一種用于LC-MS的HPLC級叔丁基甲醚的提純方法，它涉及生物與新醫藥技術領域，它的提純方法為：在50L容器底部裝有帶閥可聯結過濾裝置的定制玻璃反應容器中，加入30L普通HPLC級甲醇原料，加入100G商品代號為SI-THU的硅膠鍵合相金屬清除劑；插入玻璃連接管到容器底部，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應4-8小時，取樣儀器檢測，達到規定指標則停止攪拌進行過濾包裝。它的產品純度高，成本低，且批次重現性好，質量穩定，能滿足高要求的高效液相色譜LC-MS的分析需求。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及生物與新醫藥
，具體涉及一種用于LC-MS的HPLC級叔丁基甲醚的提純方法。
技術介紹
對金屬、重金屬離子的控制的HPLC流動相，在液相色譜分析中尤其是在LC-MS應用中尤為重要，因為它直接影響到測試結果的準確性以及儀器色譜柱的使用壽命；所以國內色譜檢測領域HPLC級叔丁基甲醚的使用提出了更新的要求；我國在對 HPLC試劑的金屬、重金屬離子的控制方面，由于國內提純技術的限制沒有做控制；實驗人員大多使用歐美進口品牌的HPLC級LC-MS叔丁基甲醚；但因其使用成本較高，導致實驗人員不得不使用普通規格的HPLC叔丁基甲醚過渡；但是國產溶劑技術指標普遍低于歐美，質量不穩定，批次重現性不好。而所帶來的不利因素是因普通HPLC級甲醇對金屬、重金屬離子不做控制，在大量流動相流進HPLC系統之后，導致LC-MS使用的昂貴的HPLC專用LC-MS色譜柱因金屬離子中毒而失效，有的甚至影響分離效果。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種用于LC-MS的HPLC級叔丁基甲醚的提純方法，它的產品純度高達99. 9%以上，不揮發性組分、酸堿度、水分含量、紫外透光率、金屬、重金屬離子等參數均等同或超過歐美同類產品參數要求，大幅降低成本，且批次重現性好，質量穩定，能滿足高要求的高效液相色譜LC-MS的分析需求。為了解決
技術介紹
所存在的問題，本專利技術采取以下技術方案它的提純方法為1、反應純化，在50L容器底部裝有帶閥可聯結過濾裝置的定制玻璃反應容器中，加入30L普通HPLC級甲醇原料，加入100G商品代號為S1-THU的硅膠鍵合相金屬清除劑；插入玻璃連接管到容器底部，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應4-8小時，取樣儀器檢測，達到規定指標則停止攪拌過濾包裝；必要時可以調節S1-THU的用量比，加快純化效率；2、過濾包裝，打開連接過濾裝置的容器底部閥門，關閉容器頂端放氣孔，稍加N2加壓力2-5KPa，過濾裝置用0. 22UM尼龍膜過濾，過濾液成品直接用4L棕色玻璃瓶包裝；所述的S1-THU的用量比為100 1-600 I。本專利技術具有以下有益效果它的產品純度高達99. 9%以上，不揮發性組分、酸堿度、水分含量、紫外透光率、金屬、重金屬離子等參數均等同或超過歐美同類產品參數要求，大幅降低成本，且批次重現性好，質量穩定，能滿足高要求的高效液相色譜LC-MS的分析需求。具體實施例方式本具體實施方式采取以下技術方案它的提純方法為1、反應純化，在50L容器底部裝有帶閥可聯結過濾裝置的定制玻璃反應容器中，加入30L普通HPLC級甲醇原料，加入IOOG商品代號為S1-THU的硅膠鍵合相金屬清除劑；插入玻璃連接管到容器底部，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應4-8小時，取樣儀器檢測，達到規定指標則停止攪拌過濾包裝；必要時可以調節S1-THU的用量比，加快純化效率；2、過濾包裝，打開連接過濾裝置的容器底部閥門，關閉容器頂端放氣孔，稍加N2加壓力2-5KPa，過濾裝置用0. 22UM尼龍膜過濾，過濾液成品直接用4L棕色玻璃瓶包裝；所述的S1-THU的用量比為100 1-600 I。 本具體實施方式它的產品純度高達99. 9%以上，不揮發性組分、酸堿度、水分含量、紫外透光率、金屬、重金屬離子等參數均等同或超過歐美同類產品參數要求，大幅降低成本,且批次重現性好,質量穩定,能滿足高要求的高效液相色譜LC-MS的分析需求。權利要求1.一種用于LC-MS的HPLC級叔丁基甲醚的提純方法，其特征在于它的提純方法為(I)、反應純化，在50L容器底部裝有帶閥可聯結過濾裝置的定制玻璃反應容器中，加入30L普通HPLC級甲醇原料，加入IOOG商品代號為S1-THU的硅膠鍵合相金屬清除劑；插入玻璃連接管到容器底部，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應4-8小時，取樣儀器檢測，達到規定指標則停止攪拌過濾包裝；必要時可以調節S1-THU的用量比，加快純化效率； (2)、過濾包裝，打開連接過濾裝置的容器底部閥門，關閉容器頂端放氣孔，稍加N2加壓力2-5KPa，過濾裝置用0. 22UM尼龍膜過濾，過濾液成品直接用4L棕色玻璃瓶包裝。2.根據權利要求1所述的一種用于LC-MS的HPLC級叔丁基甲醚的提純方法，其特征在于所述的S1-THU的用量比為100 1-600 I。全文摘要一種用于LC-MS的HPLC級叔丁基甲醚的提純方法，它涉及生物與新醫藥
，它的提純方法為在50L容器底部裝有帶閥可聯結過濾裝置的定制玻璃反應容器中，加入30L普通HPLC級甲醇原料，加入100G商品代號為SI-THU的硅膠鍵合相金屬清除劑；插入玻璃連接管到容器底部，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應4-8小時，取樣儀器檢測，達到規定指標則停止攪拌進行過濾包裝。它的產品純度高，成本低，且批次重現性好，質量穩定，能滿足高要求的高效液相色譜LC-MS的分析需求。文檔編號C07C43/04GK102992966SQ20111027415公開日2013年3月27日 申請日期2011年9月15日 優先權日2011年9月15日專利技術者吳剛, 邵明華, 史美凡, 江晨舟, 王冰 申請人:上海安譜科學儀器有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種用于LC?MS的HPLC級叔丁基甲醚的提純方法，其特征在于它的提純方法為：(1)、反應純化，在50L容器底部裝有帶閥可聯結過濾裝置的定制玻璃反應容器中，加入30L普通HPLC級甲醇原料，加入100G商品代號為SI?THU的硅膠鍵合相金屬清除劑；插入玻璃連接管到容器底部，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應4?8小時，取樣儀器檢測，達到規定指標則停止攪拌過濾包裝；必要時可以調節SI?THU的用量比，加快純化效率；(2)、過濾包裝，打開連接過濾裝置的容器底部閥門，關閉容器頂端放氣孔，稍加N2加壓力2?5KPa，過濾裝置用0.22UM尼龍膜過濾，過濾液成品直接用4L棕色玻璃瓶包裝。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：吳剛，邵明華，史美凡，江晨舟，王冰，
申請(專利權)人：上海安譜科學儀器有限公司，
類型：發明
國別省市：
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