一種纖維針式樣品前處理裝置，包括萃取頭組件和操作手柄兩部分。萃取頭組件由一端涂有萃取涂層的纖維細絲、帶保護針管的密封組件及連接螺絲組成。操作手柄由推拉桿和不銹鋼套筒組件組成，推拉桿可以在套筒中上下移動。將推拉桿由套筒組件開口端放入其內部，將萃取頭組件的連接螺絲固定到推拉桿上，萃取頭密封組件被固定到套筒組件的螺紋端。上下移動推拉桿可以帶動纖維細絲上下移動，使萃取頭在保護針管內上下滑動。涂有涂層的纖維細絲為一體結構，使用過程中機械輕度高，不易折斷；萃取頭密封組件為可拆卸結構，可單獨更換纖維細絲。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及纖維針式樣品前處理裝置，集樣品凈化、濃縮富集與解吸功能于一體，能夠與氣相色譜、液相色譜、色譜-質譜聯用儀等分析儀器進行聯用。
技術介紹
色譜分析過程包括取樣、樣品制備與處理、分析測定、數據處理、總結報告五部分，通過統計發現樣品處理所需的時間占整個分析過程的61%，而分析測定的時間僅占了6%，樣品制備時間竟是分析測定的10倍。因此，快速、高效的樣品前處理方法及其裝置開發，已成為色譜分析領域的熱點之一。固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)技術是20世紀90年代初發展的樣品前處理技術，集萃取、富集和解吸功能于一體，與傳統的液-液萃取樣品前處理方法相比，具有裝置簡單、易實現自動化聯機運行、操作簡便、耗時少、萃取富集效率高、綠色無溶劑等特點，目前已經廣泛應用于氣體、液體和固體中的揮發性、半揮發性或難揮發性物質的萃取富集，并可直接與氣相色譜、液相色譜以及色質譜聯用儀等分析儀器聯用。1993年,美國Supelco公司看好其應用前景,推出商品化固相微萃取裝置。商品化SPME裝置的外型如同一只微量進樣器。其實現萃取富集功能的核心組件是萃取頭，為一根長IOmm涂有不同吸附材料的熔融石英纖維，接在不銹鋼絲上，外套是細不銹鋼管，萃取頭可在鋼管內滑動，細不銹鋼管可保護萃取頭穿透橡膠或塑料密封墊進行取樣或進樣。商品化SPME裝置目前存在以下缺點(I)使用過程中易損壞商品化SPME萃取頭為將涂有萃取涂層的石英纖維粘到不銹鋼絲上制作而成，作為涂層載體的石英纖維，在使用過程中非常容易折斷或脫落，因此萃取頭使用壽命短(平均30 50次/支)；(2)萃取頭組件不可重復使用商品化SPME裝置本身價格昂貴，并且主要消耗品萃取頭組件為一次性設計，一旦涂有涂層的石英纖維損壞則需要更換整套萃取頭組件，價格昂貴。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種纖維針式樣品前處理裝置，以改進公知技術中存在的缺陷。為實現上述目的，本性牮纖維針式樣品前處理裝置，可以與氣相色譜、液相色譜、色譜-質譜聯用儀進行聯用；其中一萃取頭組件(100)，該萃取頭組件(100)中的纖維細絲(102)的一端為涂有萃取涂層的萃取頭(101)，纖維細絲(102)無萃取涂層的另一端穿過密封組件與連接螺絲(109)固定在一起，連接螺絲(109)連接到推拉桿(204)的端部；所述密封組件的結構是一密封組件螺帽(105)與一密封組件螺絲(107)相螺合，密封墊(106)夾在密封組件螺帽和密封組件螺絲中間，該密封組件螺帽(105)的一端連接有保護針筒(103)；一套筒組件，包括一圓柱形套筒(201)和套筒螺帽(202)，該圓柱形套筒(201)的一端設有外螺紋，另一端為開口結構，套筒螺帽(202)設有內螺紋；套筒螺帽(202)的孔徑與密封組件螺帽(105)的外徑相當，密封組件螺絲(107)的端部為圓盤狀結構，圓盤的直徑與圓柱形套筒(201)的外徑相當；推拉桿(204)位于圓柱形套筒(201)內作上下移動，纖維細絲(102)穿過密封組件中的保護針筒(103)，萃取頭(101)在保護針筒內滑動；密封組件螺帽(105)穿過套筒螺帽(202)的內孔，圓柱形套筒(201)和套筒螺帽(202)通過螺紋連接，將密封組件螺絲(107)卡在圓柱形套筒的端口。所述的纖維針式樣品前處理裝置，其中，圓柱形套筒(201)的側面開有長形的定位螺絲移動槽(203);推拉桿(204)上設有定位螺絲(205)，該定位螺絲(205)突出在定位螺絲移動槽(203)內，限制推拉桿(204)的移動距離。所述的纖維針式樣品前處理裝置，其中，萃取頭組件(100)中的萃取涂層直接涂到纖維細絲(102)上。所述的纖維針式樣品前處理裝置，其中，纖維細絲(102)為不銹鋼材質，纖維細絲(102)無萃取涂層的一端與連接螺絲(109)用膠黏劑(108)粘在一起。所述的纖維針式樣品前處理裝置，其中，密封組件的密封墊(106)為硅橡膠密封墊(106)。所述的纖維針式樣品前處理裝置，其中，密封組件螺帽(105)和密封組件螺絲(107)為黃銅、不銹鋼或耐高溫塑料。