包衣片的檢測方法，其特征在于，所述薄膜包衣片按重量份由遠志179g，酸棗仁（炒）268g，絞股藍143g，徐長卿179?g，萱草花143?g和蜘蛛香107g共制成1000片，包括以下步驟：遠志的鑒別；取本品5片，碾碎，準確稱取粉末1g，置于250ml平底燒瓶中，加入10%NaOH溶液50ml，水解2小時，冷卻至室溫，用濃HCL調節pH至pH為4～5，用水飽和正丁醇萃取三次，每次50ml，揮干正丁醇，溶于6ml甲醇，靜置，取上清液即為供試品溶液；稱取缺遠志藥材的陰性樣品0.88g，配制方法同前，溶于6ml甲醇，靜置，取上清液即為陰性樣品溶液；精密稱取細葉遠志皂苷對照10.00mg，于10ml容量瓶中，用色譜甲醇溶解并定容，搖勻，濃度為1.00mg/ml；分別吸取上述供試品溶液、陰性樣品溶液及細葉遠志皂苷對照品溶液14μl點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以6：3：0.5的氯仿?甲醇?水作為展開劑，飽和25分鐘；用10%硫酸乙醇溶液為顯色劑；上行展開14cm；在105℃烘箱中烘至細葉遠志皂苷斑點至紫紅色，結果供試品色譜中，在對照品色譜相應的位置上，制劑與對照品在相同位置上均顯紫紅色斑點，陰性樣品無干擾。...

【技術特征摘要】
1.一種治療睡眠障礙的薄膜包衣片的檢測方法，其特征在于，所述薄膜包衣片按重量份由遠志179g，酸棗仁(炒)268g，絞股藍143g，徐長卿179 g，萱草花143 g和蜘蛛香107g 共制成1000片，包括以下步驟遠志的鑒別；取本品5片，碾碎，準確稱取粉末lg，置于250ml平底燒瓶中，加入 10%Na0H溶液50ml，水解2小時，冷卻至室溫，用濃HCL調節pH至pH為4 5，用水飽和正丁醇萃取三次，每次50ml，揮干正丁醇，溶于6ml甲醇，靜置，取上清液即為供試品溶液；稱取缺遠志藥材的陰性樣品O. 88g，配制方法同前，溶于6ml甲醇，靜置，取上清液即為陰性樣品溶液；精密稱取細葉遠志皂苷對照10. OOmg，于IOml容量瓶中，用色譜甲醇溶解并定容，搖勻，濃度為1.00mg/ml ;分別吸取上述供試品溶液、陰性樣品溶液及細葉遠志皂苷對照品溶液14 μ I點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以6 3 :0. 5的氯仿-甲醇-水作為展開劑，飽和25分鐘；用10%硫酸乙醇溶液為顯色劑；上行展開14cm ;在105°C 烘箱中烘至細葉遠志皂苷斑點至紫紅色，結果供試品色譜中，在對照品色譜相應的位置上， 制劑與對照品在相同位置上均顯紫紅色斑點，陰性樣品無干擾。2.根據權利要求1所述的治療睡眠障礙的薄膜包衣片的檢測方法，其特征在于，該檢測方法還包括以下步驟酸棗仁(炒)的鑒別；取本品5片，碾碎，準確稱取粉末2g，加熱水40ml溶解，過濾，濾液用萃取3次，每次40ml石油醚，棄去石油醚層，水層用水飽和正丁醇萃取5次，每次40ml水飽和正丁醇，合并正丁醇層，于80°C水浴揮干，殘渣用適量熱水溶解，吸取3ml上大孔吸附樹脂柱，吸附30分鐘，用IOOml水、100ml30%乙醇、100ml50%乙醇依次沖洗，收集50%乙醇的洗脫液，水浴揮干，殘渣加甲醇1. 5ml溶解，即為制劑薄層供試品溶液；稱取炒酸棗仁藥材 IOg于250ml平底燒瓶中，加60%乙醇IOOml回流提取2小時，取出，過濾，濾液在水浴揮干， 殘渣加IOml甲醇溶解，即為藥材供試品溶液；準確稱取缺酸棗仁藥材的陰性樣品，碾碎，粉末1. 7g，加熱水溶解，制備方法同上制劑薄層供試品溶液的制備，得陰性樣品溶液；準確稱取酸棗仁皂苷A對照品10. OOmg于IOml容量瓶中，用色譜甲醇溶解并定容，搖勻，其濃度為1.00mg/ml ;分別吸取上述制劑薄層供試品溶液、藥材供試品溶液和陰性樣品溶液5 μ I及酸棗仁皂苷A對照品溶液5μ I點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以 13:7:2的氯仿-甲醇-水為展開劑，飽和25分鐘，上行展開；以0. 1%香草醛4%硫酸乙醇溶液為顯色劑，用熱風吹至顯色清晰，可見光下檢視；結果供試品色譜中，在對照品色譜相應的位置上，制劑與對照品在相同位置上均顯相同的綠色斑點，陰性樣品無干擾。3.根據權利要求2所述的治療睡眠障礙的薄膜包衣片的檢測方法，其特征在于，該檢測方法還包括以下步驟徐長卿的鑒別；取本品10片，碾碎，準確稱取粉末4g，加乙醚10ml，密塞，振搖lOmin， 濾過，濾液揮干，殘渣加丙酮Iml溶解，即為制劑樣品溶液；準確稱取徐長卿藥材粗粉約lg， 制備方法同上，即為藥材溶液；準確稱取缺徐長卿藥材的陰性制劑樣品3g，制備方法同上， 即得缺徐長卿藥材陰性制劑樣品溶液；精密稱取丹皮酚對照品15. OOmg于20ml容量瓶中， 用色譜甲醇溶解并定容，搖勻，其濃度為O. 75mg/ml ;分別吸取上述制劑樣品溶液、藥材溶液、陰性制劑樣品溶液丹皮酚對照品各15μ I點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠 G薄層板上，以10 :2. 5的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，飽和20分鐘，上行展開，晾干，以10% 硫酸乙醇溶液為顯色劑，105°C烘烤至斑點清晰，置365nm熒光下觀察，結果供試品色譜中，在對照品色譜相應的位置上，制劑與對照品在相同位置上均顯淺綠色主斑點，陰性樣品無干擾。4.根據權利要求3所述的治療睡眠障礙的薄膜包衣片的檢測方法，其特征在于，該檢測方法還包括以下步驟蜘蛛香的鑒別；取本品5片，碾碎，準確稱取粉末2g，加乙醚15ml，密塞，振搖15分鐘， 濾過，濾液揮干，殘渣加Iml甲醇溶解，作為供試品溶液；準確稱取蜘蛛香藥材粗粉O. 5g，制備方法同上，作為藥材溶液；準確稱取缺蜘蛛香藥材陰性制劑樣品約1. 5g，制備方法同上， 作為陰性樣品溶液；分別吸取上述供試品溶液、藥材溶液和陰性樣品溶液各4μ I點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以10 :2. 5的正己烷-乙酸乙酯為展開劑， 以10%硫酸乙醇溶液為顯色劑顯色，在105°C烘烤至斑點可見，可視光下觀察，結果供試品色譜中，在對照品色譜相...

【專利技術屬性】
技術研發人員：董立莎，黃炯，夏文，任廣聰，何席呈，蔣坤，李星，
申請(專利權)人：貴州百靈企業集團制藥股份有限公司，
類型：發明
國別省市：