一種CS2試劑純化的方法技術(shù)

一種CS2試劑純化的方法，它涉及生物及新醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。它的操作步驟：(1)有機雜質(zhì)純化處理，(2)金屬、重金屬雜質(zhì)純化處理，(3)0.22UM過濾包裝。它將工業(yè)級CS2中含有的有機雜質(zhì)及通過精餾等純化手段無法清除的笨系物、金屬、重金屬除去，過程無需蒸餾，安全環(huán)保。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及生物及新醫(yī)藥
，尤其涉及一種CS2試劑純化的方法。
技術(shù)介紹
在當前階段，生物醫(yī)藥測試、水、土壤、空氣中苯系物分析過程步驟中溶劑解析需要用到二硫化碳，為降低苯系物苯底存在對分析測試的干擾，目前國內(nèi)生產(chǎn)二硫化碳存在苯本底過高和因二硫化碳屬于有毒環(huán)境化學(xué)品而無法通過正常渠道進口到優(yōu)質(zhì)二硫化碳(如sigma低苯級二硫化碳等)，傳統(tǒng)工藝是加酸磺化處理 ，然后蒸餾；，過程復(fù)雜煩瑣，由于CS2沸點低易沸發(fā)易燃，安全性差，且很難將苯系物完全去除，同時對金屬、重金屬不做控制。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種CS2試劑純化的方法，它將工業(yè)級CS2中含有的有機雜質(zhì)及通過精餾等純化手段無法清除的笨系物、金屬、重金屬除去，過程無需蒸餾，安全環(huán)保。為了解決
技術(shù)介紹
所存在的問題，本專利技術(shù)是采用以下技術(shù)方案它的操作步驟(I)有機雜質(zhì)純化處理在50L容器底部裝有帶閥可聯(lián)結(jié)過濾裝置的定制玻璃反應(yīng)容器中，加入30L普通工業(yè)級CS2原料，加入5KG商品代號為的13-HPX的凈化吸附劑；插入玻璃連接管到容器底部，打開放空閥，進行催化吸附60-120MIN，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應(yīng)2-6小時，關(guān)閉放空閥，關(guān)閉N2攪拌，靜止12小時，取樣儀器檢測，達到規(guī)定指標則停止攪拌過濾包裝；必要時可以調(diào)節(jié)13-HPX的用量比，加快純化效率；雜質(zhì)測試合格，打開底部閥門，過濾；濾液進入反應(yīng)鍋；(2)金屬、重金屬雜質(zhì)純化處理清除劑在反應(yīng)完成后加入到待純化的樣品中，反應(yīng)中過量的試劑或副反應(yīng)產(chǎn)物通過化學(xué)反應(yīng)或物理結(jié)合到清除劑上，這樣最后的混合物中就只剩下要分離的目標產(chǎn)品和結(jié)合在清除劑上的要除去的物質(zhì)，由于清除劑的基質(zhì)是40-63um的多孔硅膠，這樣結(jié)合在清除劑上的物質(zhì)可以很方便的通過過濾除去，就可以得到高純度的目標產(chǎn)物，在反應(yīng)鍋中加入200G商品代號為S1-THU的硅膠鍵合相金屬清除劑；插入高純N2玻璃連接管到容器底部，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應(yīng)2-6小時，取樣儀器檢測，達到規(guī)定指標則停止攪拌，連接過濾裝置，關(guān)閉容器頂端孔，稍加N2加壓，打開容器底部閥門進入反應(yīng)容器；(3)0. 22UM過濾包裝反應(yīng)容器底部出口端連接有0. 22UM過濾裝置的過濾器，用N2加壓，直接用4L棕色玻璃瓶包裝。本專利技術(shù)采用0. 22UM尼龍過濾膜過濾充氮氣，按250ML、500ML、1L規(guī)格棕色玻璃瓶包裝，方便不同用戶使用的需求。本專利技術(shù)利用普通HPLC級乙腈作為處理的原料，利用S1-THU硅膠鍵合相金屬清除劑對HPLC級乙腈中含有少量的金屬、重金屬進行交換吸附；升高反應(yīng)溫度會增加硅膠鍵合相金屬清除劑的效率，反應(yīng)時間越長硅膠鍵合相金屬清除劑的效率越高；本專利技術(shù)以工業(yè)原料CS2進行二次純化處理，最終達到所指定的要求生產(chǎn)出低苯級二硫化碳(苯系物含量小于等于IOppm)和無苯級二硫化碳(儀器極限苯系物未檢出)。