本發明專利技術提供一種具有片狀結構的聚苯胺/蒙脫土復合吸附劑的制備方法，屬于高分子納米復合材料制備技術領域。本發明專利技術方法所制備的具有片狀結構的聚苯胺/蒙脫土復合吸附劑，通過在蒙脫土表面修飾上具有摻雜功能的高分子酸，利用蒙脫土獨特的二維納米結構和巨大的比表面積等特點，采用原位化學氧化聚合方法將聚苯胺和蒙脫土有機結合形成具有片狀結構的復合材料。本發明專利技術方法制備工藝簡單、條件可控，制得的聚苯胺/蒙脫土復合材料成本低廉且具有高吸附特性和優異環境友好特性，可以顯著提高聚苯胺對有機陰離子染料和重金屬離子的吸附效率和吸附容量，適用于工業廢水處理等領域。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于高分子納米復合材料制備
，具體涉及一種。
技術介紹
隨著現代工農業的發展，人們生產和生活中大量有毒有害的物質進入水體，人類賴以生存與發展的水環境遭到嚴重的破壞。由于我國水資源相對匾乏，廢水處理技術在生產和生活中的作用也越來越大。有機染料廢水具濃度高、色度深、水質變化波動大以及可生化性差等特征，是很難處理的一類工業廢水。有機染料中陰離子染料包括酸性、直接、活性等品種，數量居多，一些 陰離子型偶氮染料還易誘發癌變，危害極大。因此，陰離子染料廢水的處理格外受到重視。由于有機染料可生化性差，因此，長期以來主要采用吸附、膜分離、光催化降解、電化學等物理與化學方法處理有機染料廢水。重金屬廢水同樣是一個需要迫切解決的污染問題。由于重金屬污染物很難被分解和破壞，一旦排入環境將導致永久性污染，常見的重金屬廢水處理技術包括化學沉淀法、氧化還原法、離子交換處理法、凝聚-絮凝法、吸附法、膜分離法等物理和化學方法。近年來，吸附法作為一種低能耗的固相萃取分離方法，因其高效、靈活、易于操作等優點，作為染料廢水和重金屬廢水的高效處理方法受到廣泛關注和研究，當前用來去除廢水中重金屬離子的吸附材料主要是活性碳、分子篩和離子交換樹脂等，但這些材料存在或吸附效率低、容量小或適用范圍小、再生性差、成本高等缺陷，目前人們試圖研發納米復合吸附材料以進一步提高吸附效率并降低成本。
技術實現思路
本專利技術針對現有技術中聚苯胺作為吸附材料易于團聚、回收困難、吸附效率低等問題，提供一種，本專利技術方法所制備的具有片狀結構的聚苯胺/蒙脫土復合吸附劑，通過在蒙脫土表面修飾上具有摻雜功能的高分子酸，利用蒙脫土獨特的二維納米結構和巨大的比表面積等特點，采用原位化學氧化聚合方法將聚苯胺和蒙脫土有機結合形成具有片狀結構的復合材料，該聚苯胺/蒙脫土復合吸附劑用于吸附廢水中重金屬離子和陰離子染料。本專利技術所提供的具有片狀結構的聚苯胺/蒙脫土吸附劑的制備方法，具體步驟如下 (1)將鈉基蒙脫土分散在水中，通過鹽酸調節溶液PH值為2-5，得到質量濃度2-5%的鈉基蒙脫土溶液； (2)將甲基丙烯酸縮水甘油酯置于冰水浴中，邊攪拌邊滴加二乙醇胺，其中甲基丙烯酸縮水甘油酯與二乙醇胺的摩爾比為I :l，30min內滴加完畢，繼續攪拌反應3h后，用石油醚清洗反應產物得到可聚合多羥基叔胺改性劑；(3)將步驟(2)得到的可聚合多羥基叔胺改性劑加入到步驟(I)得到的鈉基蒙脫土溶液中，其中所述可聚合多羥基叔胺與鈉基蒙脫土質量比為(O. 2 O. 8) :1，攪拌6-8h后，進行過濾和水洗，得到有機改性蒙脫土 ； (4)將步驟(3)得到的有機改性蒙脫土分散于水中，加入單體2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和引發劑過硫酸銨，其中有機改性蒙脫土質量濃度為2-5%，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸與蒙脫土質量比為I :1，過硫酸銨與2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸質量比值為(O. 005 O.01) :1，在70°C下反應3-5h，反應產物進行過濾與水洗，得到高分子酸改性蒙脫土 ； (5)將所述步驟(4)得到的高分子酸改性蒙脫土分散于水中，然后加入鹽酸和苯胺單體，攪拌混合30min后得到混合溶液，所述混合溶液中高分子酸改性蒙脫土質量濃度為0.125-1. 25%，所述混合溶液中鹽酸濃度為O. 5mol/L，所述混合溶液中苯胺單體質量濃度為1.25% ;將溶有氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液緩慢滴入到所述混合溶液中，其中所述過硫酸銨 與苯胺單體的摩爾比為I :1，所述鹽酸濃度為O. 5mol/L，所述溶有氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液與混合溶液的體積比為I :4，在室溫下發生化學氧化聚合反應，反應時間12-24h，反應完畢后，收集反應產物，進行過濾、洗滌和干燥，研磨分散后即得到具有片狀結構的聚苯胺/蒙脫土吸附劑。所述步驟(2)中，可聚合多羥基叔胺改性劑的結構如說明書附圖中圖4所示。下面通過紅外光譜、XRD及掃描電鏡圖對本專利技術的蒙脫土改性過程及聚苯胺/蒙脫土吸附劑的結構進行分析。I、紅外光譜 圖2為鈉基蒙脫土(a)、有機改性蒙脫土(b)和高分子酸改性蒙脫土(C)的紅外光譜圖。從圖2中可以看出，改性前后均出現蒙脫土的特征峰，有機改性蒙脫土在1720CHT1處出現丙烯酰基叔胺改性劑的羰基特征峰，高分子酸改性蒙脫土在1540CHT1處出現聚(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)的C-N伸縮振動峰，表明了成功對蒙脫土進行了改性。2、XRD 譜圖 圖3為鈉基蒙脫土(a)、有機改性蒙脫土(b)和高分子酸改性蒙脫土(c)的XRD圖。從圖3可以看出，在蒙脫土的兩步改性過程中，層間距由鈉基蒙脫土的I. 32nm分別增大到I. 5Inm和I. 67nm,表明了兩步改性過程中均成功實現對蒙脫土的改性。3、掃描電鏡圖 圖I為聚苯胺/蒙脫土吸附劑的掃描電鏡圖。從圖I可以看出，聚苯胺與蒙脫土有機地結合形成片狀結構的納米復合材料，顯著地提高了聚苯胺/蒙脫土復合材料的比表面積，從而增加與水中污染物的有效接觸面積，提高其吸附容量和吸附效率。本專利技術的有益效果在于 I、本專利技術利用可聚合多羥基叔胺對鈉基蒙脫土進行有機化改性，一方面通過改性將可聚合官能團成功引入到蒙脫土中；另一方面由于多羥基的存在，改性后的蒙脫土在水中仍然具有優異的分散性。2、本專利技術利用水溶液自由基聚合反應成功實現高分子酸改性蒙脫土的合成，合成方法簡易、環保。3、本專利技術利用高分子酸改性蒙脫土表面修飾的高分子酸對聚苯胺的摻雜作用，采用原位化學氧化聚合方法將聚苯胺與蒙脫土有機結合形成具有片狀結構的聚苯胺/蒙脫土復合材料。4、本專利技術結合蒙脫土獨特的二維納米結構和巨大的比表面積等特點和聚苯胺對有機陰離子染料及重金屬離子的高吸附特性，制備具有片狀結構的吸附能力強的聚苯胺/蒙脫土復合材料。5、本專利技術制備工藝簡單、條件可控，制得的聚苯胺/蒙脫土復合材料成本低廉且具有高吸附特性和優異環境友好特性，可以顯著提高聚苯胺對有機陰離子染料和重金屬離子的吸附效率和吸附容量，適用于工業廢水處理等領域。