所述的纖維針式樣品前處理裝置，其中，保護針筒(103)為不銹鋼等金屬材質，密封組件螺帽(105)上開有小孔，保護針筒(103)插入其中，在密封組件螺帽(105)和保護針筒(103)連接處用耐高溫膠黏劑(104)固定。本專利技術具有如下優點I)采用整體不銹鋼纖維細絲作為萃取涂層的載體，與商品化裝置相比，本專利技術中的萃取頭在操作過程中不易折斷或脫落，從而大大延長萃取頭的使用壽命。2)商品化萃取頭組件為不可拆卸設計，當萃取頭損壞時需要更換整套萃取頭組件。本專利技術中的萃取頭組件設計為可拆卸結構，當萃取頭需要更換時，可以只更換涂有萃取涂層的纖維細絲，而無需更換整套萃取頭組件，從而大大降低使用成本。3)本專利技術纖維針式樣品前處理裝置，可以手動操作，也可以適配商品化的CTC自動進樣器自動操作，使用與安裝簡單、方便。附圖說明圖1A為本專利技術纖維針式樣品前處理裝置的整體示意圖。圖1B是圖1A中各部件的分體示意圖。圖1A和圖1B中主要標記符號說明100萃取頭組件；101萃取頭；102纖維細絲；103保護針筒；104耐高溫膠黏劑；105密封組件螺帽；106硅橡膠密封墊；107密封組件螺絲；108膠黏劑；109連接螺絲；200操作手柄；201圓柱形套筒；202套筒螺帽；203定位螺絲移動槽；204推拉桿；205定位螺絲。圖2A為采用本專利技術纖維針式樣品前處理裝置萃取水樣品中六種苯系物的GC-MS色譜圖，各曲線分別是1苯，2甲苯，3乙苯，4對二甲苯，5間二甲苯，6鄰二甲苯。圖2B為樣品和實驗條件相同情況下，采用公知頂空樣品處理方法直接進樣的GC-MS色譜圖。具體實施例方式本專利技術提供的能與氣相色譜、液相色譜、色譜-質譜聯用儀等分析儀器進行聯用的纖維針式樣品前處理裝置，由萃取頭組件和操作手柄構成，用于實現對氣體、液體或固體樣品中的目標組分進行富集與凈化，可手動操作或通過自動進樣器進行操作。萃取過程中，將萃取頭推出保護針管，使其與樣品接觸進行濃縮富集，萃取完成后將萃取頭拉入保護針管；再次將萃取頭推出保護針管，通過熱解吸或溶劑解吸，將萃取頭上富集的化合物解吸下來，與分析儀器聯用進行分離檢測。本專利技術的目的是通過以下技術方案來實現的纖維針式樣品前處理裝置由萃取頭組件和操作手柄兩部分組成。I)萃取頭組件由纖維細絲、密封組件及連接螺絲三部分組成。纖維細絲為不銹鋼等金屬材質，其一端涂有萃取涂層。將纖維細絲無萃取涂層端穿過密封組件，與連接螺絲固定到一起，然后將連接螺絲固定到操作手柄的推拉桿上。萃取頭組件中的關鍵部件即密封組件為可拆卸結構，能夠重復使用，其設計方案為將一段硅橡膠密封墊夾在一組螺帽和螺絲中間，纖維細絲穿過螺帽、硅橡膠墊和螺絲，擰緊螺帽和螺絲將硅橡膠密封墊夾緊，實現纖維細絲的密封。螺帽的一端連接有保護針筒，纖維細絲的萃取頭部位可以在保護針筒內滑動。螺絲的底部為薄圓盤狀結構，薄圓盤的尺寸與操作手柄中圓柱形套筒的外徑相當，使密封組件卡在圓柱形套筒的端口。2)操作手柄包括推拉桿和套筒組件兩部分，推拉桿位于套筒組件內部。操作時，用手握住操作手柄或將其固定到自動進樣器上，移動推拉桿即可帶動纖維細絲本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種纖維針式樣品前處理裝置，可以與氣相色譜、液相色譜、色譜?質譜聯用儀進行聯用；其特征在于：一萃取頭組件(100)，該萃取頭組件(100)中的纖維細絲(102)的一端為涂有萃取涂層的萃取頭(101)，纖維細絲(102)無萃取涂層的另一端穿過密封組件與連接螺絲(109)固定在一起，連接螺絲(109)連接到推拉桿(204)的端部；所述密封組件的結構是：一密封組件螺帽(105)與一密封組件螺絲(107)相螺合，密封墊(106)夾在密封組件螺帽和密封組件螺絲中間，該密封組件螺帽(105)的一端連接有保護針筒(103)；一套筒組件，包括一圓柱形套筒(201)和套筒螺帽(202)，該圓柱形套筒(201)的一端設有外螺紋，另一端為開口結構，套筒螺帽(202)設有內螺紋；套筒螺帽(202)的孔徑與密封組件螺帽(105)的外徑相當，密封組件螺絲(107)的端部為圓盤狀結構，圓盤的直徑與圓柱形套筒(201)的外徑相當；推拉桿(204)位于圓柱形套筒(201)內作上下移動，纖維細絲(102)穿過密封組件中的保護針筒(103)，萃取頭(101)在保護針筒內滑動；密封組件螺帽(105)穿過套筒螺帽(202)的內孔，圓柱形套筒(201)和套筒螺帽(202)通過螺紋連接，將密封組件螺絲(107)卡在圓柱形套筒的端口。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：觀文娜，高峻，楊孟龍，白罰利，王聰，楊海燕，法蕓，
申請(專利權)人：中國科學院青島生物能源與過程研究所，
類型：發明
國別省市：
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