本專利技術(shù)將工業(yè)級CS2中含有的有機雜質(zhì)及通過精餾等純化手段無法清除的笨系物、金屬、重金屬除去，過程無需蒸餾，安全環(huán)保。具體實施例方式本具體實施方式采用以下技術(shù)方案它的操作步驟(I)有機雜質(zhì)純化處理在50L容器底部裝有帶閥可聯(lián)結(jié)過濾裝置的定制玻璃反應(yīng)容器中，加入30L普通工業(yè)級CS2原料，加入5KG商品代號為的13-HPX的凈化吸附劑；插入玻璃連接管到容器底部，打開放空閥，進行催化吸附60-120MIN，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應(yīng)2_6小時，關(guān)閉放空閥，關(guān)閉N2攪拌，靜止12小時，取樣儀器檢測，達到規(guī)定指標則停止攪拌過濾包裝；必要時可以調(diào)節(jié)13-HPX的用量比，加快純化效率；雜質(zhì)測試合格，打開底部閥門，過濾；濾液進入反應(yīng)鍋；(2)金屬、重金屬雜質(zhì)純化處理清除劑在反應(yīng)完成后加入到待純化的樣品中，反應(yīng)中過量的試劑或副反應(yīng)產(chǎn)物通過化學(xué)反應(yīng)或物理結(jié)合到清除劑上，這樣最后的混合物中就只剩下 要分離的目標產(chǎn)品和結(jié)合在清除劑上的要除去的物質(zhì)，由于清除劑的基質(zhì)是40-63um的多孔硅膠，這樣結(jié)合在清除劑上的物質(zhì)可以很方便的通過過濾除去，就可以得到高純度的目標產(chǎn)物，在反應(yīng)鍋中加入200G商品代號為S1-THU的硅膠鍵合相金屬清除劑；插入高純N2玻璃連接管到容器底部，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應(yīng)2-6小時，取樣儀器檢測，達到規(guī)定指標則停止攪拌，連接過濾裝置，關(guān)閉容器頂端孔，稍加N2加壓，打開容器底部閥門進入反應(yīng)容器；(3)0. 22UM過濾包裝反應(yīng)容器底部出口端連接有0. 22UM過濾裝置的過濾器，用N2加壓，直接用4L棕色玻璃瓶包裝。本具體實施方式采用0. 22UM尼龍過濾膜過濾充氮氣，按250ML、500ML、1L規(guī)格棕色玻璃瓶包裝，方便不同用戶使用的需求。本具體實施方式利用普通HPLC級乙腈作為處理的原料，利用S1-THU硅膠鍵合相金屬清除劑對HPLC級乙腈中含有少量的金屬、重金屬進行交換吸附；升高反應(yīng)溫度會增加硅膠鍵合相金屬清除劑的效率，反應(yīng)時間越長硅膠鍵合相金屬清除劑的效率越高；本具體實施方式以工業(yè)原料CS2進行二次純化處理，最終達到所指定的要求生產(chǎn)出低苯級二硫化碳(苯系物含量小于等于IOppm)和無苯級二硫化碳(儀器極限苯系物未檢出)。本具體實施方式將工業(yè)級CS2中含有的有機雜質(zhì)及通過精餾等純化手段無法清除的笨系物、金屬、重金屬除去，過程無需蒸餾，安全環(huán)保。權(quán)利要求1.一種CS2試劑純化的方法，其特征在于它的操作步驟(1)有機雜質(zhì)純化處理在50L容器底部裝有帶閥可聯(lián)結(jié)過濾裝置的定制玻璃反應(yīng)容器中，加入30L普通工業(yè)級CS2原料，加入5KG商品代號為的13-HPX的凈化吸附劑；插入玻璃連接管到容器底部，打開放空閥，進行催化吸附60-120MIN，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應(yīng)2_6小時，關(guān)閉放空閥，關(guān)閉N2攪拌，靜止12小時，取樣儀器檢測，達到規(guī)定指標則停止攪拌過濾包裝；必要時可以調(diào)節(jié)13-HPX的用量比，加快純化效率；雜質(zhì)測試合格，打開底部閥門，過濾；濾液進入反應(yīng