【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于藥物制備方法
，具體涉及高收率高純度塞來昔布的制備方法。
技術(shù)介紹
塞來昔布(Celecoxib)，化學(xué)名為4-[5-(4_甲基苯基)-3-(三氟甲基)_1Η_吡唑-1-基]苯磺酰胺，分子式為C17H14F3N3O2S,分子量381. 37，結(jié)構(gòu)式為
【技術(shù)保護(hù)點】
一種高收率高純度塞來昔布的制備方法，包括下述的步驟：將三氟乙酸乙酯加入醇鈉溶液中反應(yīng)8?12分鐘，加入對甲基苯乙酮，60±5℃保溫反應(yīng)4?6小時反應(yīng)得到?1?對甲基苯基?4,4,4?三氟?1,3?丁二酮的鹽；將對肼基苯磺酰胺鹽酸鹽加入醇水中，攪拌，升溫至60±3℃，得1?對甲基苯基?4,4,4?三氟?1,3?丁二酮的鹽溶液；將1?對甲基苯基?4,4,4?三氟?1,3?丁二酮的鹽溶液滴入上述對肼基苯磺酰胺鹽酸鹽的醇水液中，保溫攪拌2?4小時；放置析晶，抽濾，干燥，得到粗品塞來昔布；60?65℃常壓干燥5?7小時；精制：醇水溶解，采用活性炭脫色，析晶，過濾，干燥，得到精品塞來昔布。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種高收率高純度塞來昔布的制備方法，包括下述的步驟 將三氟乙酸乙酯加入醇鈉溶液中反應(yīng)8-12分鐘，加入對甲基苯乙酮，60±5°C保溫反應(yīng)4-6小時反應(yīng)得到1-對甲基苯基-4，4，4-三氟-1，3- 丁二酮的鹽； 將對肼基苯磺酰胺鹽酸鹽加入醇水中，攪拌，升溫至60±3°C，得1-對甲基苯基-4，4，4-三氟-1，3- 丁二酮的鹽溶液； 將1-對甲基苯基-4，4，4-三氟-1，3- 丁二酮的鹽溶液滴入上述對肼基苯磺酰胺鹽酸鹽的醇水液中，保溫攪拌2-4小時； 放置析晶，抽濾，干燥，得到粗品塞來昔布； 60-65 °C常壓干燥5-7小時； 精制醇水溶解，采用活性炭脫色，析晶，過濾，干燥，得到精品塞來昔布。2.根據(jù)權(quán)利I所述的一種高收率高純度塞來昔布的制備方法，其特征在于，所述的強堿為甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉中任一種的醇溶液，所述強堿的濃度為12-18% ； 所述的對甲基苯乙酮和三氟乙酸乙酯的摩爾比為1:1. 1-1. 4，強堿與三氟乙酸乙酯的比例為1:1; 所述的醇水溶液中的醇是甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的任一種，水與醇的質(zhì)量比例為1:1. 3-1. 8，醇水的用量為對肼基苯磺酰胺鹽酸鹽重量的2-4倍； 所述的酸為鹽酸，硫酸，甲酸中的任一種，酸的用量為對肼基苯磺酰胺鹽酸鹽的1-1. 2倍。3.根據(jù)權(quán)利2所述的一種高收率高純度塞來昔布的制備方法，其特征在于，所述的強堿的濃度為15%。4.根據(jù)權(quán)利3所述的一種高收率高純度塞來昔布的制備方法，其特征在于，對甲基苯乙酮和三氟乙酸乙酯的摩爾比為1:1.25。5.根據(jù)權(quán)利2所述的一種高收率高純度塞來昔布的制備方法，其特征在于，水與醇的質(zhì)量比例為1:1. 4-1. 6，醇水的用量為對肼基苯磺酰胺鹽酸鹽重量的3倍。6.根據(jù)權(quán)利5所述的一種高收率高純度塞來昔布的制備方法，其特征在于，所述的酸為鹽酸，硫酸，甲酸，酸的用量為對肼基苯磺酰胺鹽酸鹽的1.1倍。7.根據(jù)權(quán)利2所述的一種高收率高純度塞來昔布的制備方法，其特征在于，所述的酸為鹽酸，硫酸，甲酸，酸的用量為對肼基苯磺酰胺鹽酸鹽的1-1. 2倍。8.根據(jù)權(quán)利7所述的一種高收率高純度塞來昔布的制備方法，其特征在于，所述的酸為鹽酸。9.如權(quán)利要求1所述的一種高收率高純度塞來昔布的制備方法，包括下述的步驟 將三氟乙酸乙酯加入醇鈉溶液中反應(yīng)10分鐘，加入對甲基苯乙酮，60±5...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：于東海，王素蘭，楊彥軍，王庭見，
申請(專利權(quán))人：齊河誠匯精細(xì)化工有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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