附圖說明圖I聚苯胺/蒙脫土吸附劑的掃描電鏡 圖2鈉基蒙脫土(a)、有機改性蒙脫土(b)和高分子酸改性蒙脫土(C)的紅外光譜圖； 圖3鈉基蒙脫土(a)、有機改性蒙脫土(b)和高分子酸改性蒙脫土(c)的XRD圖； 圖4可聚合多羥基叔胺的化學結構式。具體實施例方式實施例I : 首先，將I. Og鈉基蒙脫土分散于50mL水中，通過滴加鹽酸調節溶液pH值為3，加入0.5g可聚合多羥基叔胺改性劑，攪拌6h后，過濾后水洗至無氯離子得有機改性蒙脫土 ；將有機改性蒙脫土分散于50mL水中，加入I. Og 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和O. OOSg過硫酸銨，在70°C下反應4h，將產物進行過濾與水洗得高分子酸改性蒙脫土 ；將高分子酸改性蒙脫土分散于800mL O. 5mol/L的鹽酸水溶液中，加入IOg苯胺單體,攪拌混合30min后,將溶有24. 5g過硫酸銨的O. 5mol/L鹽酸水溶液緩慢滴加，在室溫下聚合24h，收集產物，依次用蒸餾水、乙醇多次洗滌產物，直至無色；烘干、研磨成粉末，得到聚苯胺/蒙脫土復合吸附劑。取O. Ig吸附劑，投入初始濃度為100mg/L的IOOmL甲基橙溶液中，攪拌吸附2. 5h后，離心分離本文檔來自技高網...
【技術保護點】
具有片狀結構的聚苯胺/蒙脫土吸附劑的制備方法，其特征在于所述制備方法具體步驟如下：（1）將鈉基蒙脫土分散在水中，通過鹽酸調節溶液pH值為2？5，得到質量濃度2？5%的鈉基蒙脫土溶液；（2）將甲基丙烯酸縮水甘油酯置于冰水浴中，邊攪拌邊滴加二乙醇胺，其中所述甲基丙烯酸縮水甘油酯與二乙醇胺的摩爾比為1：1，30min內滴加完畢，繼續攪拌反應3h后，用石油醚清洗反應產物得到可聚合多羥基叔胺改性劑；（3）將所述步驟（2）得到的可聚合多羥基叔胺改性劑加入到所述步驟（1）得到的鈉基蒙脫土溶液中，其中所述可聚合多羥基叔胺與鈉基蒙脫土質量比為（0.2～0.8）：1，攪拌6？8h后，進行過濾和水洗，得到有機改性蒙脫土；（4）將所述步驟（3）得到的有機改性蒙脫土分散于水中，加入單體2？丙烯酰胺？2？甲基丙磺酸和引發劑過硫酸銨，其中所述有機改性蒙脫土質量濃度為2？5%，所述2？丙烯酰胺？2？甲基丙磺酸與蒙脫土質量比為1：1，所述過硫酸銨與2？丙烯酰胺？2？甲基丙磺酸質量比值為（0.005～0.01）：1，在70℃下反應3？5h，反應產物進行過濾與水洗，得到高分子酸改性蒙脫土；（5）將所述步驟（4）得到的高分子酸改性蒙脫土分散于水中，然后加入鹽酸和苯胺單體，攪拌混合30min后得到混合溶液，所述混合溶液中高分子酸改性蒙脫土質量濃度為0.125？1.25%，所述混合溶液中鹽酸濃度為0.5mol/L，所述混合溶液中苯胺單體質量濃度為1.25%；將溶有氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液緩慢滴入到所述混合溶液中，其中所述過硫酸銨與苯胺單體的摩爾比為1：1，所述鹽酸濃度為0.5mol/L，所述溶有氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液與混合溶液的體積比為1：4，在室溫下發生化學氧化聚合反應，反應時間12？24h，反應完畢后，收集反應產物，進行過濾、洗滌和干燥，研磨分散后即得到具有片狀結構的聚苯胺/蒙脫土吸附劑。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳均，洪小琴，張千峰，
申請(專利權)人：安徽工業大學，
類型：發明
國別省市：
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