)鍋；(2)金屬、重金屬雜質(zhì)純化處理清除劑在反應(yīng)完成后加入到待純化的樣品中，反應(yīng)中過量的試劑或副反應(yīng)產(chǎn)物通過化學(xué)反應(yīng)或物理結(jié)合到清除劑上，這樣最后的混合物中就只剩下要分離的目標產(chǎn)品和結(jié)合在清除劑上的要除去的物質(zhì)，由于清除劑的基質(zhì)是40-63um的多孔硅膠，這樣結(jié)合在清除劑上的物質(zhì)可以很方便的通過過濾除去，就可以得到高純度的目標產(chǎn)物，在反應(yīng)鍋中加入200G商品代號為S1-THU的硅膠鍵合相金屬清除劑；插入高純N2玻璃連接管到容器底部，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應(yīng)2-6小時，取樣儀器檢測，達到規(guī)定指標則停止攪拌，連接過濾裝置，關(guān)閉容器頂端孔，稍加N2加壓，打開容器底部閥門進入反應(yīng)容器；(3)0. 22UM過濾包裝反應(yīng)容器底部出口端連接有O. 22UM過濾裝置的過濾器，用N2加壓，直接用4L棕色玻璃瓶包裝。2.—種CS2試劑純化的方法，其特征在于它采用O. 22UM尼龍過濾膜過濾充氮氣。3.—種CS2試劑純化的方法，其特征在于它利用普通HPLC級乙腈作為處理的原料，利用S1-THU硅膠鍵合相金屬清除劑對HPLC級乙腈中含有少量的金屬、重金屬進行交換吸附。全文摘要一種CS2試劑純化的方法，它涉及生物及新醫(yī)藥
它的操作步驟(1)有機雜質(zhì)純化處理，(2)金屬、重金屬雜質(zhì)純化處理，(本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種CS2試劑純化的方法，其特征在于它的操作步驟：(1)有機雜質(zhì)純化處理：在50L容器底部裝有帶閥可聯(lián)結(jié)過濾裝置的定制玻璃反應(yīng)容器中，加入30L普通工業(yè)級CS2原料，加入5KG商品代號為的13?HPX的凈化吸附劑；插入玻璃連接管到容器底部，打開放空閥，進行催化吸附60?120MIN，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應(yīng)2?6小時，關(guān)閉放空閥，關(guān)閉N2攪拌，靜止12小時，取樣儀器檢測，達到規(guī)定指標則停止攪拌過濾包裝；必要時可以調(diào)節(jié)13?HPX的用量比，加快純化效率；雜質(zhì)測試合格，打開底部閥門，過濾；濾液進入反應(yīng)鍋；(2)金屬、重金屬雜質(zhì)純化處理：清除劑在反應(yīng)完成后加入到待純化的樣品中，反應(yīng)中過量的試劑或副反應(yīng)產(chǎn)物通過化學(xué)反應(yīng)或物理結(jié)合到清除劑上，這樣最后的混合物中就只剩下要分離的目標產(chǎn)品和結(jié)合在清除劑上的要除去的物質(zhì)，由于清除劑的基質(zhì)是40?63um的多孔硅膠，這樣結(jié)合在清除劑上的物質(zhì)可以很方便的通過過濾除去，就可以得到高純度的目標產(chǎn)物，在反應(yīng)鍋中加入200G商品代號為SI?THU的硅膠鍵合相金屬清除劑；插入高純N2玻璃連接管到容器底部，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應(yīng)2?6小時，取樣儀器檢測，達到規(guī)定指標則停止攪拌，連接過濾裝置，關(guān)閉容器頂端孔，稍加N2加壓，打開容器底部閥門進入反應(yīng)容器；(3)0.22UM過濾包裝：反應(yīng)容器底部出口端連接有0.22UM過濾裝置的過濾器，用N2加壓，直接用4L棕色玻璃瓶包裝。...

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：沈志希，馬靜怡，邵明華，夏敏勇，
申請(專利權(quán))人：上海安譜科學(xué)儀器有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：