本發明專利技術涉及一種N-吡唑酰胺衍生物及其制備方法，所述N-吡唑酰胺衍生物為2-(5-甲基-3-苯基吡唑)乙酰胺，制備步驟為：先由1，3-二酮化合物與水合肼制備得到5-甲基-3-苯基吡唑中間體；然后在堿性試劑作用下，與2-氯乙酰胺發生親核取代反應，制得N-吡唑乙酰胺化合物：2-(5-甲基-3-苯基吡唑)乙酰胺。本發明專利技術提供了一種新的N-吡唑酰胺衍生物配體，在一定程度上為吡唑酰胺金屬配合物的配位化學的研究提供了實驗依據；同時將2-氯乙酰胺與5-甲基-3-苯基吡唑發生SN2親核取代反應制得2-(5-甲基-3-苯基吡唑)乙酰胺，提供了一種新的N-吡唑酰胺衍生物的制備方法，并且選擇乙醇鈉作為堿性試劑，反應時間短、產率高、產物易純化。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種N-吡唑酰胺衍生物及其制備方法。
技術介紹
吡唑酰胺衍生物不僅具有 良好的殺蟲、殺菌、除草等生物活性，而且其結構含有多個具有較強配位能力的N、O雜原子，能與多種金屬離子自組裝出結構新穎和功能獨特的配合物，此類配合物又具有螯合的結構特征、潛在的金屬蛋白模擬結構和催化活性功能，在生物催化領域有著廣泛的研究和應用。目前研究吡唑酰胺的衍生物大多數是酰胺基團取代了吡唑環的4-位、5-位上的H原子，這類吡唑酰胺化合物一般表現出除草、殺菌和殺螨生物活性。在吡唑環的1-位上取代的酰胺衍生物的研究較少，且這類化合物的吡唑環是二氫吡唑環而非共軛結構的吡唑環。以吡唑酰胺衍生物作為配體研究甚少，目前只有吡唑環上未進行結構修飾的吡唑丙酰胺一種化合物的報道，此化合物具有很好的配位能力。而對吡唑環進行結構修飾的N-吡唑乙酰胺衍生物未見文獻報道。
技術實現思路
本專利技術所要解決的第一個技術問題是提供一種N-吡唑酰胺衍生物，該N-吡唑酰胺衍生物具有多個N、O雜原子，能與許多金屬配位，是一類良好的有機配體，在一定程度上為吡唑酰胺金屬配合物的配位化學的研究提供了實驗依據。本專利技術所要解決的第二個技術問題是提供一種N-吡唑酰胺衍生物的制備方法，具有工藝簡單、反應時間短、產率高、產物易純化的特點。本專利技術解決上述第一個技術問題所采用的技術方案為一種N-吡唑酰胺衍生物，其特征在于所述N-吡唑酰胺衍生物為2-(5-甲基-3-苯基吡唑)乙酰胺，其結構式如下權利要求1. 一種N-吡唑酰胺衍生物，其特征在于所述N-吡唑酰胺衍生物為2- (5-甲基-3-苯基吡唑)乙酰胺，其結構式如下2.—種N-吡唑酰胺衍生物的制備方法，其特征在于步驟為1)先由1，3_二酮化合物與水合肼制備得到5-甲基-3-苯基吡唑中間體；2)然后在堿性試劑作用下，5-甲基-3-苯基吡唑中間體與親核試劑2-氯乙酰胺發生親核取代反應，制得N-吡唑酰胺衍生物2-(5-甲基-3-苯基吡唑)乙酰胺；所述2-(5-甲基-3-苯基吡唑)乙酰胺的結構式為3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述5-甲基-3-苯基吡唑中間體的結構式為4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的堿性試劑為甲醇鈉或乙醇鈉。5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的1，3_二酮化合物為苯甲酰丙酮，所述的水合肼質量百分濃度為40% -90%。6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于所述步驟I)的具體制備過程為將適量的苯甲酰丙酮、水合肼、乙醇置于反應容器中，苯甲酰丙酮與水合肼的摩爾數之比為I1. O 1:1. 4，在60 80°C下攪拌回流3 5h后，再將反應液濃縮、冷卻、過濾、重結晶，最后干燥得到無色固體5-甲基-3-苯基吡唑中間體。7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述步驟2)的具體制備過程為將 5-甲基-3-苯基吡唑中間體溶于DMF溶劑中，在加入堿性試劑，加熱至75 85°C攪拌反應20 40min，再將2-氯乙酰胺溶于DMF溶劑中混合均勻，用滴液漏斗將此溶液慢慢滴加到反應液中，5-甲基-3-苯基吡唑與2-氯乙酰胺的摩爾比為1: 1.2 1:1. 6，加完后， 保持溫度不變回流反應6 8h，冷卻、過濾、濃縮干燥得到粗產物，最后進行重結晶純化，過濾、干燥后得到無色固體2-(5-甲基-3-苯基吡唑)乙酰胺。8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的堿性試劑為乙醇鈉。全文摘要本專利技術涉及一種N-吡唑酰胺衍生物及其制備方法，所述N-吡唑酰胺衍生物為2-(5-甲基-3-苯基吡唑)乙酰胺，制備步驟為先由1，3-二酮化合物與水合肼制備得到5-甲基-3-苯基吡唑中間體；然后在堿性試劑作用下，與2-氯乙酰胺發生親核取代反應，制得N-吡唑乙酰胺化合物2-(5-甲基-3-苯基吡唑)乙酰胺。本專利技術提供了一種新的N-吡唑酰胺衍生物配體，在一定程度上為吡唑酰胺金屬配合物的配位化學的研究提供了實驗依據；同時將2-氯乙酰胺與5-甲基-3-苯基吡唑發生SN2親核取代反應制得2-(5-甲基-3-苯基吡唑)乙酰胺，提供了一種新的N-吡唑酰胺衍生物的制備方法，并且選擇乙醇鈉作為堿性試劑，反應時間短、產率高、產物易純化。文檔編號C07D231/12GK102993096SQ20111027840公開日2013年3月27日 申請日期2011年9月13日 優先權日2011年9月13日專利技術者張瀟, 張劍鋒, 陳淑嬌 申請人:寧波大學本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種N?吡唑酰胺衍生物，其特征在于所述N?吡唑酰胺衍生物為2?(5?甲基?3?苯基吡唑)乙酰胺，其結構式如下：2?(5?甲基?3?苯基吡唑)乙酰胺。FSA00000576607900011.tif
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：張瀟，張劍鋒，陳淑嬌，
申請(專利權)人：寧波大學，
類型：發明
國別省市：
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